新型螺吡喃化合物的合成及应用研究

设计合成了几种新型螺吡喃化合物(SP), 采用¹H NMR, IR 和MS 对其结构进行表征. 研究了目标产物的光致变色性能及其影响因素, 并对SP1 在高分子材料领域的应用作了初步研究. 结果表明: 苯并吡喃环连有强吸电子基时, 最大吸收峰红移; 1 位N原子上连有柔性长链基团时, 热褪色速率较慢; 采用紫外光照射目标产物不同时间, SP1 表现出较好的抗光疲劳性. 分别以SP1 为接枝组分和共混组分制备两种高分子材料SP-g-hPMMA 和SP-m-PMMA, 通过紫外光辐照动力学研究表明, SP-g-hPMMA 和SP-m-PMMA 均表现出比SP1 优异的光致变色性能, 且不影响PMMA 的机械性能. SP1 有望用于高分子光致变色材料领域.     

2-羟基-4-氯-1-苯氧基-9,10-蒽醌的合成及其光致变色性研究

报道了2-羟基-4-氯-1-苯氧基-9,10-蒽醌的合成,并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱确定了结构.通过紫外-可见光谱探讨了其光致变色性以及取代基对蒽醌类化合物光致变色性的影响.     

N-乙基-9′-溴丁氧基螺噁嗪的合成及其化学改性PMMA的结构与光致变色性能

合成了分子结构中含活性C—Br键的N-乙基-9′-正溴丁氧基螺噁嗪(Br-SO),利用Br-SO分子结构中的化学基团C—Br与部分水解的聚甲基丙烯酸甲酯(hPMMA)反应制备含SO的PMMA高分子化合物(SO-hPMMA)。采用1 HNMR和IR对Br-SO结构进行了表征,研究了Br-SO、SO-hPMMA的光致变色性能及其影响因素。研究表明:Br-SO、SO-hPMMA均具有良好的光致变色性能,且SO-hPMMA的热稳定性明显高于Br-SO。     

3-甲基-1,4-二苯氧基-9,10-蒽醌的合成及其光致变色性

合成了3-甲基-1,4-二苯氧基-9,10-蒽醌,其结构经1^H NMR,13^C NMR,IR和MS表征,并通过紫外光谱探讨了其光致变色性,讨论了取代基对蒽醌类化合物光致变色性的影响。     

光(热)致变色剂:单和双吲哚啉螺苯并吡喃

用乙醇作溶剂,在哌啶存在下,通过2,3,3-三甲基-N-(β-羟乙基)吲哚啉碘化物(1)与3-或5-硝基水杨醛反应,分别制得螺环异构体(2a)与(2b)。它们再进一步与异氰酸苯酯进行加成反应,合成一对单螺环异构体(3a)与(3b),将2a 与2b 分别和2,4-二异氰酸甲苯酯(TDI)反应,合成一对双螺环异构体(4a)与(4b)。2a,3a,4a,4b 是光致变色化合物;2b 与3b 是热致变色化合物。     

螺噁嗪类光致变色化合物的合成研究进展

光致变色螺噁嗪;双光致变色螺噁嗪;螺噁嗪聚合物;合成;微波合成     

含氮杂冠醚结构单元的吲哚啉螺苯并吡喃的合成和性质

含氮杂冠醚结构单元的吲哚啉螺苯并吡喃的合成和性质伍新燕吴成泰＊（武汉大学化学系武汉４３００７２）关键词氮杂冠醚，螺吡喃，合成，性质１９９７－０６－０５收稿，１９９７－１２－０８修回国家自然科学基金和国家教委博士点专项基金资助项目含冠醚结构单元的吲哚啉...     

