火焰原子吸收光谱法连续测定陶瓷绝缘子镀液中的锌、铜、铁

采用火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的连续测定。在优化条件下．该方法灵敏度高，干扰小，选择性和重现性好，步骤简单，操作容易，分析周期短。测定结果的相对标准偏差均小于1．0％，加标回收率为97．0％～99．0％。该法适用于镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的现场控制分析和样品系统分析。     

用N2O-C2H2原子吸收光谱法测定铜银合金中铁

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试镉镍电池材料铜银合金中铁含量．方法具有良好的灵敏度,干扰少,重现性好．铁含量在0．1～30．0mg／L范围内与吸收值呈良好的线性关系．在测试铁含量为6．26mg／L（测定次数n=10）时,其相对标准偏差小于1．0％．标准回收率在97．0%-99．0％（n=6）范围内,适用于镉镍电池材料铜银合金中铁含量的质量控制分析和样品系统分析,结果令人满意．     

多硫化钠/溴液流储能电池负极材料的研究

在常规玻璃三电极池中用稳态极化法研究了铁、钴、镍、铅及石墨在 1. 3mol·L-1Na2S4水溶液中的极化行为, 测定了不同材料的交换电流密度.以泡沫镍、镀镍或镀钴碳毡为负极,聚丙腈碳毡为正极组成电池测试了常温下电池的能量效率及循环性能.结果表明:泡沫镍及镀镍或钴的碳毡可做电池负极材料;充放电电流密度为30mA/cm2时,电池的能量效率约 80 %;电池循环性能较好.     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉

建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%～12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.68%(n=9),加标回收率为99.2%～100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%～12.00%样品的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高铋铅中的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围为ωCu(0.10%～5.00%)、ωF e(0.001%～0.10%)、ωNi(0.001%～0.10%)、ωCd(0.001%～0.050%)、ωAs(0.50%～7.00%)、ωSb(0.50%～5.00%)、ωBi(1.00%～7.00%)。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%～115%。方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高铋铅的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.     

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉

采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为0.088μg/g。加标回收率为94.1%～109%,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.54%～1.6%。方法操作简便、分析速度快、准确度好,适用于镉含量在0.0001%～0.001%的镍基高温合金中的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉

采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8 nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为0.088μg/g。加标回收率为94.1%~109%,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.54%~1.6%。方法操作简便、分析速度快、准确度好,适用于镉含量在0.0001%~0.001%的镍基高温合金中的测定。     

废旧镍镉电池真空蒸馏规律的研究

在实验室条件下，对镍镉电池的真空蒸馏基本规律进行了探索.分析了温度、压力和时间等工艺因素对镍镉分离效果的影响，并对镍镉电池的真空蒸馏机理进行了研究，为废旧镍镉电池资源化提供了理论依据和实验数据.     

酒石酸掩蔽-丁二酮肟重量法测定二次电池废料中镍

对锂离子电池、镍氢电池和镍镉电池等二次电池废料中的金属资源进行回收再生利用,不仅能够满足再生利用行业的发展需求,而且能避免这些金属对环境的潜在危害作用[1-5].镍是二次电池废料中含量较多的有价金属,其质量分数一般不高于70％[6-7].在回收二次电池废料中镍时,镍含量的准确测定非常关键,但关于此方面的研究却鲜有报道.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛

采用了N₂O-C₂H₂火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛.介绍钛的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法灵敏度高、干扰小、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.测定样品钛1.0～60.0mg/L时,其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.0%～100.0%(n=6)之间.该方法用于不锈钢材料中钛的测定,结果满意.     

氨丙基官能化SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能的研究

以氨丙基-三乙氧基硅烷为有机硅源，采用共价接枝法，合成了杂化NH2-CH2-CH2-CH2-SBA-15介孔分子筛，并用于催化苯甲醛与氰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应．反应结果表明，除个别有机基团负载量较高的样品外，该催化剂对Knoevenagel缩合反应有很高的催化活性，反应75min后，苯甲醛的转化率可以达到80％以上．此外，还考察了反应温度、溶剂、反应物配比和催化剂用量对反应活性的影响，以及催化剂的重复使用情况．结果表明，反应可以在低于75℃的温和条件下进行；有明显的溶剂效应；氰乙酸乙酯／苯甲醛的摩尔比太高不利于反应的进行；反应活性不仅与催化剂上氨丙基活性中心的密度有关，而且与杂化分子筛的比表面积、孔径和孔容大小有关．催化剂在重复使用三次时，苯甲醛的转化率仍可达到60％以上．     

Difluoromethylation of 2-Hydroxychalcones Using Sodium 2-Chloro-2,2-difluoroacetate as Difluoromethylating Agent

Difluoromethylation of 2-hydroxychalcones using sodium 2-chloro-2,2-difluoroacetate as the difluoro-methylating agent was developed. Under facile conditions, a wide range of aryl difluoromethyl ethers were obtained in yields of 36%-80%. It is noteworthy that the new addition products, 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivatives, were also synthesized in the reactions. The yield of 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivative could be up to 35% when 3-methyl-2-hydroxychalcone was used as the reactant. A plausible reaction mechanism was proposed.     

