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在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2′-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面。然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离。用元素分析对其进行了表征;详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响。元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2;在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50 ℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等。同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响。与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的固定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离。结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能。 相似文献
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以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃~50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。 相似文献
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以自制的6.0μm单分散大孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(Poly(4-vinylbenzylchloride-co-divi-nylbenzene),PCMS/DVB)微球为基质和引发剂,CuCl和自行合成的三[(2-二甲基氨基)乙基]胺(Tris[2-(dimeth-ylamino)ethyl]amine,Me6TREN)组成混合催化体系,使4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine,4-VP)在甲苯中进行原子转移自由基聚合,制得4-乙烯基吡啶聚合物,单体4-乙烯基吡啶的接枝率为8.55%。将该聚合物与正溴丁烷反应制得新型亲水色谱固定相。在亲水作用色谱模式下,流速1 mL/min,乙腈-水为流动相可分离5种芳胺化合物和4种酚类化合物。在离子交换色谱模式下,6 mmol/L Na2CO3-5.5 mmol/L NaHCO3为淋洗液可分别分离5种无机阴离子和4种短链有机酸。结果表明,此固定相对极性化合物和无机阴离子具有良好的分离性能,是一种性能优异的亲水作用色谱固定相。 相似文献
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原子转移自由基聚合(ATRP)是“活性”/可控自由基聚合方法中研究最为广泛的一种,它不仅适用单体广泛、反应条件温和,而且可以方便地对聚合物进行结构设计.为了能够更深入地了解和控制聚合过程,通过ATRP动力学模型化并耦合不同操作方式下的反应器模型已成为必然,它可以更精确地控制大分子链结构,如分子量及其分布、共聚组成及组成分布,同时还能优化聚合条件.从传统自由基聚合理论入手并结合ATRP与传统 自由基聚合的异同,本文首先论述了ATRP动力学模型化过程;其次系统综述了已有的ATRP动力学模型研究,着重对三类不同的数学模型处理方法(矩方法,蒙特卡罗法、商业软件包-PREDICI,GEPASI等)进行了总结. 相似文献
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采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相.硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶. 在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨酰胺,室温反应48 h,而键合上手性官能团.手性选择子的键合量达0.47 mmol/g,操作简单,反应条件温和.制备的手性固定相以0.2 mmol/L Cu(Ac)2水溶液为流动相,在配体交换模式下拆分了8种D,L-氨基酸,对映体选择因子α在1.14~2.42之间.手性分离能力和稳定性研究表明,点击化学在手性配体交换色谱固定相的制备中具有极大潜力. 相似文献
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以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体(GMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原子转移自由基聚合法(ATRP)制备了PGMA-EDMA大孔聚合物微球,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜及压汞法对PGMA-EDMA微球进行了表征.研究结果表明,原子转移自由基聚合法制备的PGMA-EDMA微球的孔径尺寸及比表面积均大于普通自由基聚合法(CFRP)制备的PGMA-EDMA;ATRP法制备的PGMAEDMA微球的颗粒尺寸(100~400 nm)明显小于CFRP法制备的PGMA-EDMA微球的颗粒尺寸(1000 nm).PGMA-EDMA(ATRP)的微球粒径尺寸分布优于PGMA-EDMA(CFRP).因此PGMA-EDMA(APRP)微球在快速蛋白分离纯化方面有潜在的应用前景. 相似文献
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Weidong Zhang Wei Zhang Zhenping Cheng Nianchen Zhou Xiulin Zhu 《高分子科学杂志,A辑:纯化学与应用化学》2013,50(10):850-856
Two novel azo-containing iniferters, (4,4′-(diazene-1,2-diyl) bis(4,1-phenylene) bis(2-(diethylca-rbamothioylthio)-2-methylpropanoate (BDCMP) and 4-((4-bromophenyl)diazenyl)phenyl-2-(diethylcarbamothioylthio)-2-methylpropanoate (PDCMP) were synthesized and used successfully as the initiators for atom transfer radical polymerization of methyl methacrylate (MMA). The kinetic plots were first order and the molecular weights of the polymers with narrow molecular weight distributions increased with the monomer conversions. Furthermore, the results showed that the apparent initiation efficiencies (f was close to 0.90 defined as M n(th)/M n(GPC)) of BDCMP and PDCMP were both higher than that (f was lower than 0.5) of 2-N,N-(diethylamino)dithiocarboyl-isobutyrate (EDCIB), which was reported previously by us (14). The obtained mono- and bi-functional PMMAs containing azo and N,N-diethyldithiocarbamate (DC) groups were confirmed by 1H-NMR and ultraviolet absorption spectra, respectively. The block copolymer, poly (methyl methacrylate)-b-polystyrene (PMMA-b-PS), was also successfully prepared via the ATRP chain-extension experiment using the obtained PMMA as a macroinitiator. 相似文献
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以2-溴丙酸乙酯为引发剂, 溴化亚铜为催化剂, N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙基三胺为配体, 以氧化硼为加速剂, 进行了苯乙烯原子转移自由基聚合的加速研究. 发现氧化硼与引发剂比例为4时, 加速效果最为明显, 且对分子量的控制效果较好. 在85 ℃时, 添加该比例的氧化硼, 苯乙烯在6 h的聚合转化率达到78.5%. 在65, 75及85 ℃条件下, 加入氧化硼时体系的聚合反应动力学为一级反应, 苯乙烯聚合速率分别为空白体系的1.82, 1.54和1.5倍; 聚合物的分子量可控, 分子量分布窄, 体系呈现明显的活性聚合特征. 通过核磁共振谱对聚合物的结构进行了表征, 证明氧化硼在整个聚合过程中只起加速作用, 并不影响聚合机理和聚苯乙烯的结构. 氧化硼价廉, 有利于实现原子转移聚合的工业化. 相似文献