微量汞的野外快速测定——金试剂液珠萃取比色法

本文采用黄原酯棉（ＣＣＸ）富集分离汞，拟定了金试剂－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）液珠萃取比色测定地质样品中微量汞的新方法，检测范围为０．０５￣５μｇ／ｇ。该法灵敏度高，选择性好，经样品验证，符合野外快速分析要求。     

地矿样品中金的快速测定--双硫腙泡塑富集分离液珠萃取比色法

文献 [1]指出 ,在酸性和弱酸性介质中 ,金 (Ⅲ )可与双硫腙形成有色络合物 ,但络合物不溶于水 ,易于被四氯化炭、氯仿等有机试剂萃取。本文根据这一性质制备了负载双硫腙的泡沫塑料 (以下简称泡塑 ) ,并研究了富集分离金的条件和金的解脱方法 ,采用液珠萃取比色法进行测定。方法的测定范围为2 .5× 10 - 97.2× 10 - 5g。经样品分析验证 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器金标准溶液 :按文献 [2 ]方法制备 ,其浓度分别为 10 0 ,10 ,1和 0 .1μg·ml- 1。混合显色剂 :按文献 [2 ]方法制备掩蔽缓冲溶液 :pH 3.3,70 0ml冰乙酸中加入…     

黄原酯棉富集分离金属离子的研究及金属镍中铅和镉的测定

用黄原酯棉对铜、锌、铅、镉、铋、铁、钴、镍等金属离子进行了吸附试验，探索了分离富集条件，给出了５种元素的吸附曲线、脱附曲线和吸附试验结果。作者经过系统的试验，将黄原酯棉用于金属镍及其纯盐类中微量铅、镉的同时分离和测定，获得成功。     

黄原酯棉富集分离（CdI_4）~（2－）－罗丹明6G－明胶体系双波长光度法测定

基于罗丹明６Ｇ与（ＣｄＩ_４）~（２－）络阴离子的缔合反应，建立了双波长分光光度法测定痕量镉的新方法。方法选择性好，灵敏度高，摩尔吸光系数ε＝２．１４×１０~５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。本法与黄原酯棉富集分离相结合，已成功地应用于天然水中痕量镉的测定。     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

火试金-重量法测定阳极铜中的金和银

阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。     

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%~4.8%,加标回收率96.5%~100.6%,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中。     

Metal–Arene Interactions in Dialkylbiarylphosphane Complexes of Copper,Silver, and Gold

Dialkylbiphenylphosphane–Au^I complexes exhibit only weak metal–arene interactions with the covering arene ring. However, the contacts in isoleptic Ag^I and Cu^I complexes are shorter than the limiting values of 3.03 Å (Ag^I) and 2.83 Å (Cu^I). Strong metal–arene interactions were also found in the two Ag^I aquo complexes and in two acetonitrile? Cu^I complexes with dialkylbiphenylphosphane ligands. Arene–Ag^I complexes with these bulky phosphane ligands show the strongest Ag^I? arene bonds known.     

硫代米蚩酮-吐温-80显色体系-卡尔曼滤波光度法同时测定金和银

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在表面活性剂Tween-80存在下,金和银与硫代米蚩酮(TMK)形成胶溶配合物,0～11μg/25mL的Au和0～7μg/25mL的Ag符合比尔定律。用卡尔曼滤波光度法进行测定和微机处理。对合成样测定结果,Au平均回收率为97.2%,Ag平均回收率为98.5%。     

二苯硫脲纤维分离富集原子吸收法测定地质样品中痕量金

采用自行研究合成的二苯硫脲纤维素分离富集，并用火焰原子吸收法测定了地质样品中痕量金，系统研究了题示方法的各种条件，该法简便快速，测定准确，经济实用，具有推广价值。     

铜,铅精矿中金,银分析取制样方法研究

本文围绕铜、铅精矿中金、银分析取样代表性及制样均匀性等问题，和对铜、铅精矿中金、银品质波动及制样加工粒度对金、银分析的影响进行了系统的研究。划分了金、银品质波动区间，选择了最佳制样加工料度。本研究结果应用于ＹＳ／Ｔ９６－９６《散装浮选铜、铅精矿中金银分析取制样方法》行业标准中。     

巯基乙酸修饰金电极的电化学行为及对铜离子的测定

通过共价自组装的方法制备了巯基乙酸单分子层修饰金电极.在含有铜离子的磷酸缓冲液中搅拌吸附,铜离子与修饰电极表面的巯基乙酸形成的活性配合物吸附在电极表面.用该电极对不同浓度的铜离子进行检测,发现峰电流随铜离子浓度的增大而增大,在0.05~1μmol/L之间出现良好的线性关系,其最低检测限可达10 nmol/L.     

甲基异丁基甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了仪器工作参数、分离条件及共存离子的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明:地质样品经焙烧,用氢氟酸–盐酸–硝酸–高氯酸溶矿,在5%的盐酸介质中加入0.5m L 200 g/L的抗坏血酸溶液及0.25 m L 300 g/L的碘化钾溶液,并以2.0 m L 50 g/L的EDTA溶液掩蔽Cu2+,Pb2+,用2.0 m L甲基异丁基甲酮萃取分离银,在灰化温度500℃、原子化温度2 200℃条件下进行有机相测定。方法检出限为0.084μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89~3.91%(n=6),对国家一级标准物质测定,结果与标准值相符合。     

液膜分离富集金与测定微量金

提出采用乳状液膜体系分离、富集金。该体系包括协同流动载体（TBP和PMBP），表面活性剂（SPAN80），膜的增强剂（液体石蜡），膜溶剂（煤油）和内相（1％质量分数的NaOH水溶液）。实验结果表明，金的迁移率达90．5％以上。此条件下，许多共存金属高于如∑RE3+、Ag2+、Pd2+、Pt4+、Rh3+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Pb2+、Zn2+、Mo6+、W6+、Mn2+、Sn4+、Te4+、Se4+、Ca2+和Mg2+等不被迁移，只有金能与这些金属离子得到满意的分离。该法已应用于测定提金溶液和氰化物没出贵金属溶液中的微量金，相对标准偏差为1．3％－3．9％。