氧化铝/二氧化铈X射线衍射及拉曼光谱研究

钢中氧化铝夹杂物尺寸大小严重影响钢材性能,细化或去除钢中夹杂物备受重视.由于钢中合金元素添加量相对于钢液过少,并在分析过程中存在误差,使用放大夹杂物反应的思路,研究了在高温1600℃时不同比例稀土二氧化铈粉末和氧化铝粉末的添加量对夹杂物的物相变化、尺寸大小的影响.对高温箱式炉设定程序进行升温、保温、随炉冷却,依据测试结...     

SiC纤维增强Ti17合金复合材料轴向残余应力的拉曼光谱和X射线衍射法对比研究

准确测量和分析SiC纤维增强Ti合金复合材料(SiC_f/Ti)中残余应力状态对优化复合材料的成型工艺和理解其失效模式具有重要意义,但其残余应力的实验测量和分析仍是一个挑战.石墨C涂层作为SiC纤维与Ti17基体合金之间必需的扩散障涂层,承载了由纤维与基体之间热不匹配引入的残余应力.本文采用显微拉曼光谱法对比测量纤维表面C涂层在复合材料中和去掉基体无应力态下G峰的峰位,通过石墨C涂层应力态下峰位移动计算出SiCf/C/Ti17复合材料中SiC纤维受到～705.0 MPa的残余压应力.采用X射线衍射方法测量了不同方向上该复合材料中基体钛合金的晶面间距以获取其空间应变,根据三轴应力模型分析了复合材料中基体钛合金沿轴向方向的残余应力为～701.3 MPa的张应力,并通过线性弹性理论转化为SiC纤维的残余压应力为～759.4 MPa.两种测试方法都确定了SiC纤维在成型过程中受到残余压应力,且获得的应力值较为接近,都可以用于对SiC_f/Ti复合材料的残余应力测量.     

高压下碳纳米管的X射线衍射研究

 用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术,对碳纳米管进行了结构和物性的研究,压力达50.7 GPa。在室温常压下,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似,其(002)衍射线的面间距为d₀₀₂=0.340 4 nm,(100)衍射线的面间距为d₁₀₀=0.211 6 nm。从高压X射线衍射实验看到,当压力升到8 GPa以上时,(002)线变宽变弱,碳纳米管部分非晶化。而当压力从10 GPa或20 GPa卸压至零时,(002)线部分恢复。但当压力升高至最高压力50.7 GPa时,碳纳米管完全非晶化,而且这个非晶化相变是不可逆的。用Birch-Murnaghan方程拟合实验数据,得到体弹模量为K₀=(54.3±3.2)GPa（当K′₀=4.0时）。     

高压下的同步辐射X射线衍射研究

本文概要介绍了利用同步辐射Ｘ射线光源进行高压Ｘ射线衍射研究的现状及某些发展趋势．对金刚石压砧作为高压ｘ射线衍射的主要研究工具也作了介绍．本文还介绍了作者近年来在国外参加的百万大气压下的ｘ射线衍射研究中所取得的新进展．     

X射线衍射进展简介

100年前,劳厄等证明X射线对硫酸铜晶体具有衍射能力,揭开了X射线衍射分析晶体结构的序幕.100年的发展,X射线衍射已经成为自然科学乃至医学、考古、历史学等众多学科发展的必备技术.文章介绍了X射线衍射现象的发现历史,X射线运动学和动力学理论的发展概况,并举例说明了X射线衍射在粉末多晶体、单晶体和人工功能晶体以及人工薄膜材料中的具体应用情况,最后简要展望了X射线衍射技术的发展前景.     

X射线和中子衍射研究进展

本文概述了近年来X射线和中子衍射方面的研究进展。最重要的进展是在生命科学和材料科学方面。同步辐射的应用大大推动了X射线衍射研究的发展，并由此出现了一系列新的研究领域。中子衍射在工业应用和基础研究方面均获得重要进展。在单晶和多晶的结构分析、数据处理及 晶体对称性研究方面也有突破性成果。     

X射线衍射的教学

本文提出了一种从平面透射光栅过渡到晶体的Ｘ射线衍射的教学方法．     

X射线荧光光谱及拉曼光谱法研究五谷营养成分

采用X射线荧光光谱分析法(XRF)和激光拉曼光谱法(Raman),测定了小米、玉米、黄米、大米和小麦5种常用主食(五谷)中营养成分及钾、镁、钙、铁、锌、锰、铝、铜等多种微量元紊的含量.X射线荧光光谱分析法测量结果表明,五谷中所含微量元素非常丰富且种类基本相同,但各元素含量存在很大差异.5种谷类中K元素含量均为最高,含量...     

