锌粉还原法测定铁矿石中铁的方法的改进

采用二氧化碳隔绝空气的方法,以锌粉还原三价铁,在强酸性条件下用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,与经典方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量相比,避免了重金属汞对环境造成污染。方法用于测定铁矿石中铁的含量。     

简易碘量法测定锇

常用碘量法测定锇是将四氧化锇的碱溶液在装有排气装置的容器中进行,用电位指示终点。我们在实践中发现,四氧化锇在碱溶液中易受试剂和空气中微量还原物质和氯离子的影响,往往使结果偏低,即使是四氧化锇标准溶液,因受此影响其浓度会随放置时间而变化。如将四氧化锇碱溶液在分液漏斗中酸化,并加入少量过氧化氢,则四氧化锇可被三氯甲烷定量萃取。将三氯甲烷层移入盛有微酸性溶液的另一分液漏斗中,加入碘化钾用标准硫代硫酸钠溶液滴定,即可在萃取用的三氯甲烷中用目视观测终点。方法简便、     

介绍一种隔绝空气还原装置

用氧化还原滴定法测定锡、钛、亚铁等项目时,还原和滴定均需要在隔绝空气的条件下进行。目前使用的各种还原装置各有其不足之处,为此,笔者设计了一种适合于大批分析的还原装置,已在本单位生产实践中使用了将近四年时间,证明效果良好。整套装置由还原系统、加热器、自动摇瓶机和冷却槽等组成。现仅就还原系统简单介绍如下。一、结构还原系统的原理如图1所示,由锥瓶、排气玻璃浮子单向阀、二氧化碳進气单向阀及流动液封水槽等所组成,各部件之间用胶管、胶塞及玻璃三通管等相连接。玻璃浮子单向阀在玻璃厂订制,外面     

乳浊液进样-火焰原子发射光谱法测定润滑油中的钙、钡

将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,成功地测定了润滑油中的钙、钡.对乳化剂的选择、化学干扰的消除及空白溶液的配制进行了考 察,提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法.将样品溶于苯,用乳化剂OP乳化 成乳浊液,然后配制成试液,喷入空气-乙炔火焰,以氯化石蜡乳浊液制成空白溶液作为参比 ,用工作曲线法测定.本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.0%,t检测表明两种方法之间无显著性差异.方法灵敏、快速、准确.     

多元校正滴定法测定酒石酸美托洛尔

以氢离子选择性电极为工作电极,盐酸或氢氧化钠为滴定剂,用多元校正滴定法对酒石酸美托洛尔片的含量进行了测定。探讨了盐酸或氢氧化钠测定酒石酸美托洛尔的可行性,比较了过滤和不过滤两种方法配制试液的测定结果。本法测定结果与中国药典(1995)中非水滴定法的对照偏差在1%之内;采用过滤和不过滤两种方法配制的试液测定结果之间的偏差在0.2%之内。     

沉淀双点滴定法测定盐酸左旋咪唑

以Ag^＋作滴定剂,分别用双点滴定法和传统电位滴定法对盐酸左旋咪唑片进行了测定。试液的配制采用了过滤和不过滤两种方法。测定结果表明：所有方法测得的结果均在《药典》允许的范围之内;本法测定结果与《药典》规定方法的对照偏差约为2%-3%;采用过滤和不过滤两种方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%。     

原子吸收光谱法快速测定铅粉中微量铁铜锑钙

铅粉是金刚石厂生产锯片的主要原料,对铅粉中有害元素的要求是:Cu<0.03%,Fe<0.08%,Sb<0.05%,Ca<0.05%。对于铅粉中这4种元素的测定,一般常采用化学法和光度法[1]。但这两种测定方法元素间的相互干扰严重,测定每种元素都要采用不同的溶样方法,加入不同的掩蔽剂,用不同的分离方法处理试液,且每种元素的测定步骤都繁琐冗长,准确度差。本文采用一次称样,溶样,用标准加入原子吸收光谱法连续测定同一试液中4种微量元素的含量。方法溶样完全,测定手续简便,快速,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂3300型原子吸收分光光度计CS1012型电…     

重铬酸钾滴定法连续测定钛铁矿中二氧化钛及总铁

在焊条生产中还原钛铁矿与钛铁矿的用量很大 ,对于其中二氧化钛及总铁的测定一般都用高锰酸钾、重铬酸钾联测 [1] ,而高锰酸钾标准溶液的配制繁琐及其溶液不稳定 ,需经常标定 ,为了避免以上麻烦 ,本文提出了用重铬酸钾滴定法连续测定二氧化钛及总铁。本法快捷简便准确 ,分析结果满意。1　方法原理试样以焦硫酸钾熔融酸浸 ,在适当的硫酸和盐酸溶液中 ,隔绝空气条件下 ,用铝箔将四价钛还原为三价 ,同时把三价铁还原为二价 ,在二氧化碳气体保护下 ,以钨酸钠作指示剂滴定钛 ,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂滴定铁。2　主要试剂铝箔 :纯度不低于 99.…     

黄芪中痕量元素的形态分析

对不同产地中药黄芪中铁、锰、铜及锌4种痕量元素存在的形态及其含量进行研究。文中叙述了分离各种形态的方法及其试液,包括样品中测定痕量元素总量的试液,水煎液的可溶态和悬浮态的试液,可溶态试液中有机形态、无机形态、稳定形态和不稳定形态的试液,以及水煎药渣中4种元素测定溶液等8种试液的制备方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各试液中4种痕量元素的含量。以可溶无机形态的试液为基体,用标准加入法作回收试验,测得4种元素的回收率在97.6%～102.0%之间。     

