蒸发光散射检测技术

 对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述。重点介绍了蒸发光散射检测器的仪器构造、工作原理、影响检测的因素、检测理论及其在类酯、表面活性剂和药物成分等物质检测方面的应用。 关键词：蒸发光散射检测器;工作原理;检测理论;类酯;表面活性剂;药物     

高效液相色谱法和蒸发光散射检测器分析大豆磷脂分子种

高效液相色谱法和蒸发光散射检测器分析大豆磷脂分子种     

蒸发光散射检测技术在石油化工领域中的应用

对高效液相色谱中的蒸发光散射技术进行了综述,介绍了蒸发光散射检测器的仪器结构、工作原理以及影响检测的因素,重点介绍蒸发光散射检测技术在石油化工领域中的应用。     

蒸发光散射检测技术研究进展

目前,高效液相色谱(HPLC)日益普及,所分析的样品范围也越来越广。检测器作为HPLC仪的重要组成部分,其发展在某种意义上决定着HPLC技术的进步[1]。作为一种HPLC检测技术,蒸发光散射检测(ELSD)不仅可弥补常规紫外检测(UVD)不能检测无紫外吸收或只有紫外末端吸收物质的缺陷,而且与     

微流蒸发光散射检测器的研制及评价

构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(eLC)的联用.对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化.在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N＞ 10),线性范围0.01～1.0 μg,重复性好,峰面积RSD(n=6)为0.4％,峰高RSD(n=6)为0.3％.本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250 μm),0.1％甲酸铵溶液(pH 4.5)-甲醇(60∶40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点.     

校准蒸发光散射检测器选用标准物质的比较与分析

通过对葡萄糖和三氯蔗糖的物理、化学性质的比较,采用高效液相色谱仪和蒸发光散射检测器进行标准溶液色谱峰面积的检测,并用G rubbs检验法对其数据进行异常值检验。结果表明,三氯蔗糖相对于葡萄糖较为稳定,选用三氯蔗糖作为蒸发光检测器校准用标准物质比较合适。     

液相色谱仪检测器新规程的检定方法与特定条件汇总

介绍新版本液相色谱仪检定规程(JJG 705–2014)中3种变动较大检测器的检定方法,如荧光检测器、示差折光率检测器、蒸发光散射检测器。对检定不同厂家检测器设定的特定检定条件进行了汇总。     

用反相离子对色谱-蒸发光散射检测法研究阿仑膦酸钠及其相关物质的分离

采用反相离子对色谱-蒸发光散射检测法,研究了阿仑膦酸钠及相关物质的色谱分离。选择的色谱条件是:固定相为Intersil C8(150×4.6 mm i.d.,5μm)柱,以52mmol.L-1正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2,V/V)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括合成过程中残余的原料4-氨基丁酸、亚磷酸及分解产物磷酸盐)分离良好。本法简便、快速,为阿仑膦酸钠的常规分析及质量控制提供了一种可靠而有效的手段。     

HPLC-ELSD法测定蛹虫草中6种游离氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)直接测定6种未衍生游离氨基酸(脯氨酸Pro、缬氨酸Val、蛋氨酸Met、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe)含量的分析方法。采用VenusilMP-C18色谱柱,以甲醇和水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,漂移管温度40℃,氮气流速2.5L·min-1;优化了流动相的洗脱条件。结果表明,在优化实验条件下,6种氨基酸峰面积的对数值与氨基酸质量浓度的对数值呈良好线性,检出限为10.0~15.0mg·mL-1,方法精密度及稳定性良好。采用该法对微波法提取的蛹虫草子实体中的氨基酸进行测定,待检蛹虫草样本中不含缬氨酸(Val),其余5种氨基酸的总量为16.00mg/g,约占蛹虫草总质量的1.60%,其中脯氨酸(Pro)(占0.72%)和苯氨酸(Phe)(占0.56%)的含量较高。已检出的5种Pro、Met、Ile、Leu、Phe含量分别为7.20、0.88、0.69、1.65、5.58mg/g。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定大鼠支气管肺泡灌洗液中肺泡表面活性物质

为准确快速地对支气管肺泡灌洗液中的磷脂进行定量分析,采用蒸发光散射检测器建立了该物质的高效液相色谱测定方法.该方法使用硅胶色谱柱,流动相A为V(甲醇)∶V(水)＝11∶2,流动相B为纯氯仿,A与B体积比为1∶39;以V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)＝10∶10∶3溶解样品;得到的校正曲线回归方程,相关系数R2=0.9971,日间精密度为10.9%～13.4%,加标回收率为98%～115%.本法的重复性和标准曲线的线性能够满足大鼠支气管肺泡灌洗液中肺泡表面活性物质定量分析的要求.     

