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相似文献
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1.
SO2-4/Fe2O3-Al2O3纳米固体酸的红外光谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
用IR光谱研究了SO4^2-/Fe2O3-Al2O3纳米固体酸在不同焙烧温度下表面结构与酸性的变化,结果表明,当焙烧温度在450-500℃时,双齿螯合配位结构特征谱带齐全,酸性强,小于450℃时,双齿螯合配位特征谱带不齐全,酸性不强,而大于500℃时,随着温度的升高,特性谱带区域宽化,特征峰消失,酸性变弱。此外,从Fe-O纳米颗粒的特征振动带显示可得知,样品的粒径小于30nm。  相似文献   

2.
纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3的红外光谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
由纳米α Fe2 O3 的前驱体 ,经一定的SO2 -4 离子的浸泡制得SO2 -4 /Fe2 O3 纳米固体超强酸。分别测定了在不同的温度下、不同SO2 -4 含量和不同焙烧时间三种状态下的红外吸收光谱 (IR) ,就其对乙酸乙酯的合成催化作用进行了初步的讨论。结果表明 ,纳米固体超强酸SO2 -4 /Fe2 O3 劈裂多重的特征谱图有别于对应的普通粒子固体超强酸 ,谱带劈裂与宽大现象与酯产率成正比关系。  相似文献   

3.
金属掺杂纳米固体超强酸SO2-4/ZrO2的IR考察   总被引:11,自引:0,他引:11  
首先采用sol-gel法制备出ZrO(OH)2,再分别用Ni^2 ,Al^3 ,Sn^4 ,Ag^ ,Sn^2 金属盐溶液和H2SO4稀溶液浸渍ZrO(OH)2的方法合成了一系列金属离子掺杂的SO4^2-/ZrO2纳米固体超强酸。并用XRD,TEM和IR技术考察了各样品的性能。结果发现,经不同金属掺杂的SO4^2-/ZrO2颗粒具有固体超强酸的IR谱特征。经NiH,Sn^4 掺杂的样品中Zr-O和S-O键振动吸收峰明显蓝移,Zr-O的vZr-O由SO4^2-/ZrO2的485cm^-1增大到Ni^2 ,Sn^4 掺杂样品的500cm^-1,s=0的vas由1390cm^-1增大到1405和1400cm^-1,而Sn^2 掺杂的样品变化不大。说明Ni^2 ,Sn^4 金属离子的掺杂增强了样品的超强酸性。同时还发现,随着样品焙烧温度的提高,经Ni^2 和Al^3 掺杂的SO4^2-/ZrO2纳米颗粒,Zr-O和S=O键振动吸收峰明显蓝移,而Ag^ 掺杂的样品在焙烧温度达到1073K时IR谱只是吸收强度减弱,振动频率不变。  相似文献   

4.
用低温陈化法制备了SO42 -/Fe2 O3 ZrO2 (简称SFZ)固体超强酸催化剂 ,用红外光谱 (IR)和X光衍射(XRD)对其结构进行了表征 ,并考察了它对合成癸二酸二正丁酯的催化性能 .IR谱显示 ,低温陈化的SFZ样品在10 70cm-1处吸收峰远强于常温陈化样品 .XRD分析则显示 ,在焙烧温度为 6 5 0℃、Fe/Zr为 2∶1时 ,低温陈化的样品出现了亚稳态的ZrO2 四方晶相 .该样品在催化酯化反应中使产率达 90 %以上 ,高于常温陈化样品的 30 % .研究结果表明 :在其他条件不变时 ,低温陈化所出现的亚稳态的ZrO2 四方晶相是表面酸性和催化活性增加的微观原因  相似文献   

5.
SO2-4/TiO2固体酸的红外和拉曼光谱研究   总被引:18,自引:0,他引:18  
用IR、Raman光谱研究了SO^2-4/TiO2固体酸在不同烧温度下的结构、晶相转变和表面酸中心。结果表明,SO^2-4与TiO2表面的结合为螯合式双配结构。当烧结温度小于500℃时,SO^2-4/TiO2样品具有较高的结构稳定性,晶相结构以锐钛矿为主,表面B酸位数目约是L酸位数目的2倍,当烧结温度大于500℃时,随着烧结晶度的升高,表面结合的SO^2-4逐渐流失,晶相从锐钛矿转变为金红石,表面B酸位减少并消失。  相似文献   

6.
通过双氰胺的热解法制备了C3 N4,将C3 N4通过硫酸铵溶液浸渍制备了固体超强酸.通过红外光谱法、紫外吸收法、X射线衍射法、扫描透射电镜法对固体超强酸催化剂C3 N4-SO2-4进行了表征.固体超强酸C3 N4-SO2-4应用乙酸乙酯的酯化反应,结果表明固体超强酸催化活性强,酯化率较高.  相似文献   