基于清洁氧源的金属卟啉配合物仿生催化氧化研究进展

细胞色素P-450是光面内质网上的一类含铁的膜整合蛋白, 其核心结构是铁卟啉配合物, 它是生命体中P-450酶系的末端氧化酶[1]. 金属卟啉配合物作为细胞色素P-450酶活性中心的类似物, 因其能够在温和条件下, 高活性、高选择性地催化烃类、醇类等有机底物的氧化, 而受到人们的广泛关注[2].     

ZrO2-TiO2-CeO2的制备及其在NH3选择性催化还原NO中的应用

采用共沉淀法制备了载体材料TiO2、ZrO2-TiO2及ZrO2-TiO2-CeO2, 并利用X射线衍射(XRD)实验、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)、储氧性能测定(OSC)及程序升温还原(H2-TPR)等方法对三种载体材料进行了表征. 结果表明, ZrO2-TiO2-CeO2具有较多的表面强酸位, 并具有一定的储氧性能和较强的氧化还原性能. 以三种材料为载体, 制备了质量分数分别为1%、9%的V2O5、WO3的整体式催化剂. 研究了三种催化剂在富氧条件下用NH3选择性催化还原NO的催化性能. 结果表明, 以ZrO2-TiO2-CeO2为载体的催化剂在反应空速为10000 h-1, 275 ℃时, NO的转化率接近100%, 具有最好的催化活性,并有良好的应用前景。     

Transformation of Phosphaalkynes into 1H- and 2H-Phosphirenes1

Abstract

The 2H-phosphirene 4 is synthesized from the spirocyclic 3H-1,2,4-diazaphosphole 1 by low temperature photolysis. The isomeric 1H-phosphirenes 7 are formed by a [2+1]-cycloaddition process of chlorocarbenes, generated from diazirines. onto the triple bond of phosphaalkynes. When the 1-chlon-1H-phosphirenes 7 are allowed to react with a series of nucleophiles substitution occurs yielding the 1H-phosphirenes 9, 11 and 12. The existance of a phosphirenium cations, for instance 13 is discussed.     

贵金属对TiO2悬浮液光照过程中H2O2形成的促进作用

众所周知,TiO₂是一种能进行光能-化学能转换的半导体材料.70年代初期,日本的Fujishima等人[1]发现TiO₂电极能利用光能将水分解为氢气和氧气.从此,TiO₂作为光能转换材料,在太阳能利用,环境保护,卫生医疗等许多领域逐渐引起研究人员的注目并相继在许多基础和应用方面得到了大量的研究^[2～5].     

H_2O_2氧化N_2生成N_2O和H_2O机理的研究

采用量子化学计算方法研究了Ｈ２Ｏ２ 氧化Ｎ２ 生成Ｎ２Ｏ 和Ｈ２Ｏ 的机理．结果发现, Ｈ２Ｏ２ 氧化Ｎ２ 先通过１ 个四元环过渡态形成中间体Ｈ２Ｎ２Ｏ２ 分子,Ｈ２Ｎ２Ｏ２ 再通过一个五元环过渡态形成Ｎ２Ｏ和Ｈ２Ｏ．根据计算得到的每步反应的活化能,得知Ｈ２Ｏ２ 氧化Ｎ２ 生成中间体Ｈ２Ｎ２Ｏ２ 分子是整个反应的控制步骤．     

固体酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2合成马来酸二辛酯

固体酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2合成马来酸二辛酯     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征

用共沉淀法制备了固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂,通过XRD,FTIR,BET,TEM,DSC/TG等分析手段对其结构进行了表征,并考察了其对乳酸丁酯合成反应的催化活性.结果表明,Ce的引入可以有效地抑制ZrO2晶粒由四方相向单斜晶相转变和催化剂表面含硫物种的流失;当焙烧温度高于500℃时,体系内部有四方相Ce0.16Zr0.84O2固溶体形成,最佳焙烧温度为600℃.在,n(乳酸):n(正丁醇)=1.0:3.0,w(S2O2-8/ZrO2-CeO2)=12.0%,反应温度145℃,反应时问2.0 h的条件下,S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂对乳酸的酯化率达96.6%.