氯化胆碱离子液体中纳米银的电化学制备与表征

在氯化胆碱离子液体中,采用牺牲阳极法直接从金属银制备了纳米银微粒;利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅立叶红外光谱和热分析仪对样品进行了分析表征.结果表明:所制备的银纳米微粒大致呈球形,具有面心立方结构,粒径约为60nm.作为溶剂的离子液体同时具有分散剂和稳定剂的功能,可防止银纳米微粒之间的团聚及表面氧化.     

乙丙橡胶/聚丙烯共混体系的界面相互渗透

本文用X射线衍射仪、差热分析仪、动态力学扭摆仪和测定有效网链密度等方法,研究了乙丙橡胶/聚丙烯(EPDM/PP)共混体系中PP的非晶部分和EPDM的相互渗透。EPDM和PP不具有互溶性,但PP的非晶部分和EPDM两相界面处有较强的相互渗透,即部分互容性。有效链密度和性能间关系的数据表明,共混体系不一定存在硫化胶那样的对应关系。     

气态悬浮炉在稀土碳酸盐焙烧中的应用开发

以热分解温度较高的碳酸镧为原料,将气态悬浮焙烧设备引入到稀土行业中进行稀土碳酸盐的焙烧处理.采用同步热分析仪、x射线衍射仪、激光粒度仪、扫描电子显微镜、智能粉体特性测试仪对产品的热分解过程、晶相组成、晶体粒度、形貌特征、比表面积、密度和安息角等特性进行了表征.对连续生产过程中的能耗、产品收率等实际生产指标进行持续监测,...     

短孔道介孔分子筛Zr-Ce-SBA-15固载酸性离子液体催化合成双酚F

通过化学键接的方式,将酸性离子液体(ILs)分别负载于两种不同的硅基载体上,成功制备了SBA-15-ILs(SILs)与Zr-Ce-SBA-15-ILs(ZCSILs)等两种固载化酸性离子液体。 通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射仪(XRD)、N₂吸附-脱附比表面仪(BET)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)与有机元素分析仪(OEA)等对所制备催化剂的物化性能进行了表征,并进一步研究了其在甲醛-苯酚合成二羟基二苯基甲烷(双酚F,BPF)中的催化活性。 结果表明:短孔道的ZCSILs具有较高比表面积、较多的离子液体负载量和相对优异的催化活性。 当m(催化剂)/m(甲醛)=0.36,n(苯酚)/n(甲醛)=30,反应时间90 min、反应温度90 ℃时,BPF收率可达95.6%,对4,4′-BPF的选择性达到44.8%,且所制备的ZCSILs重复使用5次后,依然显示优异的催化活性。     

镉(Ⅱ)离子印迹聚合物的制备及性能研究

将量子点技术和离子印迹技术相结合,以镉(Ⅱ)为模板离子,CdSe/CdS量子点为荧光成分,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法制备了镉(Ⅱ)离子印迹聚合物。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(IR)、综合热分析仪(TG)等仪器对印迹聚合物进行表征,通过吸附实验和荧光猝灭实验考察其聚合物的吸附性能和荧光性能。结果表明:离子印迹聚合物内部存在大量的印迹空穴,并且具有良好的吸附性能和荧光性能。此聚合物有望作为固相萃取剂在分离富集领域获得应用。     

UV光固化热敏记录层机理的研究

以光固化丙烯酸酯树脂作为基体,硬脂酸、聚乙二醇硬脂酸酯等为添加物,制备了一种可逆热透明成像材料的UV光固化热敏记录层.利用DSC仪、偏光显微镜以及X射线衍射仪研究了添加的硬脂酸和聚乙二醇硬脂酸酯对UV光固化热敏层的作用机理.研究结果表明,硬脂酸和聚乙二醇硬脂酸酯结晶态与无定形态之间的转变是UV光固化热敏层发生白色浑浊态与透明态转变的直接原因,且两者的共同作用扩大了UV光固化热敏层的显透温度范围.另外,利用热分析仪对热塑性热敏层和光固化热敏层的耐热性作了比较.结果表明,UV光固化热敏层在升温过程中的热损失较热塑性的热敏层有明显降低.     