太空育种射干的X射线荧光及X射线衍射分析和表征

联用X射线荧光光谱(XRF)和粉末X射线衍射(PXRD)方法,对我国独创的第4代太空诱变育种射干中多种元素种类和含量及晶态物质进行了研究。结果表明:太空组射干K元素含量比地面组、对照品分别提高了1.03和0.31倍,Mg元素分别提高了1.44和0.06倍,Ca,Mn和Fe元素含量比地面组分别提高了0.95,0.30和0.29倍,Al元素比地面组、对照组分别降低了38.5%和85.5%,并在射干中鉴别出一水草酸钙(CaC2O4.H2O)晶体,晶体含量是地面组<太空组<对照品。从而可得出结论:太空射干中人体必需的矿质元素比地面组都更接近或优于对照品。文章研究结果和方法对筛选品质优良的太空药材籽种和推广种植太空药材以及建立中药材质量评价标准,有积极的作用和重要意义。     

X射线衍射的发现

简单介绍了埃瓦尔德(Ewald P P)、劳厄(von Laue M)和布拉格父子(Bragg W H及Bragg W L)在1912年发现X射线衍射方面的贡献．1911年埃瓦尔德在索末菲的指导下在慕尼黑大学从事博士论文研究，劳厄在与他的讨论中了解到晶格的平移周期与X射线的波长属于同一量级，因此想到在二维光栅的两个衍射方程组中再加一个类似的方程，就可以描述X射线在三维晶体中的衍射．在此假设的指导下，Friedrieh W和Knipping P在1912年4月开始用CuSO4后来用闪锌矿(立方ZnS)进行实验，很快就得到X射线衍射的证据．这不但证明了X射线的波动性，还确定了晶体的三维周期性．老布拉格在1912年夏得知这个消息，与他儿子小布拉格一道尝试用X射线的粒子性解释它，并由小布拉格在剑桥大学重复这个实验．根据衍射斑点的椭圆形状和从Pope与Below那里学到的晶格理论(由此得知ZnS具有面心立方晶格)，小布拉格将X射线在晶体中的衍射看作是X射线从一些晶格平面的反射，从而推导出著名的布拉格方程．布拉格父子开拓了X射线晶体结构分析这门新兴学科，从简单的无机化合物和矿物，逐渐发展到有机化合物和生物大分子．劳厄和布拉格父子分别强调慕尼黑和剑桥的优良科学环境对发现X射线衍射的重要性．鉴于埃瓦尔德在发现X射线衍射的作用及他后来在倒易格子及动力学衍射理论方面的贡献，不少晶体学家认为他也应获得诺贝尔物理奖．     

利用近红外光谱和X射线衍射技术分析木材微纤丝角

利用近红外光谱和X射线衍射法对木材的微纤丝角进行了快速预测。微纤丝角是影响木材性质的最重要的物理量之一,木材资源利用和林木品质改良都要求能快速、方便地测定木材的微纤丝角。 该实验首先利用X射线衍射仪,快速测量和计算出154个杉木木材样品的微纤丝角。然后,依据木材不同成分在近红外区的不同吸收特性,在近红外光谱数据与X射线衍射仪测定的微纤丝角之间建立相关模型。结果表明,二者之间具有很好的相关性,其校正模型和预测模型的相关系数(r2)分别达到0.867和0.816。     

高压下铁的电导率及X射线衍射研究

 用四点电极法及磁控溅射结合光刻集成电极的方法，测量了铁在25 GPa压力下的电阻随压力的变化；用微区X射线衍射仪原位测量了铁在25 GPa压力下晶胞参数随压力的变化关系。实验结果表明，铁在13.7 GPa时发生相变，由体心立方相转变为六方密堆相，在18.1 GPa时相变结束。利用高压下铁的电阻数据，结合X射线衍射结果，推导出铁的电导率随压力的变化关系。     

