气相色谱-质谱法对水中亚磷酸三乙酯测定方法研究

亚磷酸三乙酯是生产有机磷神经毒剂的中间体,属于"禁止化学武器公约"的化学品.它同时是一种重要的染料中间体,广泛应用于造纸、染料、医药、化工、农药等行业中.     

化学武器

化学武器是一种大规模毁灭性武器。本文对化学武器及其种类、化学武器的防护、禁止化学武器公约等作了介绍。     

一种消毒样品的电喷雾质谱分析

从《禁止化学武器公约》1997年4月正式生效以来,化学核查方法研究不断深入,从鉴定化学战剂原体逐步向降解、消毒等相关化学品方向发展,且扩展到复杂的环境基质样品。为了确保各缔约国履约,对于已被"禁止化学武器组织"(简称OPCW)指定和正在寻求指定的实验室,每年至少要参加一次水平考试,分析公约附表化学品及它们的前体和降解产物,并取得优异的成绩,只有这样,才有资格分析真实样品(从被怀疑的产品或者储藏地点或者是从宣布使用过化学武器的环境中采集的)。本文样品是OPCW组织的第十四次水平考试的"消毒"废液样品D及其空白对照DB,采用液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对样品进行定性检测,结合其他分析方法,结果与配样清单完全一致,见表1。     

气相色谱-质谱联用仪对二苯氰胂的分析

<禁止化学武器公约>生效后,我国就面临着处理日军在华遗留化学武器的重大任务.据公约规定,日本将负责销毁遗弃在我国的全部化学武器.我们要配合遗弃化武销毁期间的安全保卫工作,防止因泄漏和销毁不彻底,影响当地人民群众的正常生活秩序,危及人民群众的生命和财产安全.销毁场工作区是化学检测的重点部位.因此建立销毁化学武器废气监测标准分析方法是势在必行的.     

LCT和GCT联合鉴别未知水样中N,N-二烷基氨基乙基磺酸及其类似物

《禁止化学武器公约》生效后,化学核查技术作为检查缔约国是否履约的有效手段得到了广泛重视,而其中对化学战剂及其前体、降解产物、相关物的分析检测是核查技术的关键之一.     

基于巯基化衍生的气相色谱-质谱法测定有机相及水相中氯化氰

氯化氰(ClCN)是常用的化工中间体,也是《禁止化学武器公约》附表颁布的化学毒剂之一.采用传统的比色法或气相色谱法对ClCN进行分析时,稳定性差且检出限高.研究建立了有机相及水相中ClCN的巯基化衍生过程及气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.经比较后选择1-丁基硫醇作为衍生试剂,有机相中ClCN的衍生条件为衍生温度...     

气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体

1　引　　言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2　实验…     

日本遗弃化学武器污染土壤中砷的形态分析方法研究

土壤中无机砷的污染比较普遍,有机砷的污染情况比较特殊,处理日本遗弃在华化学武器(JACW)过程中与化学武器接触的土壤往往有机砷的污染比较严重,有时总砷含量超过国家标准的数十倍.为了查明污染的来源,必须砷的形态进行分析研究.本文在总砷含量测定的基础上,使用气相色谱-质谱(GC/MS)法对污染土壤砷的形态分析进行了研究,查明了东北某地被JACW污染的土壤中砷化合物的形态,主要含砷化合物为2-氯乙烯胂酸、双(2-氯乙烯基)胂酸、三(2-氯乙烯基)胂、三苯胂、笨胂酸和二苯胂酸等,为这些污染土壤的修复提供了技术数据.     

化学武器知多少——化学毒剂的基本介绍及其去污技术的发展

化学武器是一种借助毒剂的毒害作用来打击敌方战斗力的武器,具有杀伤途径多、规模大、威力强、持续时间长等特点,素有"无声杀手"之称,其基本组成要素是化学毒剂(Chemical warfare agents,CWAs)。长期以来,化学武器的使用不符合伦理道德的要求,其不仅会降低对方的战斗力,而且还会导致许多无辜人员受到伤害,因此减轻化学武器的伤害至关重要。本文首先介绍了化学毒剂的分类,然后从化学的角度综述了近几年常见的检测和降解化学毒剂的方法,并对去污技术的发展趋势进行了展望。     

液相色谱-质谱联用仪研究极性含磷化合物

禁止化学武器公约包括的核查目标相当广泛,含有碳磷键的化合物属于重要的核查目标之一[1].因此,对此类化合物分析技术的研究是十分必要的.液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)技术是目前分析极性大,难挥发,热不稳定化合物的理想方法.以前常用的方法是通过较复杂的样品制备方式,经过衍生,生成挥发性的化合物再进行GC-MS分析[2],因此,回收率较低,大大降低了分析灵敏度.日益成熟的LC-ESI-MS技术大大简化了样品制备程序,水样和水提取样可直接分析,而且进样量较大,从而提高了分析灵敏度,同时也提供了分子量和结构信息.日益受到分析专家的重视.