双波长分光光度法测定水溶液中微量铋

测定水溶液中微量铋,原子吸收分光光度法是一种快速而灵敏的方法,但一般实验室尚无条件使用。常用的是双硫腙分光光度法。双硫腙与Bi(Ⅲ)离子生成橙红色螯合物,反应非常灵敏,且螯合物能被氯仿完全萃取。用氰化物作掩蔽剂时,方法的选择性良好。但双硫腙的氯仿溶液为绿色,生成的螯合物为橙红色,试液中含有两种有色成份,它们的吸收峰又部份重叠。随着试液中Bi(Ⅲ)含量的增加,双硫腙的绿色变浅,螯合物的橙红色加深。两种有色成份的含量都是变数,因此背景吸收不能用固定量的双硫腙(空白溶液)来消除,     

盐酸美西律的两点滴定法和沉淀电位滴定法测定

利用过滤和不过滤两种方式配制盐酸美西律试液,分别采用两点滴定法和沉淀电位滴定法测定了盐酸美西律片的含量.结果表明,基于两种测定方法的测定结果均处于《药典》规定的范围之内;与《药典》规定的紫外分光光度法测定结果相比,相对偏差均小于2%.而采用过滤方法配制试液的测定结果与采用不过滤方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%.     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定豆米类粮食中镁

将样品磨细配制成悬浮液,并对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考查。为消除化学干扰，取适量悬浮液，加入La3+溶液制成试液。将试液喷入空气-乙炔火焰，以空白溶液为参比，用工作曲线法进行测定。测定结果与灰化法一致，相对误差小于±1.3％。方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定葡萄糖和甘露醇

1引言葡萄糖和甘露醇性质相似,在医药和食品工业中,均有着重要用途,随着医药工业的发展,两种物质在药品中常常同时存在,故需同时准确测定两种物质的含量,传统测定其中一种物质,表征其浓度通常有两种方法,一种是比旋度法,另一种是菲林试液络合滴定法,但由于比旋度法易受其它物质干扰,而且葡萄糖和甘露醇均具有旋光性,两者又均能与菲林试液反应,因此不能得出葡萄糖和甘露醇的绝对含量,故上述两种方法不能同时表征其浓度,采用高效液相色谱法（HPLC）能够简单、快速准确测定其含量。因此,国外应用较多,本文提出以水为流动相…     

三价铀的制备和稳定性研究

在盐酸和硫酸介质中,研究了汞阴极电解还原和液态Zn-Hg齐还原制备U(Ⅲ)的实验方法,比较了不同介质、酸度、铀浓度和电解时间对U(Ⅲ)还原率的影响,获得了用电解法定量还原制备U(Ⅲ)的最佳条件。经对U(Ⅲ)在空气和氮气中稳定性的测定,得出U(Ⅲ)在空气中的氧化速率呈一级反应。     

碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中的锡

建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.8%~101%,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。     

火焰原子吸收法快速测定进口铁矿石中微量钾钠钙镁锰

采用盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,在试液中加入五种元素标准溶液的标准加入法,用氯化锶件释放剂,乙二胺四乙酸二锂盐为保护剂,氯化钯为消电离剂,采用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定进口高品位铁矿石中五种元素含量.手续简便,溶样完全,测定快速,与标准方法同时测定样品,数据完全吻合.方法准确、可靠,有实用推广价值.     

镁当量测定的改进意见

按中山大学,辽宁大学等校编的《无机化学实验》58页图3-1的装置测定镁的当量,误差较大。产生误差的主要原因是:反应管(3)在塞上橡皮塞时,管内空气被压缩(气压增大),导致量气管(1)内水面下降和漏斗(2)内水面升高。因量气管至漏斗的各部分内径不等,使上述两水面升降程度不等。不等高的水柱压力不同,故用调节漏斗高度的方法,难以准确地调整反应管内外的气压根等,这既影响氢气产生前的体积初读数,又影     

DNS光度法测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量

为测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量,取2份样品(每份3～5g),一份样品经水溶解及在盐酸溶液的水解作用下分成供测定原含还原糖和由蔗糖水解产生的还原糖在内的总还原糖测定的两部分试样溶液;另一份样品经乙醚萃取除去脂肪和用水溶解分离蔗糖后,将留下的不溶物通过在盐酸溶液中回流等操作将其中淀粉水解产生单糖,经过滤后取其滤液作为测定淀粉的试样溶液。从上述3份试样溶液中各分取2.0mL溶液,用DNS光度法测定其中还原糖的含量并换算成上述3组分的含量。用葡萄糖标准溶液制作工作曲线。在测定淀粉试液的制备中,对除去蔗糖的处理进行改进,在加水溶解的操作中增加了3～5次的重复操作,使样品的不溶解部分中残留的可溶性糖大大降低,例如未进行改进时测定得到的不溶物中糖含量分别为27.0,62.2mg·g-1的两份样品,对方法进行改进后,不溶物中糖含量依次降为0.32,0.63 mg·g-1,分别降低了98.8%,99.0%,保证了淀粉测定结果的准确性。     

银合金中银、铜含量的示波滴定

报道了用示波滴定银合金中银、铜的含量。试样酸溶后,取部分试液,在pＨ５～６的ＨＡc－ＮaＡc缓冲介质中用四苯硼钠（Ｎa－ＴＰＢ）法示波滴定银。另取部分试液,加Ｖe使Ｃu＾２＋还原为Ｃu＾＋,用Ｎa－ＴＰＢ法示波滴定铜,而Ａg＋被还原为Ａa,避免了测定铜的干扰。该方法标准加入回收率为９９．８％～１００．２％,ＲＳＤ〈０．２％。     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响

采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥（当铟含量大于0.2mg时）试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg～2.00mg时,方法2的实验数据更理想。