高铑及高铱物料中微量铜的分光光度测定

叙述了高铑和高铱冶金物料中微量铜的分光光度测定方法。在pH3—10的介质中,铜(Ⅰ)与新亚铜灵生成黄色络合物。该络合物可被三氯甲烷定量萃取。萃合物在454nm处有最大吸收。铜量在0—2微克/毫升范围内遵守比尔定律。采用二异戊基硫醚萃取分离或硫脲掩蔽法以消除金(4mg)或钯(4mg)的干扰后测得的结果基本一致,本文选用硫脲作为掩蔽剂。在选定条件下,10毫克铑或10毫克铱的冶金物料中,分别共存0.2毫克铁、镍、铂对5微克铜的测定无干扰,此量时相对误差不大于±10％。     

萃取原子吸收测定污水中微量丁基黄原酸盐

丁基黄原酸盐为有色金属选矿工艺中常用的捕集剂,并且在人造纤维和制药工业中广泛应用。由于黄药具有恶臭和毒性,会污染水系和水生生物,因此对使用黄药的单位排放水中的微量黄药监测已列为环保监测项目之一。微量黄药的测定一般采用比色法,作者曾研究过离子选择性电极法。本工作报导用甲基异丁酮萃取黄原酸铜火焰原子吸收测定铜从而间接测出水中微量黄药的量。方法灵敏、快速,用于选矿废水中微量黄药的测定,取得了满意的结果。     

纯铁及钢中铬的测定——二苯基碳酰二肼吸收光度法

二苯基碳酰二肼吸收光度法测定钢中铬是人们所熟知的方法,但是有干扰元素存在或含铬很低的场合,常常遇到困难。我们试验了用甲基异丁基甲酮、铜铁试剂-三氯甲烷和铜试剂锌-三氯甲烷萃取分离铁、钒、钼、钛、铜等干扰元素,以二苯基碳酰二肼吸收光度法测定纯铁及钢中铬的方法,收到了较好效果。该方法用于测定纯铁及钢中0.001—0.5％的铬,常见量的上述元素无干扰,对含铬0.053％的标准样品12次重复测量的均方误差为±0.00043％。     

锆中微量铜的比色测定

本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1％苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×10~4。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

萃取原子吸收法测定碱金属及其盐类中的微量钙

原子吸收法测定高纯碱金属及其盐类中的微量钙,由于基体效应和其他共存元素的干扰,无法达到足够的准确度和灵敏度。我们在实验中采用萃取分离的方法,探讨了测定碱金属及其盐类中微量钙的条件。实验表明,在pH=12的情况下,用8-羟基喹啉-异戊醇溶液一次萃取可以定量萃取钙。然后将有机相直接喷入空气-乙炔火焰中,可检出0.08微克/毫升的钙,相对误差为10—15％。方法简便快速,可同时消除基体和杂质的干扰。我们对8-羟基喹啉的用量,pH范围和有机相     

玻碳电极阳极溶出法测定氯化金中痕量铜铅

本文报道用示波极谱阳极溶出法测定氯化金中痕量铜、铅。采用环戊醇萃取除去大量基体金,残留在水相中的少量金用还原剂还原后,采用玻碳电极为工作电极,在pH 3.3的盐酸介质中测量-0.11V电位处铜的溶出峰。然后再萃取除去铜,测量-0.55V处铅的溶出峰。铜量在1—200ng/mL、铅量在10—800ng/mL范围内与峰电流均呈良好的线性关系。标准加料回收试验的回收率为85—105％。由于使用非汞电极,避免了通常极谱法中汞的污染。     

