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采用原位电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)研究了硫代水杨酸(TSA)吸附在活性Au电极表面的自组装单分子层(SAMs).TSA在活性Au表面的化学吸附及不同酸碱度下的TSA浸饰单层膜的SERS光谱,表明随pH值的增加,峰强呈现2个不同的下降阶段.通过EC-SERS考察不同电富集时间和电位的影响,显示在酸性介质和0.7 V及70 s富集时间下,可以获得最大EC-SERS信号,并随着电位负移,信号逐渐减弱,直至基本消失,表明TSA分子在Au表面排布状态会随外加条件的改变而发生变化.通过计算TSA在不同pH值下的分布分数以及探针分子在不同电位下的增强因子(EF),结合SERS和EC-SERS的变化走势对比,得出TSA在活性Au表面自组装形成单分子层/膜的机理,指出由于TSA不同的电化学吸附取向,以及高负电位下的还原/脱附作用,使得Au表面拉曼活性降低,造成EF显著减小,不可逆地失去了SERS的活性. 相似文献
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采用循环伏安法和表面增强拉曼散射现场研究了酸性溶液中4-氨基苯硫酚(PATP)在金电极表面的电化学转变过程, 并结合密度泛函理论(DFT)对光谱进行了指认, 由此确定电极表面的最终产物. 研究结果表明, PATP分子在电极表面首先氧化为阳离子自由基, 该自由基与邻近的分子通过头尾相接生成二聚体4'-巯基-N-苯基苯醌二亚胺, 随后发生水解反应生成4'-巯基-N-苯基苯醌单亚胺. 用DFT在B3LYP/6-311+G** (C, N, S, H)/ LANL2DZ (Au)水平上计算模拟4'-巯基-N-苯基苯醌二亚胺在金表面的拉曼光谱, 结果与所获得的表面拉曼光谱较好吻合, 平均相对偏差约为2.1%. 相似文献
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采用一锅法制备聚多巴胺-纳米金修饰玻碳电极(PDA-AuNPs/GCE),用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极进行表面形貌分析,并研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,PDA-AuNPs/GCE对芦丁有较好的电催化氧化性能,芦丁的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内成线性关系,检测下限为2.3×10-7mol·L-1(S/N=3)。该修饰电极可用于复方芦丁片中芦丁含量的检测,效果良好。 相似文献
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建立了高效毛细管电泳结合柱上紫外检测测定单胺类神经递质多巴胺(dopamine,DA)和5_羟色胺(5_hydroxytryptamine,5_HT)的毛细管电泳方法 ,优化了缓冲液 pH值、浓度、电压等实验参数 ;结果表明 ,在优化的实验条件下 ,多巴胺、3,4_二羟苄胺 (3,4_dihydroxybenzylamine)和5_羟色胺在10min内得到很好的分离 ,检出限分别为2.02×10 -5mol/L,1.01×10 -5mol/L,1.20×10 -5mol/L ;该法简便、快速 ,样品用量少 ,结果准确 ,重现性好 相似文献
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在聚乙烯吡啶修饰导电玻璃电极表面进行了金纳米粒子的二维单层结构组装,通过电沉积方法在金粒子表面制备了纳米汞壳层.研究结果表明,汞壳层的形成导致了内部金粒子表面等离子体共振的谱峰红移和强度衰减.吸附于汞壳表面的结晶紫分子因可承受被金核增强的电磁场,而使其拉曼散射得到极大的增强. 相似文献
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苯乙炔吸附在金电极上的现场表面增强拉曼光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电化学现场表面增强拉曼光谱研究了苯乙炔在金电极上的吸附行为及表面反应过程. 负电位下拉曼光谱的变化表明, 苯乙炔分子的炔端碳与金属电极成键, 分子垂直吸附于金电极表面. 在所研究的负电位区间内, 分子在电极表面的吸附取向并未随电位发生改变. 电化学现场光谱研究表明, 苯乙炔分子随电位负移, 碳碳叁键被加氢还原. 通过对比苯乙烯的现场表面增强拉曼光谱发现, 在-0.6 V至-1.2 V的电位区间内, 苯乙炔经过中间步骤生成苯乙烯, 最终被完全加氢为苯乙烷. 相似文献
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表面增强拉曼光谱技术结合简单的样品前处理程序检测保健食品中非法添加的吡格列酮及罗格列酮。采用自制纳米金作为表面增强试剂并考察了不同酸度、不同酸种、不同纳米金等因素对马来酸罗格列酮、盐酸吡咯列酮检测结果的影响。结果表明:相同酸度条件下,盐酸作为助剂时的增强效果比硝酸和硫酸好,硝酸和硫酸作为助剂时的增强效果相近;相同助剂条件下,酸性越强,表面增强效果越好;柠檬酸钠作为还原剂在合成纳米金时的用量越小,增强效果越好。所建立的表面增强拉曼光谱法可检出0.012 5mg·L~(-1)的罗格列酮和0.025mg·L~(-1)的吡格列酮。 相似文献
