矿石中铅铁铜锌容量法连续测定

为了提高分析速度降低成本,我们进行铜铅锌精矿中铅、铜、铁、锌四个元素容量法连续测定试验研究,经多年生产实践证明,本法重现性好、准确、简便、成本低廉、易于掌握。分析步骤称取0.4000克试样于400毫升烧杯中加入少许水湿润后,加入10毫升盐酸,加热3—4分钟加入20毫升硝硫混酸(7+3),继续加热溶解並蒸发     

5-Br-PADN光度法连续测定铸铁中铜和镍

研究了以溴代十六烷基吡啶和TritonX 100为增溶剂,以5 Br PADN为显色剂,在pH为9.7的氨 氯化铵介质下连续测定铜和镍的方法。铜、镍与5 Br PADN的配合物在547nm处均有较大的吸收,其表观摩尔吸光系数为εCu=3.94×104L·mol-1·cm-1,εNi=3.64×104L·mol-1·cm-1,配合物至少可稳定12h,铜、镍分别在0～10μg/10ml和0～8μg/10ml范围内服从比耳定律,方法用于铸铁中铜和镍的连续测定,结果满意。     

有机溶剂萃取原子吸收测定矿石中微量钴镍和铜

原子吸收测定矿石中微量钴镍,一般采用DDTC-MIBK,APDC-MIBK等溶剂萃取体系。这些方法虽对铁锰可以掩蔽,但铁锰高时难以准确定量,铁使结果严重偏高,锰不仅影响萃取,而且萃取物易堵塞喷雾毛细管,使测定难以进行。1-亚硝基-2-萘酚(NNP)与钴镍铜在微氨性介质中都能形成络合物,并溶于醋酸丁酯。在pH为11时,Fe与NNP反应没有DDTC活泼。经反复探索,确定在酒石酸铵存在下,pH=6.8～8.4微氨性介质中     

分光光度法连续测定矿石中的银和铜

矿石中银和铜的含量常要作分别测定,本文介绍一种使用分光光度法测定这两种元素的快速方法。本方法用邻菲啰啉(Ⅰ)和溴邻苯三酚红(Ⅱ)     

FAAS法连续测定电解二氧化锰中微量铜铅钴镍

电解二氧化锰作为电池的正极活性物[1] ,产品多样化 ,可适应不同类型电池和配方的要求 ,其中无汞碱锰电池级电解二氧化锰已成为主导性产品[2 ] 。国内外各大电池厂商对无汞碱锰电池级电解二氧化锰的化学纯度要求为 :≤ 10 0× 10 - 6 级 :w(Fe)一般低于 6 0× 10 - 6 ;≤ 5× 10 - 6 级 :w (Cu、Pb、Co、Ni)一般低于 1× 10 - 6 ;≤ 1× 10 - 6 级 :w(As、Sb、V、Mo)一般低于 1× 10 - 6 。由此可见 ,电解二氧化锰中铜、铅、钴、镍等杂质含量的高低成为评价其产品质量的重要指标。对这些相当低量的杂质元素 ,一般情况下需采用石墨炉原子…     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

原子吸收法测定矿石中铜、镍、钴

铜、镍、钴常伴生于许多综合矿床中,而钴常较其它二元素含量低1-2数量级,在原子吸收测定中,灵敏度顺序常为铜>钴>镍。为要连续测定,就需相应提高镍、钴的测定灵敏度。本文试验了在操作条件下:(1)加入一定量乙醇可提高三元素的灵敏度,降低三者测定灵敏度的差异,扩大了测定范围。(2)加入一定量的K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Ti、Mn、Cr、Pb、Zn、Cu、Ni、Co、WO_3、MoO_3、对铜、镍、钴测定均无明显影响,仅硅使吸收值下降较多。(3)3 ％以内的盐酸、硝酸、硫酸介质均无影响且随着酸度增     

铜合金中铜铅的连续测定

铜合金中铜、铅的连续测定,通常先采用电解重量法、碘量法、EDTA络合滴定法等测定铜后用氰化钾掩蔽共存元素,再用EDTA络合滴定法测定铅。此法因使用剧毒试剂氰化钾对铅也有一定掩蔽作用,致使铝的测定结果偏低。也曾采用无氰分析法,但手续繁琐。本文在文献报道的基础上,经试验确定:于碘量法测定铜后的溶液中,用硫脲掩蔽大量铜,则过量的碘离子与铅盐发生如下反应:PbI_2↓+2KI=K_2Pbl_4:Pb(SCN)_2↓+4KI=K_2PbI_4+2KSCN     

