双波长标准加入法同时测定合金钢中钼和钨

在金属离子显色体系中,采用双波长分光光度法同时测定了合金钢中的钼和钨。对显色反应和光度测定的最佳条件进行了详细考察。在介质盐酸浓度为０．６～１．２ｍｏｌ／Ｌ,ＳＡＦ质量浓度为２０～６０ｍｇ／Ｌ,ＣＴＭＡＢ质量浓度为０．１８～０．４２ｇ／Ｌ的显色体系中,能够形成Ｗ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ和Ｍｏ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ络合物,吸光度值高且稳定。根据两络合物的吸收光谱,选择钼作为标准加入组分,在钨的等吸收点波长     

钨（Ⅵ）与桑色素络合物的荧光胶束增敏作用

１引言Ｗ（Ⅵ）－桑色素（ｍｏｒｉｎ）－ＴｒｉｏｎＸ－１００体系测定Ｗ（Ⅵ）已见报道，但选择性不高。本文在高酸度条件下研究了多种类型表面活性剂对Ｗ－ｍｏｒｉｎ体系测定Ｗ（Ⅵ）的影响。建立了Ｗ－ｍｏｒｉｎ－ＣＴＭＡＢ体系测定Ｗ的方法。提高了方法的选择性。本方法用于福州温泉水中Ｗ（Ⅵ）的测定，获得满意的结果。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０，日立ＭＰＦ－４荧光分光光度计；Ｐ－Ｅ　λ－１７紫外可见分光光谱仪；本文中所用试剂均为分析纯或优级纯，所用水为石英亚沸蒸馏水。２．２实验方法于１０ｍＬ容量…     

停留—催化反应速差动力学法同时测定Fe,Mo

根据Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）对Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酚的催化反应速率不同，结合流动注射停留技术，建立了同时测定Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的速差动力学分光光度法．测定铁和钼的线性范围分别为０．１～２．５μｇ／ｍＬ和０．５～１５μｇ／ｍＬ．除Ｗ（Ⅵ）的允许量较小外，其它离子不干扰测定．用本法测定了合成样液中铁和钼含量，结果满意．     

钼（Ⅵ）—向红菲罗啉络合物的吸附伏安行为

在ＰＨ＝４．０的０．３ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，钼（Ⅵ）－向红菲罗啉体系在悬汞电极上，于－０．５８Ｖ电位处得到钼（Ⅵ）－向红菲罗啉络合物的吸附还原波，其１．５次微分伏安图的峰峰值ｅｐｐ与Ｍｏ（Ⅵ）在３．０×１０＾－１０－－１．２×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内呈良好的线性关系；检测限可达８×１０＾－１１ｍｏｌ／ＬＭｏ（Ⅵ）。方法用于豆类样品微量钼的测定，结果较邹。     

苯基荧光酮—TritonX—100荧光熄灭法测定微量钼研究

本文用荧光熄灭法研究了苯基荧光酮－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－Ｍｏ（Ⅵ）体系的测定方法及条件。在ｐＨ１．０－３．０的盐酸介质中，Ｍｏ（Ⅵ）检测限为０．２μｇ／２５ｍＬ范围内具有线性关系。本法灵敏度高，选择性好，用于检测球墨铸铁中的微量钼，结果满意。     

苯基荧光酮－TritonX－100荧光熄灭法测定微量钼研究

本文用荧光熄灭法研究了苯基荧光酮－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－Ｍｏ（Ⅵ）体系的测定方法及条件。在ｐＨ１．０～３．０的盐酸介质中，Ｍｏ（Ⅵ）检测限为０．２μｇ／２５ｍＬｆｆ在０．２～２．０μｇ／２５ｍＬ范围内具有线性关系。本法灵敏度高，选择性好，用于检测球墨铸铁中的微量钼，结果满意。     

