分光光度法测定稀土-镁合金中的钇

测定镁合金中低钇含量的方法国内已有报道,但合金中存在锆等成分时,测定高含量钇时如何提高灵敏度的报道不多。本工作研究了在弱酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与钇生成稳定的β-型配合物,而且与其它稀土不同,该配合物在740nm处有最大吸收峰,以柠檬酸为掩蔽剂,可在镁、铜、锆、锌和其它稀土存在的条件下测定样品中的钇含量。工作曲线:研究了钇和钇加底液(MB_8镁合金)两条工作曲线,结果表明,(1)钇在30—80μg范围内符合比尔定律;(2)加底液与不加底液的工作曲线基本一致。因此标准曲线的绘制,可以不加底液。掩蔽剂用量:实验中加入15μg轻稀土,30μg锆,100μg铜,20％柠檬酸加入范围在8—12ml时,配合物吸光度保持一致。共存离子的影响及其消除:在含30μg钇的样品中,如下离子(以μg计其最大含量)不干扰钇的测定:     

EDTA络合滴定法测定镁合金中锆含量

随着材料轻质化研究的发展,镁合金已成为世界各国研究的重点,为了充分挖掘镁合金高比强度和高比刚度的性能潜力,调整镁合金中合金元素及其含量是材料研究的方法之一.其中锆作为合金元素,其含量直接决定材料的性能,因此准确测定镁合金中锆含量非常重要.     

富钇混合稀土对AM60镁合金显微组织与力学性能的影响

在AM60镁合金的基础上添加不同质量分数的富Y混合稀土(分别为0.5%,1.0%,1.5%,2.0%),研究了富钇混合稀土对AM60镁合金显微组织与力学性能的影响。结果表明:富Y稀土的加入使AM60镁合金的显微组织明显细化,并能显著提高合金的抗拉强度、屈服强度及延伸率。加入混合稀土后,合金中形成块状的铝钇化合物Al2Y,Al6Mn6Y,β-Mg17Al12相数量减少。当稀土加入量为1%时,合金的各方面性能达到最好。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定镁合金中锶

镁及镁合金是机械工业,特别是航空、汽车、仪器仪表制造工业等方面常用的重要材料[1]。近年来为改善镁合金的某些性能,常加入一些稀土、钍、锆、铈、锶等元素。锶的测定一般采用原子吸收光谱法[2],二溴对甲基偶氮磺是一种测定铅含量的新显色剂[3],在硫酸介质中,其对于锶有很好的灵敏度和选择性,在常温下迅速形成灵敏、稳定的蓝色配合物,与其它偶氮磺类试剂[4]相比,镁的允许量较高,应用于一种新型含锶镁合金中锶的测定,无需添加任何掩蔽剂,操作简单、快速且结果准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂722型光栅分光光度计。锶标准溶液:10 mg·L-1…     

PMBP-TBP协同萃取连续测定稀土、钪和钍

PMBP 已用于连续测定稀土、钍;稀土、锚、钍、锆(铪)。也曾用于分离测定钪,但钍有严重干扰。本文拟定以铜试剂-三氯甲烷萃取除去铁、锰、铜、镍及铋等干扰元素后,用 PMBP-TBP 协同萃取,再分别用不同浓度的盐酸连续反萃取,以偶氮胂Ⅲ显色测定稀土和钍;以甲基百里酚蓝显色测定钪。方法简便、快速,可用于组成复杂的试样中含量为0.005～2.0%的稀土、钪和钍的测定。     

PMBP连续萃取分离测定矿石中少量稀土、铀、钍、锆(铪)

在原有工作的基础上,根据稀土、铀、钍和锆(铪)-PMBP螯合物的萃取曲线,我们开展了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取分离测定试验。为了能一次萃取,分别连续反萃取,并能有效和快速的去除磷酸根的干扰,我们采用在强碱性溶液中,先以钙为载体,加入过氧化氢使铀、稀土、钍和锆(铪)定量沉淀,然后在4N盐酸介质中,加PMBP使与稀土、铀、钍、锆(铪)生成螯合物,再调pH至5.3-5.5,加苯萃取。苯层相继以pH2.4甲酸反萃稀土,     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2Ce3 BiO3- 6H Ce4 Bi3 3H2OFe2 Ce4 Fe3 Ce3 试样溶液中加入硫酸铵是为了防止铋(Ⅲ)的水解。镁合金中单独测定铈的光度测定法,较为成熟且合理的方法尚不多见。但基于铈具有三价和四价之间的价态变化的特征,仍有可能建立一种不需要预先分离的直接光度测定法。例如3,3′-二甲基-4,4′-二氨基联苯(3,3-′dimethyl-4,4-′benzidine),又称邻联甲苯胺(o-tolidine)曾用于钢铁中铈的测定。在镁合金中以铈作为合金元素的有MB8及ZM3,ZM4等几种牌号。前一种为镁锰系变形镁合金,其主要合金组分除0.15%~0.35%(质量分数下同)铈外,有1.3%~2.27%锰,0.3%左右锌及0.2%左右铝;后两种为镁锌锆系铸造镁合金,其中铈的含量较高(2.5%~4.0%),其余合金元素为(0.2%~3.0%)锌及(0.5%左右)锆,余量为镁。根据上述情况,建立用邻联甲苯胺作为试剂的镁合金中铈的光度测定法可从以下几点考虑:(1)邻甲苯胺与铈(Ⅳ)反应的基本原理:在酸性溶液中四价铈能将邻甲苯胺氧化而生成有颜色的化合物,其颜色可能是蓝色、绿色或黄色,这与溶液的介质...     