含三螺吡喃单元大环分子的合成和酸致变色效应

合成了含有3个螺吡喃单元的大环分子,采用点击化学方法实现高效的闭环反应,大环分子产率为64%。 使用红外、核磁和质谱等方法检测和表征了反应中间产物和目标产物,质谱分析结果证实环化结构。 使用紫外-可见光谱仪观察到大环产物和线性螺吡喃前体分子在pH值接近4时的酸致变色效应。 与线性螺吡喃前体分子的最大紫外吸收峰位置（476 nm）相比,螺吡喃大环分子在最大紫外吸收峰位置（464 nm）发生蓝移。 螺吡喃大环分子比线性前体分子具有更大的摩尔消光系数,其pH响应性能更加优异。     

光致变色含氟丙烯酸酯涂层的制备及性能

选取十二烷基硫酸钠(SDS),辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,将2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯(PFM)与丙烯酸酯类单体采用预乳化-半连续种子乳液聚合法进行乳液共聚,再将羟基螺吡喃(SPOH)与乳液进行物理共混,制得光致变色含氟丙烯酸酯乳液。 通过多种表征手段研究丙烯酸正丁酯(n-BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)软硬单体的质量比,SPOH的用量对聚合反应和乳胶膜性能的影响。 结果表明,加入含氟单体后乳胶膜与水、油的接触角提高,热稳定性提高;加入SPOH的质量分数为1.25%时,乳胶膜具有较好的光致变色性能。     

8′-取代吲哚螺噁嗪光致变色化合物的合成及光谱性质

通过在螺噁嗪结构中的萘环8′-位上引入不同的取代基,合成了三种螺噁嗪光致变色化合物;对三种产物的光谱性质进行了对比研究,并考察了其光照褪色速率和抗疲劳性能.结果表明:改变8′-位取代基,合成化合物的闭环吸收峰的位置几乎不受影响,但开环吸收峰发生显著变化,随着取代基极性增加明显红移.增加溶剂的极性,可使同一化合物的开环吸收峰红移.     

聚(2-甲氧基-5-壬氧基)对苯乙炔的合成及其电致发光性质

以对甲氧基苯酚和溴代正壬烷为原料,通过醚化、氯甲基化和脱氯化氢反应得到可溶性的聚（２－甲氧基－５－壬氧基）对苯乙炔,以其为发光层装配了聚合物单层电致发光器件,研究了它的电致发光和光致发光性质;电致发光器件具有良好的稳定性,其起亮电压为７Ｖ。聚合物的结构由ＩＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ及ＵＶ／Ｖｉｓ光谱得到确认。     

An Oxidation-Labile Traceless Linker for Solid-Phase Synthesis

Traceless release of biaryls, acetylenes, alkenes, heterocycles, thioethers, and secondary amines from different solid supports can be achieved under very mild conditions by using a hydrazide group. This group, which is converted into an acyl diazene by oxidation and subsequently cleaved by a nucleophile (see scheme), is thus an attractive new linker for solid-phase synthesis and combinatorial chemistry.     

2-(1-苄基-3-甲基-2-吲哚亚甲基)-3-亚异丙基丁二酸酐的合成及其光致变色性能研究

在氢化钠和甲苯存在下, 1-苄基-3-甲基吲哚-2-甲醛与亚异丙基丁二酸二乙酯发生Stobbe缩合反应, 经过碱性水解和酸化得到二酸化合物, 接着在乙酰氯存在下脱水, 合成2-(1-苄基-3-甲基-2-吲哚亚甲基)-3-亚异丙基丁二酸酐. 研究了该俘精酸酐在不同溶剂中的光致变色性能.     

Photo-controlled extraction and active transport of amino acids by functional reversed micelles containing spiropyran derivatives

In a reversed micellarn-decane solution, a spiropyran derivative 3,3-dimethyl-1-octadecyl-6-nitrospiro(2H-benzopyran-2,2-indoline) (PC18) showed normal photochromism, and the reversed micelles provided polar microenvironment increasing stability of a zwitterionic merocyanine (MC) form of PC18. Though the reversed micelles of tetraethyleneglycol dodecylether (TEGDE) alone inn-decane had relatively low ability to extract amino acid from aqueous solutions, the PC18-incorporated TEGDE reversed micelles inn-decane showed good photo-controlled extraction of zwitterionic amino acid under UV-irradiation and release under VIS-irradiation. Extent of the extracted amino acid was higher for tryptophane (Trp) bearing hydrophobic side chain than alanine (Ala), showing amino acid selectivity. Photo-driven active transport of amino acid across a liquid membrane was attained by the PC18-incorporated TEGDE reversed micellar carrier in a water/n-decane/water three-phase system, where one side of an aqueous/organic interface was irradiated by the UV-light and the other side by the VIS-light. When Trp and Ala were present in the aqueous solution, Trp was selectively transported.     