聚乙二醇-硫酸铵-锌试剂体系中铜、镧、铀、铈萃取性能研究

对4种金属离子[铜（Ⅱ）,镧（Ⅲ）,铀（Ⅵ）及铈（Ⅳ）]在双水相液-液萃取体系[聚乙二醇2000（PEG）-（NH4）2SO4-锌试剂]中的萃取行为,特别是影响萃取的条件（包括溶液的酸度,锌试剂用量;硫酸铵加入量及有无表面活性剂存在等）作了研究。结果表明,铜（Ⅱ）在pH3～8的条件下,以锌试剂螯合物的形态被定量萃取进入PEG相,萃取率在95％以上;镧（Ⅲ）在pH1～7之间不被萃取,仍以离子状态留在下层水相中;而铀（Ⅵ）及铈（IV）在pH1～11范围内萃取不完全,萃取率在30％～65％之间。试验表明,在pH6的条件下,铜（Ⅱ）可与共存的镧（Ⅲ）定量分离,铜（Ⅱ）进入PEG相的萃取率在95．6％～98．3％之间,而共存的镧（Ⅲ）仅有4．5％～5．1％进入PEG相中。对锌试剂作为螯合剂与上述4种金属离子在萃取过程的反应机理作了初步探讨。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴

讨论了以5-Br-PADAP为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）的条件,并于ODS柱上,用内含2．0mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和5mmol·L^-1 pH5．0 HAc—NaAc缓冲溶液的V（甲醇）＋V（乙腈）＋V（水）=67＋8＋25混合液作流动相．检测波长为568nm,流量为0．8mL·min^-1。,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴的新方法。在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,经浊点萃取后可提高测定响应值7—8倍,对铜、钴的检测限分别为0．5μg·L^-1,0．8μg·L^-1。方法可用于水样中钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）的测定,结果令人满意。     

合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进

硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。     

稀土硅铁合金中稀土总量的炉前快速测定

稀土硅铁合金中稀土的炉前快速分析,常用测定铈的方法,再乘以换算因数。因稀土中铈的百分比常常变化,故定铈法往往误差很大。我们研究以铜试剂-氯仿于pH3—6乙酸介质中萃取铁、钛及部分锰,二甲酚橙作指示剂,EDTA滴定稀土。铝、钍及残留锰的干扰分别用乙铣丙酮、DTPA及邻菲罗琳掩蔽。测定误差为0.60(RE～20％)及0.20(RE<10％)。单样分析7分钟完成。操作步骤:称样0.0500克于100毫升烧杯中,加浓硝酸及氢氟酸各1—2毫升,过氯酸2毫     

利用中型摄谱仪化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇Ⅰ火花法

1.本工作利用中型摄谱仪,火花光源,以铥作内标,铟为外加基体,用化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇。铈对錯的干扰采用干扰扣除的方法消除。分析线对:Ce3201.74,La3337.488,Pr3908.431,Nd4061.032,Sm3321.18,Y3203-323。化学光谱法测定六个元素的相对标准偏差一般在士3—10％,最大不超过±15％。 2.采用铜试剂萃取分离重金属元素(铜铁试剂分离趾),PMBP萃取稀土元素与铬、铝、碱土金属等分离,用稀酸反萃取后可得到纯净的稀土溶液。全部操作在1小时内完成。对于各类不同样品可采用同一套稀土标准样品(无须经过化学分离步骤)。样品分析的相对标准偏差,一般在±4—14％,下限附近的相对标准偏差,最大不超过±18％。光镨分析结果与化学分析结果是一致的。     

原子吸收法测定矿石中的铟

近年来,有用原子吸收法测定矿石中微量铟,但方法的灵敏度以及干扰元素的消除等问题,有待进一步改进。本试验在H_2SO_4-KBr介质中,以甲基异丙基甲酮萃取分离铟,并应用柠檬酸、酒石酸-抗坏血酸和硫脲掩蔽铁、铜、锌、铬等等干扰元素,使方法的灵敏度和选择性有所提高,应用于矿石、岩石中锢的测定(含铟量为0.0000x—0.x％),获得较好的结果。本法的灵敏度为0.2ppm/1％,回收     

稀土络合滴定方法的改进—稀土合金中稀土总量的测定

稀土-硅、钙、镁合金中稀土总量的测定历来采用草酸盐重量法,手续繁杂,周期颇长。以后采用了络合滴定法,方法虽然简便,但由于与稀土共存的钍的干扰,使滴定终点不易判断而影响准确度。关于消除稀土络合滴定时钍的干扰,国内已有不少报导。例如首先将稀土和钍以氟化物或草酸盐形式沉淀分离,继则在一定的pH介质中以磷酸三丁酯-二甲苯,乙酰丙酮或铜试剂萃取分离钍。文献对含钍2％以上的样品采用六次甲     