Analysis of Commercial Multi-vitamin Preparation by HPLC with Diode Array Detector

Abstract

A simple and efficient HPLC analysis method has been developed to simultaneously analyse complicated multi-vitamin preparations, including vitamin B complexes, vitamin C, orotic acid, methionine, calcium pantothenate, nicotinamide, biotin, folic acid and rutin, without using expensive ion pairing reagent. Diode array detector and adjustment of the mobile phase to pH 5.6 are required in the study. This method has been validated with good linearity, reproducibility, recovery and accuracy for analysis of commercial multi-vitamin products.     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法,运用二极管阵列检测器(PDA)建立了4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的光谱库,测定了D、G、Ge与De响应值之比.采用PDA检测,C18反相柱,以甲醇∶水∶醋酸(HAC)=55∶45∶1(V/V/V)为流动相测定了同一批保健食品美龄营养片中4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的含量分别为2.24%、10.82%0、.085%、0.027%,变异系数小于5%,回收率为92.51%～99.30%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为保健食品中D,G,De,Ge的同时测定方法.     

微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用研究

报道了微柱高效液相色谱（micro-column HPLC）与火焰光度检测器（FPD）在线联用系统的研究,目的是发展一种不经复杂前处理步骤即可直接测定有机锡化合物的方法。三丁基锡氯化物（TBT）等经HPLC微柱分离后,通过毛细管连接引入特制的燃烧头,通过火焰光度检测器进行检测,对系统有关参数进行了优化和讨论。所建方法可以直接测定各种水样中的三丁基锡氯化物。     

超声提取正相高效液相色谱法测定大豆及大豆油中的磷酸甘油酯

建立了超声提取-固相萃取纯化/正相高效液相色谱测定大豆及大豆油中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)的方法。考察了提取溶剂、超声功率、超声时间、提取温度及净化方式的影响,并研究了不同色谱固定相对磷酸甘油酯分离效果的影响。优化的实验条件为:以氯仿-甲醇(2∶1,体积比)为提取溶剂,1 500 W功率超声提取30 min;氨基固相萃取柱为纯化小柱;正己烷-异丙醇-1%HAc(8∶8∶1,体积比)为流动相。在该条件下,PC、PE、PI的线性范围分别为0.08～8.00、0.15～15.00、0.30～20.00 g.L-1,定量下限分别为0.021、0.050、0.060 g.L-1,检出限在8～23 mg.L-1之间,其在大豆和大豆油中的回收率为85%～108%。日内与日间精密度分别不大于4.7%和8.6%。     

PAD在HPLC分析长春胺中的应用

本文报道用光电二极管阵列检测器(PAD)鉴定小蔓和大蔓长春花中的长春胺。并对经典制备方法得到的长春胺样品进行了纯度判断。利用建立的紫外光谱数据库对长春胺中的分解产物进行光谱检索和鉴定。测定了长春胺的稳定性。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定桑叶中芦丁和绿原酸的含量

建立了同时测定桑叶中芦丁和绿原酸含量的方法,采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇0.5%磷酸的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=30 70]15 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=30 70]20 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=50 50]35 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸=50 50];流量0.8 mL.min-1;检测波长350 nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。结果表明,芦丁线性范围为0.218~1.962μg,r=0.999 3,样品的平均加样回收率为101.3%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD1.5%。该法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中芦丁的定量分析方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定五种甾醇含量

建立了一种采用高效液相色谱－蒸发光散射检测器分离、测定五种甾醇含量的方法。该方法采用Supecol Discovery C18色谱柱，以甲醇作流动相，在75－5920ng/L范围内，甾醇峰面积的对数值与其含量对数值间有良好的线性关系，相关系数r的0.9983以上，相对标准偏差RSD小于0.45%，甾醇的平均回收率为98.3%－101％。该法简便，快速，准确可靠。     

HPLC法同时测定鸡腿菇水解液中单糖及多糖的研究

建立了HPLC法测定鸡腿菇水解液中单糖、低聚糖及多糖含量的分析方法.选用Aminex HPX-87H柱,示差折光检测器,柱温50 ℃,5 mmol/L的硫酸为流动相,流速0.4 mL/min,进样量20 μL,外标法定量.结果表明,单糖、低聚糖及多糖均得到较好分离,其峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r~2值为0.991 2 ～0.999 7,回收率为98% ～106%.采用HPLC-示差法与气相色谱法测定多糖、低聚糖及单糖相比,样品无需衍生处理,过滤后可直接进样检测.该法可同时测定原料水解液中可能存在的主要单糖、低聚糖及多糖.     

反相高效液相色谱法测定血浆中同型半胱氨酸的含量

本文建立了在等度洗脱下高效液相色谱法(HPLC)测定血清中同型半胱氨酸含量的方法。血浆同型半胱氨酸经巯基乙醇还原后用H2O2氧化巯基,与邻苯二甲醛(OPA)衍生,经C18色谱柱在45℃分离,荧光检测。方法简便、快速,线性范围为0.685～148.0μmol·L-1,r=0.9998;方法回收率为96.4%～100.1%。日内相对标准偏差小于5%,日间相对标准偏差小于6%。