Constant Rate Thermal Analysis (CRTA) as a Tool for the Synthesis of Materials with Controlled Texture and Structure

Some examples of the use of the CRTA method for the synthesis of materials with controlled texture and structure are given. BaTiO₃ has been obtained from the thermal decomposition of Barium Titanyl Oxalate (BTO) and Barium Titanyl Citrate (BTC) by controlling the reaction temperature in such a way that the partial pressure of the gases generated in the reaction was maintained constant at a value close to 10^-2 mbar. It has been shown that this method allows getting BaTiO₃ with crystal sizes considerably lower than those obtained by decomposing the same precursors by conventional methods. This small crystal sizes lead to the stabilisation of the metastable cubic phase with regards to the tetragonal phase. It has been also shown that the control of the CO generated in the carbothermal reduction of silica allows tailoring the phase composition of the silicon nitride obtained as final product. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

有机硅结构导向剂法合成ZSM-5分子筛

新型分子筛的合成一直是分子筛研究的热点．引入有机试剂,特别是引入季铵碱,可合成许多新型分子筛［１－４］． Ｄａｖｉｓ等［５,６］报道了利用有机硅 ＴＢＡＳｉ（Ｎ－Ｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌｙｌｐｒｏｐｙｌ－Ｎ,Ｎ,Ｎ－ｔｒｉ－ｎ－ｂｕｔｙｌａｍ－ｍｏｎｉｕｍ ｂｒｏｍｉｄｅ）, ＴＰＡＳｉ（Ｎ－Ｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌｙｌｐｒｏｐｙｌ－Ｎ,Ｎ,Ｎ－ｔｒｉ－ｎ－ｐｒｏｐｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｒｏｍｉｄｅ）为结构导向剂合成了 ＺＳＭ－５和 ＺＳＭ－１１．通过２９Ｓｉ ＮＭＲ研究证明有机硅进入了分子筛骨架…     

1,3-二甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑的合成及抑菌活性

吡唑衍生物;1;3-二甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑的合成及抑菌活性     

2-二氟甲氧(硫)基吡啶-5-硼酸频哪醇酯类化合物的合成

以吡啶类化合物作为起始原料,先经二氟甲基化反应在羟基或巯基上引入二氟甲基基团,再用铱催化剂活化吡啶环的C-H并直接引入硼酸频哪醇酯基团,得到目标化合物,其产物结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析确证.该方法具有合成路线较短、反应条件温和、原料廉价易得以及产率较高等优点.     

8-5’新木脂素类化合物的合成方法研究

对羟基桂皮酸甲酯和阿魏酸甲酯分别在氧化银催化下发生自由基仿生氧化偶联反应, 合成得苯并二氢呋喃环结构化合物1, 1经甲基化反应得2. 1a和1和2分别在无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液等不同的碱性条件下进行反应, 获得了11个苯并二氢呋喃环开环产物, 即8-5’新木脂素类化合物3a～9b, 实现了由苯并二氢呋喃新木脂素向8-5’新木脂素的转变, 也为合成芪类化合物提供了一种新方法. C-8位上的吸电子基团如酯基的影响使苯并二氢呋喃环易在碱性条件下开环形成8-5’新木脂素类化合物．所合成化合物的结构由MS, IR, 1H NMR和13C NMR进行了表征.     

5-烷氧基-2(5H)-呋喃酮在有机合成中的应用

综述了国内外5-烷氧基-2（5H）-呋喃酮通过Michael加成、[3＋2]环加成、光催化加成等反应在有机合成中的应用。参考文献56篇。