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液相色谱-大气压化学电离离子阱质谱法测定烟草中的游离茄尼醇 总被引:1,自引:0,他引:1
用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V(甲醇)∶V(异丙醇)=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离。用不带碰撞能量的二级质谱全扫描选择监测离子m/z 613.6进行定量,检出限为0.4μg/L,RSD为1.1%,两种添加量的回收率分别为97%和99%。方法应用于不同烟草和烟草制品样品的检测分析。 相似文献
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建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。 相似文献
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液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加。该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1.2×10-13 g和3.0×10-14 g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙。该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析。 相似文献
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从澳大利亚Cairns港口海底沉积物中分离出五种甾醇化合物, 其中两种是具有植物生长调节活性的菜油甾醇和菜子甾醇。 相似文献
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建立了食用油中甘油三酯的大气压化学电离-质谱直接分析检测方法.在考察实验条件影响的基础上,选择乙腈作为溶剂,正离子检测模式,进样流速为800 μL/h,喷雾器温度250℃,电晕针电流为5000 nA.用本方法对10种食用油进行分析,结果表明,植物油与动物油之间差异较大.经主成分分析,选择m/z 857.76与m/z 881.76峰强度比作为指标,重复性RSD<5%,可直接识别出玉米油中掺杂5%的猪油.用碰撞诱导解离(CID)实验初步鉴别了食用油的3个特征峰.利用本方法对泔水油样品和煎炸油样品进行分析,结果泔水油样品中含有植物油和动物油,而煎炸油样品也与商品食用油存在差异.本方法可用于食用油样品的快速筛查. 相似文献
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建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999,方法检出限为5.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg。在100.0、200.0和1000.0 μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%~115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%~3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用分析无患子中的表面活性物质 总被引:2,自引:0,他引:2
应用高效液相色谱和大气压电离质谱联用技术 ,分离分析了无患子果皮中的表面活性成分。根据质谱结果确定其相对分子质量 ,根据源内的碰撞诱导解离 (CID)技术产生的碎片初步推测表面活性物质的结构 ,发现了数个未见文献报道的组分。 相似文献
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系统地比较了3种常用的离子化技术电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光致电离(APPI)对脂类化合物的离子化效率、检测灵敏度和覆盖范围,以探讨多重离子化液相色谱-质谱(LC-MS)方法在血清脂质组学研究中的适用性.血清样本经甲基叔丁基醚萃取后,采用Ascentiss Express C8 色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.7 μm)和二元线性梯度洗脱分离,流动相(A)为乙腈-水(3∶2, V/V, 含0.1%甲酸, 10 mmol/L甲酸铵),B为异丙醇-乙腈(9∶1, V/V, 含0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸铵),分别采用ESI、APCI和APPI离子源正、负离子模式进行质谱检测.结果表明,ESI离子源对脂肪酸类、甘油脂类、甘油磷脂类化合物、鞘磷脂类化合物的离子化效率最高,对异戊烯醇脂类化合物的离子化效率与APPI离子源相当,APPI离子源对胆固醇(酯)类化合物的检测灵敏度最高,APCI离子源对各类化合物的检测灵敏度均低于ESI或APPI离子源;采用ESI和APPI离子源相结合的LC-MS脂质组学分析方法可以提高分析方法的整体灵敏度和血清中脂类信息检测的完整性. 相似文献
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分光光度法测定火龙果茎中的植物甾醇 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了Liebennann-Burchard显色法测定火龙果茎中植物甾醇含量的方法.以豆甾醇为标样,植物甾醇含量在0.02~0.20 mg/mL范围内,服从比耳定律,回归方程为A=4.489σ+0.0339,相关系数R=0.9997,方法的回收率为98.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=5). 相似文献
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建立了超声萃取-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留的分析方法.样品用V(正己烷):V(二氯甲烷) =1:1混合溶液提取,超声(控制水浴温度为25 ℃)提取60 min,采用硅胶和氧化铝净化,负化学离子源-气相色谱-质谱法进行检测,39种组分图谱在49 min 内能得到很好的分离. 39种混合样品的检出限为0.003~0.10 μg/kg; 加标回收率为66.2%~118.6%;相对标准偏差为0.8%~18.2%.用于实际样品分析,结果令人满意. 相似文献
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利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明:在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.0818~0.175 ng/g(干重);日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%(n=5)和0.4%~6.3%(n=3);在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%(n=5)。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析。 相似文献