掠入射X射线衍射和散射实验技术及其应用

对掠入射Ｘ射线衍射和散射实验技术的原理，设备和近年的发展和应用进行了介绍。     

X射线和~(60)Coγ射线辐照食管癌细胞的拉曼光谱研究

食管癌细胞(EC9706)经不同剂量X射线和60Coγ射线辐照后继续培养24h,利用激光拉曼光谱分析EC9706细胞内部蛋白质、核酸、脂类等生物大分子的构象和含量变化。分析发现,两种放射源各剂量组拉曼光谱的峰强和频移与空白对照组之间都存在较大的差异。主要表现为(1)X射线辐照后,对照组光谱中存在的某些谱带,个别剂量组中该谱带却消失。蛋白质主链中骨架C-N振动引起的1114 cm-1谱带在各剂量组中普遍消失,膜脂中膜结合β-胡萝卜素的C=C振动谱带1523 cm-1仅存在于6Gy组。(2)60Coγ射线辐照后,蛋白质酰胺Ⅲ带在中等剂量(4、5Gy)组中β折叠结构向无规卷曲转化,大剂量组中DNA中的磷酸二酯(O-P-O)基团的非氢键化程度增强。拉曼特征峰在不同剂量组中的变化,为进一步从物理能级结构角度研究X射线和60Coγ射线对EC9706细胞的辐照损伤机制提供了实验依据。     

KBrO3在高压下拉曼光谱和结构的研究

利用原位高压拉曼散射和X射线衍射技术,研究了KBrO3在高压下晶格振动和晶体结构演化行为.最高压力达30.9 GPa.通过拉曼光谱发现,在高压下拉曼峰位除了单调移动,没有其它变化,表明KBrO3在研究的压力范围没有发生相变.原位高压X射线衍射实验数据显示,其在高压下依然保持常压的六方结构.通过进一步分析,分别得到了体弹模量B0=25.9(2) GPa(B′0=5.68(0.38))和部分拉曼峰的Grüneisen参数.     

X射线多重衍射的进展

若晶体具有多个（≥３）原子平面同时满足Ｂｒａｇｇ定律,并同时衍射一单色入射Ｘ射线光束,这就是多重衍射现象。本文介绍Ｘ射线多重衍射的基本原理,获得多重衍射花样的实验方法、衍射理论和若干应用。     

叠氮化钠原位高压拉曼光谱研究

在室温条件下,利用金刚石对顶砧高压技术对叠氮化钠进行了原位高压拉曼光谱研究,采用红宝石荧光压标测压,实验的最高压力为37.7GPa。实验压力范围内拉曼光谱随压力增加发生了丰富的变化。由于多处拉曼峰的出现和消失并伴随频移有拐点,我们判断叠氮化钠在0~0.4GPa时发生了第一次结构相变,在相变过程中叠氮根的天平振动模式(Eg)出现了振动模式分裂为Ag和Bg,并且伴随着叠氮根离子之间的电荷转移。随着压力继续增加,在14.1GPa和27.3GPa分别发生了第二次和第三次结构相变。压致相变的路径为β-NaN_3→α-NaN_3→γ-NaN_3→δ-NaN_3。我们的拉曼散射研究,证实了此前的XRD研究。此外,结合计算,我们对常压下β-NaN_3的拉曼振动进行了指认。     

H2SO4-HAc-GIC的合成及其X射线衍射光谱和紫外光谱研究

本文以天然鳞片石墨为原料,合成了H2SO4－HAc-GIC,对该石墨层间化合物进行了X衍射及紫外光谱分析,测定了含硫量,并利用光谱分析结果对反应机理进行了初步探讨。     

不同处理工艺钢渣的X射线衍射和X射线荧光光谱分析及其活性指数预测模型

以不同处理工艺钢渣,即转炉热泼渣、转炉滚筒渣、铸余渣、铁水脱硫渣、电炉热泼渣和电炉滚筒渣作为研究对象。利用X射线衍射仪和X射线荧光光谱分析仪研究钢渣的化学成分与物相组成。利用BP神经网络模型建立钢渣活性指数预测模型,研究化学成分、物相组成与活性的关系。结果表明： 钢渣的处理工艺不同,其化学成分与物相组成存在明显差异;钢渣活性指数预测模型具有良好的符合性,即相对误差为2.42%和-2.54%,能充分反映输入层与输出层之间的映射关系。     

时间分辨的X射线衍射

详细论述了时间分辨X射线衍射探测原子动态过程和生物大分子瞬态结构的各种方法。介绍了多种超快X射线脉冲光源及其在材料和生化领域中的研究进展状况。材料方面:在皮秒时间尺度探测到了晶格间距毫埃的微小变化;在亚皮秒的时间尺度直接观测到晶体的超快熔化过程和晶体内的相干声子散射;生物化学方面:采用时间分辨X射线劳厄衍射方法探测了蛋白质大分子结构的变化和功能之间的关系;精确描述了有机分子在光作用下形态发生改变时分子键角的扭转角度,从结构上揭示了其动态机理。