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自20世纪70年代起,人们利用原位光谱技术(拉曼、红外等)对电化学界面进行了系统的研究,进而发展出原位谱学电化学的研究方向,由于其具有良好的表面灵敏度和能量分辨率,可以提供更多的表面反应信息,进而从微观上揭示反应机理. 伴随着纳米技术的兴起,表面增强拉曼光谱技术取得了快速的发展. 近来,壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱(shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy,SHINERS)技术更是得到人们的广泛关注. SHINERS的出现为研究单晶模型电极上的催化反应提供了一种非常好的原位光谱技术. 本文主要对原位电化学SHINERS技术在单晶电极界面研究的具体应用及其发展前景进行相关论述. 相似文献
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细菌是一种与人类生命活动息息相关的微生物,其快速、高灵敏检测对重大传染性疾病的防控至关重要.本文介绍了拉曼光谱用于细菌检测的基本原理,综述了3种拉曼光谱用于细菌检测的主要方式,包括细菌组成成分检测、细菌代谢物检测以及基于拉曼探针标记的检测模式,并对各种拉曼检测方法进行了分析比较.最后,展望了拉曼光谱在细菌检测领域的发展前景,并提出了5条建议. 相似文献
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Nafion修饰电极测定5-羟色胺 总被引:2,自引:0,他引:2
5-羟色胺(5-HT)属于吲哚胺类神经递质[1],当人在病理状态时5-HT的量将会发生显著变化,如精神分裂症[2]病人血液中的5-HT比正常人少,因此,5-HT的测定对于某些疾病的诊断及病理学的研究具有重要意义.5-HT的测定方法主要为HPLC法.H... 相似文献
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基于表面增强拉曼光谱的重金属离子检测 总被引:1,自引:0,他引:1
以对巯基苯甲酸为拉曼标记和自组装修饰分子, 在光亮金基底上修饰后作为检测基底, 在金纳米粒子表面修饰后获得具有表面增强拉曼光谱信号的标记金溶胶. 修饰的基底及纳米离子通过重金属离子与羧基端的配位而发生相互作用, 最终形成“金属基底-对巯基苯甲酸/重金属离子/对巯基苯甲酸-金属纳米颗粒”的三明治结构. 采用扫描电镜表征纳米粒子的组装及以表面增强拉曼光谱检测表面标记分子的信号, 以此实现重金属离子的检测. 以强螯合剂EDTA溶液淋洗三明治结构, 使重金属离子与金属基底以及纳米颗粒上的羧基的配位作用断裂, 获得可再次利用的修饰金基底. 相似文献
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原位电化学拉曼光谱是一种重要的光谱电化学技术.基于超微电极的原位电化学拉曼光谱将拉曼光谱反映的结构信息与电极表面的电化学过程从实验上严格对应和关联,为深刻理解电化学反应机理提供依据.本文综述了采用超微电极作为工作电极的原位电化学拉曼光谱的研究方法和应用进展,总结了应用超微电极作为工作电极开展电化学拉曼光谱实验的方法和具有表面增强拉曼活性的超微电极制备方法,展示了如何利用在超微电极表面获得的拉曼光谱与界面电化学过程的严格关联研究单个锌颗粒电化学氧化过程、吡啶分子在Au电极表面的电化学吸附过程,以及如何利用该技术能以高的信噪比和灵敏度同时测量光电流与分子反应这一特性研究对巯基苯胺选择性光氧化反应.采用超微电极作为工作电极的原位电化学拉曼光谱技术极大拓展了拉曼光谱技术的研究范围,有望成为探索(光)电化学反应的有力工具. 相似文献
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应用表面增强拉曼光谱技术快速检测尿样中的β-兴奋剂 总被引:2,自引:0,他引:2
应用表面增强拉曼光谱技术与化学计量法相结合分析克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂的标准溶液.在取自10头猪的尿样中,分别添加5个不同浓度的莱克多巴胺(1~20 mg/L),采用快速的液液萃取法对样品进行前处理,再进行表面增强拉曼测试.结果表明,克伦特罗和沙丁胺醇标准溶液的最低检测浓度为2 μg/L,莱克多巴胺标准溶液的最低检测浓度为0.1 mg/L;通过偏最小二乘法建立模型进行定量分析,3种药物的实际值与预测值的相关系数(R2)为0.9134~0.9368;本方法可检测尿样中1 mg/L莱克多巴胺,经外部验证后模型的实际值与预测值的相关系数(R2)为0 881,相对分析误差(RPD)为2.83;分析尿液中的莱克多巴胺含量所需时间小于30 min,为快速检测莱克多巴胺提供新途径. 相似文献