2,3-二溴-4,5-二羟基苄醇的合成

以香兰素为起始原料,经溴代,还原,脱甲基合成了具有生物活性的天然产物--2,3-二溴-4,5-二羟基苄醇,总收率14%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.     

4,5-二羟基-营光黄用作三价锑试剂

一、4,5-二羟基-萤光黄可用作 Sb(Ⅲ)的定性检定试剂。灵敏度为0. 3γ(1:166,000) 。只有 Fe(Ⅲ),Ba(Ⅱ),Pb(Ⅱ)干扰,Sn(Ⅱ)虽有呈色反应,但不干扰。二、4,5-二羟基-萤光黄与 Sb(Ⅲ)的反应生成颜色的强度符合比尔-兰伯特定律。生成的悬浮物稳定,所以可用作 Sb(Ⅲ)的比色试剂。     

金属螢光指示剂的遮蔽

用EDTA在pH12或大于12时滴定鈣,借鈣黄綠素或鈣黄綠素W作指示剂,当到达終点时仍然残留着明显的黄綠色螢光,但若干滴定之前加几滴0.01％     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶的合成改进

巯基 6 羟基 4,5 二氨基嘧啶是合成嘌呤及嘌呤衍生物重要的医药中间体 ,由于嘌呤分子中6位羟基比较活泼 ,从它出发可以合成一系列嘌呤及嘌呤衍生物 ,如 :6 巯基嘌呤、2 ,6 二巯基嘌呤、氯代嘌呤、腺嘌呤、硫唑嘌呤、呋喃氨基嘌呤等。这些嘌呤衍生物具有抗癌、抗病毒和降血压等重要的生物医药活性[1～ 3] 。因此 ,合成 2 巯基 6 羟基 4,5 二氨基嘧啶就显得非常重要 ,其合成方法通常是采用文献报道的方法[4～ 7] :我们在实验和工业生产中发现 ,按照文献的操作方法有许多不太合理的地方 ,对此我们对每一步的操作步骤进行了改进 :( 1 )对第…     

5-羟基嘧啶Ⅲ.——4,5-二羟基嘧啶的极谱氧化研究

本文报告数种4,5-二羟基嘧啶(以静止铂微电极为阳极,以饱和甘汞电极为阴极)的极谱行为。 1.选定醋酸作溶剂。 2.2-甲基-4,5,6-三羟基嘧啶(Ⅹ),2-取代-5,6(4)-二羟基嘧啶(Ⅺ,Ⅻ,ⅩