气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

 本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

气相色谱-质谱法测定哈茨木霉菌代谢产物中单端孢霉烯化合物的含量

利用气相色谱-质谱法建立了哈茨木霉菌发酵代谢产物中活性有效成分单端孢霉烯化合物含量的分析测定方法。用乙酸乙酯提取样品,并测定提取液中单端孢霉烯化合物的含量,以保留时间和单端孢霉烯化合物的质谱特征离子峰(m/z292、277、149、135、121和107)为定性分析依据,用外标法定量。在所建立的分析条件下,单端孢霉烯化合物的保留时间为8.09min,方法检出限为0.04μg/L;在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998;回收率102.3%;RSD为0.86%。方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为哈茨木霉菌菌株改造和发酵生产研究中单端孢霉烯化合物的跟踪检测提供灵敏、准确的分析手段。     

HPLC法检测玉米中痕量单端孢霉烯属族毒素

以对酞内酰胺苯甲酰氨（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙ１）ｂｅｎｚｏｙ１ ｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称ＰＩＢ－ＣＩ）为衍生试剂，建立了一种快速、灵敏分析单端孢霉烯属族毒素中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法，对衍生反应条件，衍生物分离及定量检测条件都进行了研究，衍生物用ＯＤＳ柱分离，紫外检测器检测（λ＝３００ｎｍ）乙腈＋水（５８＋４２Ｖ＋Ｖ）作流动相，检出限为６ｐｍｏｌ。用于分析玉米中的痕量ＤＯＮ，简化了样品处     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物

建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法.样品用磷酸盐调节pH约为8.8,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水.采用CBP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0.2～15 μg/mL、5.3～53μg/mL、4.0～40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9993、0.9996、0.9995.样品加标回收率在95.8%～101%之间,相对标准偏差在1.8%～3.4%之间.本法简便、快速,可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定.     

预浓缩－气相色谱－质谱/电子捕获检测器测定环境空气中的卤代温室气体

卤代温室气体（HGHGs）全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩－气相色谱－质谱/电子捕获检测器（GC－MS/ECD）建立了适用于环境空气中32种HGHGs的检测方法。分别考察了捕集流量、冷阱温度和电子捕获检测器温度对目标组分响应的影响,得到最优分析条件。采用优化后的条件对32种HGHGs进行方法验证,结果表明,32种HGHGs在20 ~ 800 pmol/mol范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限为0.21 ~ 1.17 pmol/mol,定量下限为0.84 ~ 4.68 pmol/mol,加标回收率为92.5% ~ 104%,相对标准偏差（RSD）为0.50% ~ 6.4%。该方法能够满足环境空气中HGHGs的监测需求,为大气中HGHGs的履约监测提供了一种可靠的技术手段。     

全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC× GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法.以非极性的DB- XLB(20 m×0.25 mm×0.25 μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1 μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析.本方法在1～200,μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482 μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55％～115％,相对标准偏差(RSD)均小于30％(n=5).利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果.     

气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留北大核心CSCD

称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。     

气相色谱／电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量.结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2 mg/L,样品加标回收率为95%～102%.4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%.     

气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1 L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.9989。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6 ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。     

气相色谱法分离检定血中八种氨基甲酸酯

采用国产Ｃ＿１８往固相提取血中八种氨基甲酸酯,用乙酸乙酯洗脱,用气相色谱分离检定,用气相色谱／质谱进行确证。此法灵敏度为１～２μｇ／ｍＬ血,最低检出限为２０～４０ｎｇ,回收率在６２～９２％之间。     

二十六种滥用药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析方法的研究

建立了二十六种滥用药物的分离和分析方法。利用气相色谱（ＧＣ）分离和质谱（ＭＳ）差谱技术，二十六种药物都得到有效地分离和检测。此法被证明对中毒者的生物样品进行滥用药物及其代谢物的检测和鉴定是重要的和有效的。     

金刚烷合成体系成分的毛细管气相色谱及色谱-质谱法分析

采用毛细管气相色谱及色谱－质谱法分析了两种不同催化剂催化合成笼状烃金刚烷反应体系的各主要组分。给出了测试条件和标准曲线。对于AICI3催化反应体系各组分回收率在98％－101％之间,RSD＜5．0％。对于沸石催化反应体系,各组分回收率在96％－103％之间,RSD＜7．0％。该法定量分析快速、简便、准确。     

海豹油中脂肪酸的气相色谱—质谱分析

利用气相色谱－质谱联用仪定性分析了海豹油脂中的脂肪酸部分，并以硬脂酸为内标，用气相色谱方法对海豹 脂肪酸各组分进行了定量分析。     

固相萃取/离子阱气相色谱质谱联用对血液中多种安眠药物的同时测定

建立了气相色谱-质谱联用测定血液中多种安眠药物的分析方法,通过固相萃取提取并富集血液样品中的9种常见巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物,采用离子阱二级质谱检测其含量。通过优化萃取溶液pH值及气相色谱-质谱联用分析条件,对9种安眠药物进行了定量分析。采用离子阱串联质谱(MS/MS)技术消除基底干扰,给出被测物结构信息。9种安眠药物的检出限为0.04~0.10 mg/L,回收率为78%~93%。方法用于人心血中安眠药物的检测,检出安定0.6 mg/L。该方法高效、简单、灵敏度高,可用于血液中巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物的同时测定。     

气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。     

气相色谱－质谱联用等技术鉴定四氯化碳生产中固体堵塞物

本文采用气相色谱联用等技术，对ＣＣｌ＿４生产中的固体堵塞物进行了剖析。该固体堵塞物的主要成分和含量为：六氯苯，９８．６４％；其次还有１，１，２，３，４，４－六氯－１，３－丁二烯和１，２，３，４，５，５－六氯－１，３－环戊二烯。     

毛细管气相色谱,色谱—质谱联用测定金刚烷及其异构体

本文给出了金刚烷及其异构体合物系毛细管气相色谱及色谱－质谱联用分析方法，色谱柱为ＣＢＰＩ键合石英毛细管、氢火焰检则器。列出了标准曲线和检测条件，回收率为９８．３％－１０１．２％，相对标准偏差〈４．０％，本方法定量分析快速、简便、准确。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

Analysis of Fatty Acid Ethyl Esters in Hair by Headspace Solid-Phase Microextraction (HS-SPME) and Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)

Abstract

Fatty acid ethyl esters (FAEE) can be used as alcohol markers in hair. The purpose of this study was to validate a new method for the detection of FAEE in hair, reducing the extraction time. Hair samples were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry after headspace solid-phase microextraction with deuterated internal standards. Linear curves for ethyl myristate, palmitate and stearate were obtained in the range considered. The limits of detection were 0.8, 0.005, and 0.01 and the lower limits of quantification were 1.8, 0.01, and 0.4 for ethyl myristate, palmitate and stearate, respectively. Intra- and inter-assay precision and accuracy were less than 12.5% and 16.1%, respectively. Recoveries were higher than 13.5% in all cases. Finally, the method was applied to analyze hair of alcoholics, social drinkers, and teetotallers.