偶氮胂M作淋洗剂阳离子交换分离钍(锆)、钪(铀)、稀土

用偶氮胂M作淋洗剂,其流出液可直接用光度法测定铀(VI)、钍、锆、钪和稀土。在多孔性阳离子交换树脂上,研究了这些离子在偶氮胂M溶液中的离子交换平衡,并测量了其吸附率。研究了不同介质(水、醋酸-醋酸钠和盐酸-醋酸钠缓冲液)的影响,并探讨了影响的机理。提出了阳离子交换分离锆、钪、稀土;锆、铀、稀土;钍、钪、稀土以及毫克量铀或钍中微量稀土和光度法直接测定的新方法,方法较简便快速。用于矿石分析,结果比较满意     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土镁合金中钆

试样用盐酸、过氧化氢溶解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁合金中钆的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选定钆测定的最佳分析谱线,采用标准工作曲线法完成钆的测定。实验结果表明,方法测定具有较高的精密度和准确度,相对标准偏差(RSD)小于0.89%(n=10)。钆含量在0~100μg/mL(非最高量)的范围内有很好的线性关系,其相关系数大于0.9996。方法用于大量稀土镁合金生产炉前配料与成品试样中钆含量的测定,完全满足工业化生产的检测要求。     

铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

正稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。本工作结合钐、铕、钆、镝的氟化聚合性质[1],针对铌-锆多元混合基体中痕     

ICP-AES法测定稀土镁合金(ZM6)中钕、锌、锆、铁、硅元素

介绍了用ICP-AES法分析稀土镁合金(ZM6)中钕、锆等五元素．通过对分析务件的选择，排除了基体镁和共存元素的干扰，确定了分析方法，用该方法分析五元素快捷、简便、准确度扣精密度较好。     

新显色剂对碘偶氮氯膦-Zr(Ⅳ)反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘偶氮氯膦与锆的最佳显色条件.在盐酸一硫酸介质中,锆与显色试剂形成1:1的蓝色配合物.其最大吸收峰位于690nm处,摩尔吸光系数ε为6.88×10~4,锆量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律.方法已用于不含稀土的铝合金样品中微量锆的测定,结果满意.     

分光光度法快速、同时测定钇和稀土总量

本文利用钇和镧系元素原子量的不同反映在作用后的显色剂吸光度的差异;推导出测定混合稀土中钇含量的计算公式;选择了能反映这一差异的对碘偶氮氯膦为显色剂并进行了条件实验;提出了同时测定钇和稀土总量快速,简便的分光光度方法。应用于混合稀土氧化物、铝稀土合金及镁合金等样品,得到较为满意的结果。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆。铀铌钼锆合金样品经8 mL HNO_3 (1+1)和2 mL HF微波消解并稀释处理后,利用电感耦合等离子体质谱法测定合金样品中铌、钼、锆含量,研究了铀浓度在0～30 μg/L时对铌、钼、锆元素直接测定的影响。铌、钼、锆的质量浓度在各自的范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。铌、钼、锆的加标回收率为96.10%～105.00%,测定结果的标准偏差为0.74%～2.71%(n=6)。该方法流程简单,无需分离基体元素,可实现铀合金中铌、钼、锆元素的快速测定。     

氯代磺酚 S 光度法测定矿石中锆(铪)

我们在试验氯代磺酚S光度法测定铌的条件时,锆(铪)有正干扰。因此,我们探讨了用该试剂测定锆(铪)的适宜条件、干扰离子及消除方法。进而拟定了测定矿石中锆(铪)的光度法。本法的优点是选择性较好、灵敏度较高,可在常温下显色。能允许较大量钍、铀、稀土和钛的存在。当同时存在铌时,     

金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

了解稀土元素在镁合金中的作用及其加入量对试验、提高或改进镁合金中稀土元素的测定方法是有利的。从以上的叙述可知稀土元素可以单一稀土（钇、铈或钕等）的形式或以混合稀土的形式加入于镁合金中;含量低至w（RE）0．15％,高至4％（我国镁合金）和10％（美国标准）。因此镁合金中稀土的测定方法应能适应合金的实际情况。     

强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

火焰原子吸收法测定储氢镁合金中高含量钠

建立火焰原子吸收分光光度计测定储氢镁合金中高含量钠的方法。样品经盐酸溶解后,采用火焰原子吸收光谱计测定储氢镁合金中的钠。通过调整燃烧器的角度,选择钠的次灵敏吸收谱线降低测量灵敏度,可消除高倍数稀释造成的误差,提高了测量准确度。方法线性范围为0.001 5%~0.60%,检出限为0.001 5%。4个标准镁合金样品钠含量测定结果均在允许范围内,相对标准偏差为2.04%~3.45%(n=8)。该法适用于镁合金中高含量钠的测定。     

稀土—偶氮氯磷Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物光度法测定土壤中稀土总量

偶氮氯磷Ⅲ是1961年发现的测定稀土总量的较好试剂。但其在不同酸度时可与镁、钙、锶、钡、钛、锆、铪、钍、铀络合,因而在用二元络合物测定稀土总量时抗干扰性较差。加入阳离子表面活性剂形成三元络合物的方法可提高其选择性和灵敏度,但由于钛的干扰严重,因此无法用于土壤中稀土总量的直接比色测定。本文研     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中锆元素的含量。采用盐酸-氢氟酸-硝酸溶解钛合金样品,选择357.247 nm为锆的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆的含量。锆的质量分数在0%~0.4%范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,定量下限为0.21%。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=11),样品加标回收率为99.0%~102.7%。该方法快速、准确,能够满足实际生产中钛合金样品的测定要求。