7.
首先采用sol gel法制备出ZrO(OH) 2 ,再分别用Ni2 + ,Al3 + ,Sn4+ ,Ag+ ,Sn2 + 金属盐溶液和H2 SO4稀溶液浸渍ZrO(OH) 2 的方法合成了一系列金属离子掺杂的SO2 -4/ZrO2 纳米固体超强酸。并用XRD ,TEM和IR技术考察了各样品的性能。结果发现 ,经不同金属掺杂的SO2 -4/ZrO2 颗粒具有固体超强酸的IR谱特征。经Ni2 + ,Sn4+ 掺杂的样品中Zr—O和 SO 键振动吸收峰明显蓝移 ,Zr—O的νZr—O由SO2 -4/ZrO2 的4 85cm-1增大到Ni2 + ,Sn4+ 掺杂样品的 5 0 0cm-1,SO的νas由 1390cm-1增大到 14 0 5和 14 0 0cm-1,而Sn2 + 掺杂的样品变化不大。说明Ni2 + ,Sn4+ 金属离子的掺杂增强了样品的超强酸性。同时还发现 ,随着样品焙烧温度的提高 ,经Ni2 + 和Al3 + 掺杂的SO2 -4/ZrO2 纳米颗粒 ,Zr—O和 SO 键振动吸收峰明显蓝移 ,而Ag+ 掺杂的样品在焙烧温度达到 10 73K时IR谱只是吸收强度减弱 ,振动频率不变。  相似文献   

8.
Ti(SO4)2水热法制纳米SO2-4/TiO2光催化剂的光谱研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
以Ti(SO4) 2 水溶液为前驱物 ,尿素为沉淀剂 ,采用水热沉淀 加热分解 浸渍烧结法制备纳米SO2 -4/TiO2 固体超强酸光催化剂 ,并用XRD ,BET ,FTIR ,DRS和FS等对中间态粒子和产物进行表征 ,以光催化降解罗丹明B为模型反应 ,筛选制备SO2 -4/TiO2 光催化剂的优化条件。结果表明 ,用Ti(SO4) 2 为前驱物 ,水热法能在较低的温度、弱碱性介质中 ,得到纳米锐钛矿型TiO2 晶体 ;在 30 0℃下控制焙烧 4h ,基本能使水热反应副产物 (NH4) 2 SO4等分解 ,又避免H2 SO4大量的流失 ;SO2 -4负载量和烧结时间是影响SO2 -4/TiO2 光催化活性的主要因素 ,当SO2 -4负载量 11%、烧结温度 4 5 0℃时 ,制备的SO2 -4/TiO2 光催化剂活性较高 ,达P 2 5光催化剂的水平  相似文献   

9.
用共沉淀法制备了SO4^2-/ZrO2-Al2O3固体超强酸,并采用低温陈化和 添加稀土La对其制备方法进行改进,通过样品催化正丁烷异构化反应考察了该固体超强酸中nZr和nAl的最佳配比为1:2,该法制备的样品的IR显示,在1393cm^-1处的吸收峰强度较常温陈化样品大大增加,XRD分析表明,低温陈化和加入稀土添加剂的样品在650℃焙烧温度下,出现了亚稳态的ZrO2四方晶相的晶体是表面酸性和催化活性增加的微观原因,样品催化合成八乙酸蔗糖酯反应结果同样证明,在相同的时间内,低温陈化和添加稀土添加剂的样品具有较好的催化活性。  相似文献   

10.
采用溶胶 凝胶法制备NiFe2 O4 纳米粉末 ,并经不同温度热处理 .测定了制备过程中各阶段的红外吸收光谱和不同温度处理样品的红外漫反射光谱 .结果表明 ,红外吸收光谱较好地反映了溶胶 凝胶法制备NiFe2 O4 纳米粉末过程中结构的变化 ,为确定热处理温度提供了实验依据 ,彻底消除有机物 ,热处理需在 40 0℃以上 ;红外漫反射谱可以较好地反映粉末的尺寸效应和形态效应 ,粉末粒径越小 ,漫反射函数 (K M)值越大 ;当粒径达到一定尺寸时 ,红外漫反射的尺寸效应消失  相似文献   

11.
用 IR光谱研究了 SO2 -4 / Fe2 O3- Al2 O3纳米固体酸在不同焙烧温度下表面结构与酸性的变化 ,结果表明 ,当焙烧温度在 4 5 0— 5 0 0℃时 ,双齿螯合配位结构特征谱带齐全 ,酸性强 ,小于 4 5 0℃时 ,双齿螯合配位特征谱带不齐全 ,酸性不强 ,而大于 5 0 0℃时 ,随着温度的升高 ,特征谱带区域宽化 ,特征峰消失 ,酸性变弱。此外 ,从 Fe- O纳米颗粒的特征振动带显示可得知 ,样品的粒径小于 30 nm。  相似文献   

12.
Zboril  Radek  Mashlan  Miroslav  Krausova  Dagmar  Pikal  Petr 《Hyperfine Interactions》1999,120(1-8):497-501
Hyperfine Interactions - The thermal decomposition of Fe2(SO4)3 in air has been investigated using transmission Mössbauer spectroscopy, CEMS and X-ray powder diffraction. The hexagonal...  相似文献   

13.
Iron-manganese oxide catalysts are known to influence the production of short chain hydrocarbons in the Fischer-Tropsch-synthesis process. XRD, XRF, gravity measurements and Mössbauer-effect spectroscopy has been used to study a catalytic precursor made by coprecipitation of iron and manganese oxides. The sample is characterized as a mixture of two compounds with the same iron to manganese ratio. The two compounds are cubic spinels with the same crystallographic parameters, however, one compound is a defect spinel while the other is not. In the Mössbauer studies the defect spinel shows superparamagnetic relaxation behavior—fluctuations of the magnetization vector along two opposite easy directions, while the non-defect spinel shows evidence of collective excitations—fluctuations of the magnetization vector in directions close to the easy direction. These properties are related to the particle sizes.  相似文献   

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