铋纳米管的快速合成与表征

以铁粉作还原剂在水溶液中通过置换反应在室温下成功地合成了铋纳米管,并采用透射电子显微镜、电子衍射、X射线粉末衍射仪和热重分析仪对样品进行了鉴定和表征．结果表明所合成的样品呈肩并肩式的管状结构,管径比较均一,并具有高的结晶性和相纯度．热重分析显示所制备的样品含有约3．2％的有机物,并具有良好的热稳定性能．     

神华煤流化床气化带出细粉的粒径分离及分离后细粉的CO_2气化特性研究

按粒径将神华煤流化床气化带出细粉(简称细粉)依次筛分为七个组分。采用工业分析仪、元素分析仪、热重分析仪、X射线粉末衍射仪、物理吸附仪等对各组分细粉的基本物化特性、CO2恒温和程序升温气化行为进行了考察。在此基础上,对气化活性差异及其原因进行初步探索。结果表明,细粉经历部分气化后,由于挥发分的析出,细粉的固定碳含量较原煤高,但较相应半焦低。细粉的粒径分布范围较宽,呈近似"M"形分布。随细粉粒径减小,灰分含量增大,而含碳量减少。CO2恒温气化与程序升温气化获得的气化反应活性顺序一致:均随细粉粒径的减小先逐渐降低而后又逐渐升高。不同细粉气化反应活性的差异与其自身的石墨化程度及灰分含量有关,而在研究实验条件下与孔径结构关系不大。     

碳酸钴中钴碳氮的测定与结构表征研究

碳酸钴由于受生产工艺的制约,生产的产品组分复杂,且市售碳酸钴产品的命名也存在多样性.采用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、元素分析仪、X射线多功能粉末衍射仪和红外吸收光谱仪对某碳酸钴产品的成分进行测定和结构表征.结果表明:该碳酸钴产品钴、碳、氮的含量分别为46.53％、8.31％ 和1.48％,相对标准偏差...     

微酸性氟离子体系Zr-ZSM-5型分子筛合成与结构研究

碱性体系中Zr-ZSM-5型分子筛已有报道。本文在微酸性氟离子体系中,首次水热晶化出Zr-ZSM-5型分子筛。晶胞参数测定、红外光谱和X射线电子探针均证明锆取代硅而进入分子筛骨架。 1 实验部分 1.1 主要原料和仪器 正硅酸乙酯,氯氧化锆,四丙基溴化铵;日本理学D/MAX ⅢA型X射线衍射仪和TG-DTA分析仪,日立HITACHI-650型扫描电镜,Perkin-Elmer983型红外光谱仪。     

中国科学院金属有机化学开放实验室

该室1989年建成开放。现有固定人员36名,其中研究人员30名、技术人员4名、管理人员2名;流动人员48名,其中研究生38名、博士后7名、客座研究人员3名。实验室中有中国科学院青年科学家奖获得者2人、香港求是杰出青年学者获得者2人。实验室目前有400兆核磁共振仪1台、X衍射四园衍射仪1台、高效液相色谱2台、气相色谱1台、毛细管电泳1台、红外分析仪1台及旋光仪1台。实验室研究方向是:开展对金属有机化学的基础研究。设计并合成新型的金属有机化合物,研究其结构及反应性能;研究金属—碳键,金属—氢键等的形成及其化学转化;开拓导向有机合成反应…     

磷酸活化粘胶基活性炭纤维的碳化活化机理

采用热重分析仪、红外光谱仪、X－射线衍射仪、核磁共振仪、X－射线光电子能谱仪及吸附仪等手段对磷酸浸渍粘胶纤维的碳化活性过程进行研究,实验结果表明：磷酸促进纤维素脱水,加上磷酸的阻及交联作用降低了纤维的大量裂解和碎片的逸散,使纤维的碳残留率提高。纤维素与浸渍的磷酸部分生成磷酸酯键,但它们在160℃以上逐渐分解。纤维上残留少量偏磷酸类化合物。同时纤维素基体脱水生成羰基和共轭双键,之后不断芳构化堆叠成为类石墨微晶。磷酸致孔的机理主要是磷酸珠粒的阻碍造成类石墨微晶发展不完善,堆叠时发生扭曲或形成缺陷。磷与纤维分子的酯化对微孔的生成有影响。     

钕(Ⅲ)的双(正辛基亚砜)乙烷配合物

过渡金属的双亚砜配合物已有一些综述,多数是内、外消旋两种混合异构体的配合物.本文讨论的内、外消旋双亚砜的镧系元素配合物,至今报道极少,我们合成的Nd(Ⅲ)的内、外消旋双(正辛基亚砜)乙烷配合物尚未见报道. 实验仪器 DuPont1090热分析仪,DDS-11型电导率仪,FT-5-DX红外光谱仪,Niciet FTIR 170XS型(25000～10cm~(-1))红外光谱仪,Backmann Du-8B可见紫外光谱仪,D/MAX-IIIA X射线衍射仪.     

