EDTA滴定法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

火试金重量法测定铅冰铜中的金和银

建立火试金重量法测定铅冰铜中金和银的方法。探讨了氧化铅用量、灰吹温度、第一次分金酸度、干扰元素对金和银测定结果的影响。金测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.85%(n=6),样品加标回收率为98.4%~102.7%;银测定结果的相对标准偏差为0.89%~3.01%(n=6),样品加标准回收率为97.2%~103.4%。该方法具有受干扰元素影响小、测量范围广、测试时间短等优点,适合批量测定铅冰铜中的金和银。     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

粗锌中镉的测定方法研究

样品用硝酸-盐酸分解,采用扣除背景的方式消除高含量的锌对低含量镉测定的影响。优化了镉测定的仪器条件,建立了粗锌中镉含量的测定方法。用于测定粗锌中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.95%～6.3%。按照实验方法对粗锌样品进行加标回收实验,加标回收率为98.0%～102%。与ICP-AES法测定结果基本一致,能满足日常对粗锌中镉含量的测定要求。     

5－Br－PADAP作指示剂络合滴定法连续测定矿石中的锌和铜

本文在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸钠介质中，对以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂络合滴定法连续测定锌和铜进行了研究，对滴定的ｐＨ值及指示剂用量进行了选择，试验了锌、铜不同配比的滴定结果，研究了共存离子的干扰。实验表明，用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂、ＥＤＴＡ作滴定剂连续测定锌和铜，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，锌和铜均在０～２０ｍｇ范围内与ＥＤＴＡ用量成正比，锌、铜比例在１：１０～１０：１范围内相互无影响，方法用于标样及金矿中锌、铜的连续测定，结果满意。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

锌镍渣中锌的测定

研究了在NaOH-H2O2介质中,Zn与Ni、Cd、Cu等大部分金属离子分离,以二甲酚橙为指圣剂,在pH 5.0～6.0用Na2EDTA滴定锌的分析方法.研究确定了最佳的试样条件,用于锌镍渣中锌(6.52%～89.68%)的测定,其相对标准偏差为(0.45%～2.20%),加标准回收率锌在(96.67%～99.87%)之间.     

国家标准方法测定锌精矿中锌的不确定度评定

对沉淀分离EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量的测量不确定度来源进行了分析,并对EDTA标准溶液的滴定度、试样的质量、滴定体积、测定过程随机误差等不确定度分量进行了分析和量化,合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.20%和0.40%。     

修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

矿石中铅锌快速络合滴定法

利用铅锌矿中铅生成复盐沉淀 ,用EDTA标准溶液滴定锌 ,然后溶解复盐沉淀 ,加入过量EDTA标准溶液 ,用硝酸铅标准溶液反滴定。利用本方法测定铅锌矿中铅、锌 ,其铅的检测范围为质量分数 0 .4%～ 2 5 % ,锌的检测范围为质量分数 >1 % ,能满足地质检验中的分析误差要求。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

1—（5—溴—2—吡啶偶氮）—2—萘酚—6—磺酸作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

对５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ作指示剂络合滴定连续测定铜和锌进行了研究，在ｐＨ６．０的乙酸乙酸的钠介质中，以５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ作指示剂，ＥＤＴＡ为滴定剂连续测定铜和锌，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，铜和锌量各在０～２０ｍｇ范围内与ＥＤＴＡ用量成正比，铜，锌比例在１：１０～１０：１范围内相互无影响，方法用于合金中铜，锌的连续测定，结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定冰铜中砷和汞

采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As188.979nm、Hg194.227nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中砷和汞的方法。实验表明,所拟定的方法可将试样溶解完全。砷检出限3.1μg/g、汞检出限0.7μg/g,方法操作简便、快速,其测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。     

配位滴定法测定锌含量的合适酸度条件

调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。     

5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究

5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。本文研究了以5-Br-PADAP为指示剂、EDTA络合滴定锌的条件及共存离子的影响,并应用拟定的方法测定矿石中的锌,得到了满     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响研究

采用传统Na_2EDTA滴定方式测定锡阳极泥(当铟含量大于0.2mg时)试液会出现颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。当铟含量大于0.2mg时,Na_2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,对铋量测定有影响。主要讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为,优化了铋的滴定条件,论证了在10.00、20.00、30.00、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na_2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定,当铟量在1.00～2.00mg时,采用方法1计算得到铋的加标回收率在97.8%～100%,方法2的加标回收率在99.8%～101%。实验数据表明方法2计算铋的方法更理想。     

铅锌矿中铅锌的连续络合滴定

于pH5.5—6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,先以EDTA络合滴定铅锌合量,再将此溶液调至pH6—6.5,以邻二氮菲(Phen)从Zn-EDTA络合物中夺取锌使成Zn-Pben,定量释放出EDTA,继以硝酸铅滴定,从而测得锌量。经试验表明,1.2克Phen可从Zn-EDTA中夺取1毫克锌。铜、铁有干扰,若加入10毫升8%硫脲溶液,则允许共存20毫克铜。加入Phen后再补加约1克固体硫脲,可使锌的滴定终点更敏锐;加入15毫升4%氟化钠溶液,且缓冲液中乙酸钠浓度达40%时,即使共存40毫克铁也不影响铅的测定。方法应用于铅锌矿中铅锌的测定,结果满意。     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响

采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥（当铟含量大于0.2mg时）试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg～2.00mg时,方法2的实验数据更理想。     

茶叶中多元素的微波消解等离子体发射光谱法测定

采用密闭式微波消解系统处理茶叶样品,以电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶样品中铜、铁、锌、锰、钡和铝6种元素.分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,对测定钡、铝元素存在的干扰进行了讨论.各元素的检出限范围为0.15～0.65μg·g-1,回收率为98.6%～106%,精密度为0.8%～5.3%...