固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%～125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100～200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%～115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400～800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正已烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP).该方法在0.1～5.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5～25.0 mg·L-1(DINP、DIDP)范围内呈线性关系,相关系数大于0.995.方法测定限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP、DNOP为0.01 mg·kg-1,DINP、DIDP为1.0 mg·kg-1.以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的6种邻苯二甲酸酯标准溶液做回收试验,测得回收率在85%～130%之间,相对标准偏差＜10%.     

固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留

建立了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数(r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。     

气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1～2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1～500μg/kg,检出限(LOD)为0.1～100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%～120%、2.0%～19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯

采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯.该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10～0.26 ng/L和0.20～2.0 ng/L,加标回收率分别在88.6％～111.7％和85.3％～110.5％之间,样品重复测定6次,相对标准偏差(RSD)均小于15％.实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,可用于饮用水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的测定.     

磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5～7,解吸溶剂为2 mL丙酮,解吸时间为5 min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%～100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%～107.5%,相对标准偏差为1.9%～12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。     

磁固相萃取/气相色谱一质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物

合成了一种由Fe3 O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC - MS)法进行定量分析.合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征.为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、...     

单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20 mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;在0.05~1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%~111.7%,相对标准偏差为4.2%~10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质,对影响固相微萃取的参数进行了优化。结果表明:各酚类化合物的回收率为80.0%~115.0%,检测限为0.037~0.066μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法检测土壤中15种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取结合气相色谱串联质谱联用仪检测土壤中15种邻苯二甲酸酯残留的方法。样品采用丙酮和石油醚超声提取,取上清液浓缩,上弗罗里硅土固相萃取柱净化,收集洗脱液,定容,以气相色谱串联质谱法分析。该方法在20~2 000 ng/g范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(S/N=3)为0.12~0.61 ng/g。20,50,200 ng/g 3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在78.9%~101.8%之间,测定结果的相对标准偏差为0.19%~8.34%(n=5)。该方法准确、灵敏,符合痕量分析的要求,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯

利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05~10.00 mg/L 范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%~90%,相对标准偏差为2%~7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01~0.024 mg/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯

研究了使用毛细管柱（OV-1701）分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯（PAEs）[邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）]的色谱条件。5种PAEs检出限在0．1～0．3μg／L之间,所测PAEs的质量浓度在0．5～100μg／L范围内,RSD在2．2％～3．3％之间,各物质校正曲线（质量浓度与峰面积）的相关系数在0．9970～0．9993之间。利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82．5％～110．5％之间,RSD在1．1％～4．0％之间。北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在（0．7～193．3）μg／L之间。北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在（0．1～241．8）μg／L之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中的硝基甲烷

建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,流速1.0mL/min;采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z30、46、61,其中61为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.0%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,方法对硝基甲烷的检出限为0.2mg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于化妆品中硝基甲烷的测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定化妆品中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分。样品经正己烷超声提取、中性氧化铝柱(AL-N)固相萃取纯化后,采用GC/MS(SIM)内标法进行定性定量分析。19种目标物在1～40μg/mL(BXA为5～200μg/mL)的范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9973～1.0000,检出限为0.07～1.68mg/kg,加标回收率为89.1%～106.7%,相对标准偏差为0.75%～5.93%(n=6)。该方法干扰小,重现性好,结果准确,适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类成分的分析测定。     

固相萃取-气相色谱串固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。     

固相萃取结合气相色谱-质谱法测定皮革中的14种阻燃剂

采用固相萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了皮革中14种多氯联苯及磷酸三酯类阻燃剂(TEP,TBP,TCEP,PCB18,TCPP,PCB101,PCB153,PCB138,TPh P,TEHP,PCB180,o-TTP,m-TTP,p-TTP)的高通量检测方法。皮革样品经乙腈超声提取后,采用Florisil固相萃取柱净化,经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式监测,以保留时间和特征离子比值定性,外标法定量。14种阻燃剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,方法检出限为25.0~50.0μg/kg,平均回收率为82.0%~112.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~9.4%。方法的前处理简单快速,灵敏度高,适用于皮革中14种阻燃剂的同时测定。