磁性壳聚糖复合微球的制备及其Cu~(2+)吸附性能

以球磨后的粉煤灰磁珠(MS)颗粒为磁核,通过溶胶凝胶法和反相微乳液法依次包覆SiO_2和壳聚糖(CS),制备了MS@SiO_2@CS磁性微球。利用扫描电镜及能量色散谱仪、热重分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计对所得样品的结构和磁性进行了系统表征。结果表明,磁珠颗粒表面实现了逐层包覆,较均匀的分散于壳聚糖基体中,MS@SiO_2@CS微球的比饱和磁化强度可达7.04 emu·g~(-1)。Cu~(2+)离子吸附实验表明,所得磁性壳聚糖微球对Cu~(2+)具有良好的吸附能力,最大吸附量可达11.08 mg·g~(-1);而且可通过磁选法高效固液分离。吸附动力学研究表明,MS@SiO_2@CS微球对Cu~(2+)离子的吸附符合准二级动力学模型,以化学吸附为主。     

氨水沉淀法制备纳米NiO

在对用不同的原料与不同的沉淀剂制备纳米ＮｉＯ的方案[1- 6 ] 进行了综合分析比较的基础上 ,本文以ＮｉＣｌ2 ·6Ｈ2 Ｏ为原料、氨水为沉淀剂 ,常温下用水作溶剂 ,通过单相沉淀制备了纳米ＮｉＯ。1　实验部分1 .1　仪器惠普上海分析仪器有限公司 3 5 1 0型原子吸收分光光度计 ,美国ＴＡ公司ＴＧＡ— 2 0 5 0型热重仪 ,日本理学Ｄ/ｍａｘ -ＲＢ型Ｘ光衍射仪 ,日本岛津公司ＸＲＦ -1 70 0型Ｘ射线荧光光谱仪 ,日本日立公司Ｈ -80 0型透射电子显微镜 ,美国布鲁克海文仪器公司的Ｚｅｔａｐｌｕｓ电位及粒度分析仪。1 .2　制　备用去离子水配置…     

离子热合成微球方钠石

在1-甲基-3-乙基咪唑溴盐离子液体([emim]Br)中合成了球形的方钠石分子筛,分别通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产物进行了表征。结果表明,在反应物料配比相同的条件下,离子热合成有利于球形方钠石结构的形成。在反应物料中nNa2SiO3·9H2O/nNaAlO2为1.1(即nSiO2/nAl2O3=2.2)和5.0时(即nSiO2/nAl2O3=10)时,离子热合成得到了粒径为0.2和1.4μm的球形方钠石分子筛,而水热合成分别得到了X型分子筛和一种未知结构的产物。     

In_2TiO_5/In_2O_3异质结构的制备及光催化性能

以酞酸丁酯和硝酸铟为起始物,甘氨酸为燃料,脱脂纤维为模板,采用自蔓延燃烧法制备了In2Ti O5/In2O3异质结构半导体光催化剂.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能量色散谱仪、热重-差热分析仪、紫外-可见漫反射光谱仪和氮气吸附-脱附仪等对样品进行了表征.以罗丹明B(Rh B)为目标降解物,考察了催化剂的光催化性能.结果表明,在In/Ti摩尔比为2∶1、焙烧温度为800℃、焙烧时间为2 h条件下制备的介孔In2Ti O5/In2O3光催化材料在高压汞灯(125 W)辐照下,120 min可使10 mg/L Rh B的脱色率达到92.1%,降解过程服从一级动力学模型.在相同的光催化条件下,In2Ti O5/In2O3的光催化性能明显优于In2Ti O5,且In2Ti O5/In2O3光催化剂还具有一定的可见光催化活性.     

乙二醇表面改性纳米二氧化钛的制备及其对水性聚氨酯的改性

以乙二醇(EG)和钛酸四丁酯(TBOT)为原料,采用原位表面修饰方法成功制备了乙二醇表面改性纳米TiO2(EG-TiO2);利用傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜表征了其结构,采用热重分析仪测定了其热稳定性.结果表明,经表面修饰的纳米二氧化钛在水性聚氨酯皮革涂饰剂(WPU)基体中分散良好;将EG-TiO2添加到WPU中能显著提高其抗紫外线性能、热稳定性及耐磨性能.     

熔融法制得PP-g-HEMA性能的研究

由熔融法制得聚丙烯接枝甲基丙烯酸β－羟乙酯，用毛细管流变仪、示差扫描量热计、广角Ｘ－射线衍射仪、结晶速率仪、偏光显微镜等对接枝物的流变性能和结晶性能进行了定性、定量表征，比较了接枝前后聚合物结晶形态的变化。     

Li_y(PC)_yTiS_2夹层化合物的形成及其对Li/TiS_2蓄电池利用率的影响

本文应用X射线衍射仪,高分辨电镜,热分析和质谱仪等方法研究了以LiClo_4+碳酸丙烯酯(PC)为电解质的Li/TiS_2电池在充放电过程中TiS_2的结构变化。发现了两个嵌入过程:一个是Li~+离子嵌入和脱层的可逆通程;一个是Li~+离子和PC分子共嵌入的电化学不可逆过程,生成了Li_y(PC)_y TiS_2夹层化合物。这类夹层化合物是电池循环使用时利用率下降的主要原因。