铜锌连续测定

矿石中铜锌连续测定,一般均用氯化铵-氢氧化铵-溴水分离铁、锰碘量法,它测定铜肯定可得到准确结果:但测定锌则有下列缺点:1.铜干扰锌的测定,滴定铜后需过滤分离碘化亚铜,由于部分亚铜与碘化钾生成碘化亚铜络合物,过滤时并不能将铜完全除尽。2.镉干扰测定,而含锌矿石中,一般均含镉。3.高铁氰化钾-碘化钾-锌的反应不是单一的,除生成K_2Zn_3[Fe(CN)_6]_2外,还生成Zn_2[Fe(CN)_6],计算结果时,换算因素只能由实验确定。4.加入高铁氰化钾后,由于反应速度较慢,需放置5     

矿石中微量镍的极谱催化波测定

在pH5.8—6.0的氯化铵-六次甲基四胺缓冲溶液中镍与丁二肟形成络合物在示波极谱仪上产生催化波(E_p约等于-0.90伏),波形良好,波高恒定,干扰离子甚少。试验了20多种共存离子,仅发现钴量高达50微克时镍波高严重偏低;铁在镍波前起波,可用酒石酸钾钠掩蔽;钴在紧接镍波后起波,可用钴试剂络合除去;锌在镍波后有一波峰(E_p为-1.05伏),但不干扰测定。50毫升溶液中含镍不超过30微克时浓度与峰电流呈线性关系,可用于一般矿物岩石和单矿物中0.000x—0.5%镍的测定。     

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。     

应用铜离子选择电极测定镍电解液中微量铜

本法应用自制TT-Cu铜离子选择电极测定镍电解液中微量铜,提高了中间产品分析的速度和准确度。针对我厂镍电解液组成较为复杂,对主要组分的浓度范围进行了条件试验,试验表明:1.虽镍电解液含大量Na~+和Cl~-(约为105克/升—120克/升),且变化较大,但铜离子选择电极响应电位与铜离子浓度在P_(Cu)2—7范围内呈直线关系,平均斜率为50毫伏,     

矿石中硫化物的铜、钴、镍物相分析

根据地质普查和综合研究的需要,我们试验了硫化物中铜、钴、镍物相分析的化学分析法。国外,有用抗坏血酸和过氧化氢混合溶剂浸取硫化物中的铜、钴、镍,并用原子吸收光谱法测定。此法费时冗长,仅浸取就需12小时以上,成本又较高,不能满足野外分析的要求。我们参考了国内外有关资料,采用了含有浓溴的饱和溴水浸取硫化物形式存在的铜、钴、镍,并经试验确定:0.5克试样以2毫升饱和溴水和5滴浓溴,浸取半小时即可,然后根据不同要求选用下列方法之一     

银、铜及其合金中镍的测定

α-吡啶偶氮的卤代衍生物用于许多金属离子的光度分析已获得良好的结果,其优点是灵敏度高,干扰离子易掩蔽,特别是允许各种氨羧络合剂存在,这给掩蔽各种干扰离子带来了极大方便。在前人工作基础上,采用5-Br-PADAP光度法对纯银、纯铜及其合金中微量元素的测定进行了实验,采用硫     

铜离子选择性电极测定矿石和土壤中的铜

目前,已试制出各种类型的铜离子选择电极。本文报告用CuTe-Ag_2S制备的铜离子选择性电极测定铜的方法。研究了电极的使用条件和干扰的消除,用于一些矿石和土壤中铜的测定,结果和铜试剂比色法一致。实验部份铜离子选择性电极系本校化工厂试制,将其插入样品溶液,用双液接盐桥与饱和甘汞电极连接,组成测量电池。以pHS-2型酸度计和UJ-25型高电势直流电位差计联用测定该电池的电动势。为了保     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

示波极谱连续测定矿石中高含量的钨和钼

矿石中高含量钨和钼的测定通常采用重量法和差示分光光度法分别测定。本法采用碳酸钠-氧化锌烧结分离大部份干扰元素后,选择在酒石酸-磷酸-抗坏血酸底液中测定钼。在测完钼后的试液中加一定量的盐酸和动物胶再测定钨。在同一份试液中完成了钨和钼的测定。方法快速,准确,重现性好。测定矿石中高含量的钨和钼获得了良好的结果。