Mo（Ⅵ）－PAN与Mo（Ⅵ）－PAR体系的极谱性质对比研究

本文比较了Ｍｏ（Ⅵ）－１－（２－吡啶基偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）与Ｍｏ（Ⅵ）－４（２－吡啶基偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）的极谱性质，讨论它们在作为吸附波试剂时的优缺点，以求得在选择络合剂时的感性和理性认识．本文还报道了Ｍｏ（Ⅵ）－ＰＡＮ－ＫＢｒＯ３吸附催化波体系，最佳实验条件，０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－－ＮａＡｃ，ｐＨ＝４．６，０．０１ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３，２．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ．峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），检出限１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～６×１０－７ｍｏｌ／Ｌ     

Mo（Ⅵ）－N－苯甲酰苯基羟胺络合物的极谱催化波

本文研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｎ－苯甲酰苯基羟胺（ＢＰＨＡ）络合物的极谱行为，讨论了六次甲基四胺（ＨＭＡ）在形成极谱电流时的作用。在ＨＡＣ－ＮａＡｃ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）－ＢＰＨＡ络合物在单扫示波极谱上，于－０．４５Ｖ产生一灵敏的吸附催化波。当体系中引入ＨＭＡ时，该波大幅度地向负电位方向移动至－１．１４Ｖ，灵敏度约提高２倍，且使空白基线平滑，有利于波的测量。该波检测限达４×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～４×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，工作曲线通过原点。测定了天然水中的痕量钼，讨论了极谱电流的机理。     

铬（VI）与5—溴水杨基荧光酮的显色反应及应用

本文研究了Ｃｒ（Ⅵ）与５－溴水杨基荧光酮（５－Ｂｒ－ＳＡＦ）的显色反应。在ｐＨ６．０ＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）与５－Ｂｒ－ＳＡＦ、ＣＴＭＡＢ形式稳定的三元络合物，其最大吸收波长为５７２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．４２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０￣２．５μｇ／１０ｍＬ间服从比耳定律。用此法测定了环境水样中微量Ｃｒ（Ⅵ），获得满意结果。     

砷钼杂多酸／罗凡明B三元离子缔合物的二级散射光谱研究

在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ａｓ（Ⅴ）、Ｍｏ（Ⅵ）与罗丹明Ｂ形成砷钼杂多酸／罗丹明Ｂ三元缔合物,它在λｅｘ／λｅｍ为３２５ｎｍ／６５０ｎｍ波长处产生一个灵敏的二级散射峰。据此建立了一个测定１～２０ｎｇ／ｍＬ Ａｓ的二级散射光谱分析新方法。本法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等特点。     

PNPAR－CTMAB光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂

本文研究了对硝基偶氮间苯二酚（ＰＮＰＡＲ）与溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）形成的离子缔合物ＰＮＰＡＲ－ＣＴＭＡＢ作显色剂与阴离子表面活性剂（ＡＳ）的显色反应。发现在ｐＨ１３．０的ＮａＯＨ介质中，ＡＳ能定量置换出ＰＮＰＡＲ－ＣＴＭＡＢ中的ＰＮＰＡＲ，而使其最大吸收波长６３０ｎｍ处吸光度下降。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）和十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）的ε值分别为３．５×１０￣４，５．８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），浓度分别在０～８７μｇ／２５ｍＬ，０～６８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。此法应用于环境水中痕量阴离子表面活性剂测定，结果满意。     

新试剂3，5－二溴－4－偶氮变色酸苯基荧光酮的合成及其应用研究

本文提供了新显色剂３，５－二溴－４－偶氮变色酸苯基荧光酮的合成方法，研究了试剂与铜（Ⅵ）的分光光度性质及反应条件，在盐酸介质中及表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，试剂与钼（Ⅵ）形成红色胶束配合物，在５４２ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为１．６８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·Ｌ￣－１，铜（Ⅵ）含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，大多数常见金属元素的存在不干扰铜的测定，拟定方法用于铜样中微量钼的测定，结果满意。     