大孔吸附树脂X—5在萃取色层中的应用(Ⅰ)——水中痕量镉的测定

大孔吸咐树脂x—5对有机萃取卉咤双硫—甲基异丁基酮(MIBK)有良好的吸咐性能。该树脂吸咐上述有机萃取剂后可作为萃取色层柱的固定相,在pH6～8的条件下,以柠檬酸铵为掩蔽剂,抗坏血酸为保护剂可对水中痕量镉进行富集、分离,然后用0.5M盐酸洗脱,进行原子吸收测定。本文研究了该色层柱的制备、性能、吸咐容量、最佳分离条件及共存离子的干扰,方法可用于环境水质和饮用水中痕量镉的监测,精密度优于5％,回收率为97～103％,水中常见的十三种共存离子不干扰测定。     

以TTA、甲基蓝为显色剂萃取比色测定微量镁

本文研究了用苯萃取TTA-甲基蓝-镁的络合物以比色测定微量镁的方法。TTA-甲基蓝-镁络合物的最大吸收峰在670毫微米,试剂的吸收峰在500毫微米。显色时合适的pH范围为10.1—11.4。在10毫升苯中含有0—6微克镁服从比尔定律。在酒石酸钾、EGTA、亚铁氰化钾等掩蔽剂存在下。一般常见的干扰元素可允许存在15倍以上不干扰测定。可直接应用于四氯化(?)中0.001％以上镁的测定。方法具有简便、快速的优点。     

Bu—NaOH萃取—反萃取体系测定水中的微量酚

用紫外四阶导数光谱直接测定水中的微量酚,曾有过报道,作者也研究了用四阶导数光谱法同时测定污水中酚类和芳胺,但方法的灵敏度都不太理想。本文是用醋酸丁酯萃取,5％NaOH反萃取,可测定酚0.03～11mg·L~(-1),并消除了许多物质的干扰。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 酚标准储备液及使用液:参照文献[3]配制 日立UV-557型双光束双波长分光光度计 pHS-3型酸度计 1.2 试验方法 定量移取适量水样,用HCl(1+1)调pH为2.0,移入250ml量瓶中稀释至刻度,然后移入500ml分液漏斗中。分别加入醋酸丁酯10ml萃取两次,合并有机相。有机相分别用NaOH溶液(5％)4ml、3ml反萃取两次,水相收集在10ml比色管中,用HCl(1+1)调pH为2.5+0.5。用紫外导数分光光度计在300～200nm     

钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究 Ⅲ.镧、铈、镨、钕的催化波及其在矿石分析中的应用

用极谱催化波结合萃取色层法测定矿石中微量稀土分量,文献未见报导。我们发现在氯化铵介质中,镧、铈、镨、钕与铜铁试剂(简怍Cup)的络合物可产生一个灵敏的结合吸附波,峰电位在—1.65V附近。在pH4.5左右最佳分析条件为0.05MNH_4Cl,0.005％Cup,0.002％聚乙烯醇(PVA)。可以进行5×10~(-3)～5×10~(-7)M稀土元素的测定。结合萃取色层分离方法,分析了矿石中微量的镧、铈、鐠和钕,得到了满意的结果。     

APDC/MIBK萃取ICP-AES同时测定水中痕量重金属元素

本文提出了一种适合于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)直接测定湖水、河水及工业废水中微克/升级的镍、钴、镉、锌、铅、钼、钒、铜、锑和铁痕量重金属元素的分析方法。该法是在pH2.5左右,于水样中加入鳌合剂APDC,用MIBK萃取,然后将萃取溶剂导入ICP测定。方法简便实用,精密度好。编写了PC—1500袖珍计算机摄谱法光谱分析数据处理程序。     

钛氯化炉渣和收尘渣中微量钪的光度法测定

先于pH4沉淀分离除去杂质,再于含氯化铵的pH7.0溶液中沉淀钪,与钙、镁等分离,以富集钪。然后,在pH4用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)苯溶液萃取钪,用4%盐酸反萃取钪于水相,再于pH7.0用8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液萃取显色。经如此分离,锡、钛、铁、铝、锆、钙、镁、锰、铅、铜、镍、钾和钠等均可除去而不干扰测定。络合物在室温下可稳定40分钟;工作曲线在