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以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sanmeyer及分子间Ulmann耦合等反应以较高产率合成6,6‘-二甲氧基-4,5,4‘,5‘-二亚甲基二氧基-2,2‘-联苯二甲酸二甲酯(β-联苯双酸,β-DDB),并对其进行衍生化,得到5个β-DDB的衍生物,用IR,^1H NMR和MS等鉴定了其结构,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异体,利用圆二色谱确定了它们的立体构型。 相似文献
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在NiCl2(PPh3)2/NaH/Zn/PPh3作用下,以2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯为原料进行Ullmann-type偶合,在温和条件下以较高的收率得到中间体4,4'-二甲氧基-5,6,5',6'-二次甲二氧基联苯-2,2'-二甲酸二甲酯,经进一步的水解、环化成酸酐、开环酯化等反应得到4,4'-二甲氧基-5,6,5',6'-二次甲二氧基联苯-2,2'-二甲酸单酯.最后再与取代苄基哌嗪在DMAP及DCC催化下缩合,得到12个新的不对称联苯甲酸酯甲酰哌嗪类化合物,并用1H NMR,IR,ESI-MS等手段进行了结构确认. 相似文献
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在NiCl2 (PPh3 ) 2 /NaH/Zn/PPh3 作用下 ,以 2 溴 3 ,4 次甲二氧基 5 甲氧基 苯甲酸甲酯为原料进行Ullmann type偶合 ,在温和条件下以较高的收率得到中间体 4,4′ 二甲氧基 5 ,6,5′ ,6′ 二次甲二氧基联苯 2 ,2′ 二甲酸二甲酯 ,经进一步的水解、环化成酸酐、开环酯化等反应得到 4,4′ 二甲氧基 5 ,6,5′ ,6′ 二次甲二氧基联苯 2 ,2′ 二甲酸单酯 .最后再与取代苄基哌嗪在DMAP及DCC催化下缩合 ,得到 12个新的不对称联苯甲酸酯甲酰哌嗪类化合物 ,并用1 HNMR ,IR ,ESI MS等手段进行了结构确认 相似文献
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以4-羟基联苯,4-羟基4’-氰基联苯和手性L-2-甲基丁醇为原料,通过三条路线合成了铁电性液晶中间体4-羟基联苯4’-甲酸-L-2-甲基丁醇酯。5步法(醚化、酰化、溴仿、水解和酯化)总收率35.6%;3步法(酰化、溴仿和酯化)总收率50.7%;而以4-羟基-4'-氰基联苯为原料的一步合成法收率64.4%。中间体和目标产物的结构经^1H NNR和IR确证。 相似文献
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以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优化工艺条件,优化工艺条件下的验证实验表明:反应总收率达到93.40%,纯度达99.20%。采用IR、~1HNMR对产物的结构进行表征,通过HPLC对生成的4,4′-联苯二甲酸的纯度进行测定。该合成工艺具有环境友好、工艺操作简单、转化率及收率高、经济性好等优点,适合工业化大规模生产。 相似文献
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设计了一类线型聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺聚合物, 并对聚合物分子模型进行了计算机模拟, 通过分子力学和力学性质模块的计算得到了聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺的一些力学参数. 模拟结果表明, 聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺类型芳酰胺聚合物通过自组装可以呈现类倒插蜂窝结构排列, 除聚二联苯2,6-二甲酰对苯二胺和聚三联苯2,6-二甲酰对苯二胺以外, 该系列聚合物在xy平面内均具有负泊松比. 相似文献
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分别利用FtIR和DSC技术对由N,N,N',N'-四炔丙基4,4’-二氨基-二苯甲烷(TPDDM)与4,4’-联苯二苄叠氮(BAMBP)形成的一种新型三唑树脂的固化反应及其动力学进行了研究.TPDDM与BAMBP通过1,3-偶极环加成反应形成三唑五元环结构的聚合物,固化起始温度约为70℃,体系在较低温度下即可固化.反应体系的固化反应是一级反应,采用DSC法与FFIR法分别获得了表观聚合反应动力学参数,其结果具有一定的可比性. 相似文献
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聚醚醚酮(PEEK)具有突出的耐高温水解和耐辐照性能以及良好的断裂韧性,现已在核能、宇航等高技术领域得到应用。研制新型聚芳醚酮是目前十分活跃的课题。本文采用亲核取代路线,以对苯二酚、联苯二酚、4,4′-二氟二苯酮为单体合成了一系列含亚联苯结构的新型聚芳醚酮,并对基基本性能进行了测定。 相似文献
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羟基喹啉;自组装薄膜;聚8;8'-二羟基-5;5'-偶氮苯二喹啉金属螯合物的合成及荧光性质 相似文献
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由手性配体α-D-葡萄糖衍生物5,6,7以及薄荷醇(8)和葑醇(9),经 Ulmann偶联反应得到光学活性的(R)-和(S)-6,6′-二硝基联苯-2,2′- 二甲酸(4a),(R)-6,6′-二甲基联苯-2,2′-二甲酸(4b),(R)-1,1′-联萘-2 ,2′-二甲酸(13)。以三个手性膦酰胺16,17,18和CuCl组成的手性络合物为 催化剂,通过2-萘酚直接氧化偶联得到(S)-2,2′-联萘酚(15)。产物4, 13,15具有中等ee值的光学活性。 相似文献
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利用金属催化法分别合成出了2,1,3-苯并硒二唑与N,N′-二氯联苯醌二亚胺、3,3′-二甲基-N,N′-二氯联苯醌二亚胺,3,3′-二甲氧基-N,N′-二氯联苯醌二亚胺的共轭交替共聚物:聚(N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑),聚(3,3′-二甲基-N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑),聚(3,3′-二甲氧基-N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑)。利用凝胶色谱(GPC)、红外光谱、紫外可见光谱以及循环伏安(CV)等对这三种共聚物进行了表征和性能研究。紫外可见光谱分析结果表明,这三种共聚物分别在305nm、421nm,325nm、438nm和330nm、558nm处出现吸收峰,但由于受侧基的影响,聚(3,3′-二甲氧基-N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑)相对于聚(N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑)和聚(3,3′-二甲基-N,N′-联苯醌二亚胺-2,1,3-苯并硒二唑)的共轭程度要高,而且共聚物链上的侧基对其电化学性能也有一定的影响。 相似文献
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通过5-芳基-2-巯基-1,3,4-噻二唑(1a~1d)与2-氰基-4'-溴甲基联苯(2)在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行亲核取代反应,制得新化合物3a~3d,后者与(n-Bu) 3 SnCl/NaN3发生1,3-偶极环加成反应得到三甲基硒取代的四唑,再经相应后处理得四个新的含1,3,4-噻二哇类联苯四唑衍生... 相似文献