二安替比林基—4羟基苯基甲烷及其与铬（Ⅵ）显色的反应的研究

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ），研究了它与铬（Ⅵ）的显色的反应，建立了两个测定铬（Ⅵ）的新体系，在Ｍｎ（Ⅲ）和磷酸存在下，ＤＡｐＨＭ与Ｃｒ（Ⅵ）反应生成检红色产物，λｍａｘ 为４３５ｎｍ．ＣＴＭＡＢ和Ｔｗｅｅｎ－８０对该体系有明显增敏效果，其中ＣＴＭＡＢ－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为１．０×１０＾６；Ｔｗｅｅｎ－８０－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为６．９×１－＾５，Ｃｒ（Ⅵ）     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮—8—羟基喹啉苯基荧光酮光度法测 …

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂３，５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应，在０．６ｍｏｌ·Ｌ＾－１盐酸介质中，配合物最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．６４×１０＾５，钼浓度在０￣１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，体系反应酸度高，选择性好，忆用于钢铁样品中微量钼的测定，结果满意。     

钼(Ⅵ)-4-(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）反应形成稳定的三元离子缔合物，其组成比Ｍｏ（Ⅵ）：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ∶ＤＰＧ为１∶３∶２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

Mo－SCN－CV显色体系测定钼的研究与应用

本文研究了在阿拉伯树胶存在下，以Ｃｕ（２＋）为催化剂的钼－硫氰酸盐－结晶紫高灵敏新显色体系及钼的分光光度测定条件。在０．３２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，缔合物的最大吸收波长λｍａｘ＝６００ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝５．３８×１０５Ｌ·ｃｍ（－１）ｍｏｌ（－１），Ｍｏ（Ⅵ）在０－７μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法用于钢铁中钼的测定，结果准确。     

钍钼杂多酸-丁基罗丹明B测定岩矿中痕量钍

本文报道了一个灵敏度高、选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，钍钼杂多酸和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物，其适宜条件为ｃＨＣｌＯ４＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，ｃＭｏＯ４２－＝６．８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝２．７×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。络合物的最大吸收波长为５７０ｎｍ，服从比耳定律范围０～０．８ｍｇ／２５ＬＴｈ，表观摩尔吸光度ε为３．６３×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，测定极限１．８μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对０．０２ｍｇ／ＬＴｈ分析１１次的相对标准偏差为２．９％，络合物的摩尔组成Ｔｈ∶Ｍｏ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶７。大多数常见元素、１００倍Ｃｅ（Ⅲ）、４０倍Ｕ（Ⅵ）和２０倍Ｐ（Ⅴ）不干扰钍的测定。本法已用于地质标样中钍的测定，结果满意。     

钼－氯酸钾－盐酸苯肼－变色酸催化光度法测定食品中痕量钼

本文利用钼（Ⅵ）催化氯酸钾氧化盐醚苯肼与变色酸试剂显色的反应测定痕量钼，最大吸收峰位于５０６ｎｍ，线性范围０．００５～０．１μｇ／２５ｍＬＭｏ（Ⅵ），操作简便，选择性好，可不经分离测定食品中痕量钼。加标准回收率为９８％～１０５％。与其他方法对照，相对偏差＜５％。     

校正计算—催化动力学方法同时测定钨（Ⅵ）和钼（Ⅵ）

利用某些试剂（柠檬酸、酒石酸、草酸及丙二酸）对钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）催化作用抑制程度的差异，对钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）进行了同时测定。先对一组标准钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）混合溶液进行校正计算并建立了线性和非线性的两种模型，再对含量在０．０１２～０．２０μｇ／ｍＬ范围内的未知钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）含量的混合溶液进行了浓度预报。以碘离子选择电极量测催化反应过程中体系的电位变化，并以此值表示催化反应的速率。     

钼—氯酸钾—盐酸苯肼—变色酸催化法度测定食品中痕量钼

本文利用钼（Ⅵ）催化氯酸钾氧化盐酸苯肼与变色酸试剂显色的反应痕量钼，最大吸收峰位于５６０ｎｍ，线性范围０．００５～０．１μｇ／２５ｍＬ Ｍｏ（Ⅵ），操作简便，选择性好，可不经分离测定食品中痕量钼。加标准回标率为９８％～１０５％。与其他方法对照，相对偏差＜５％。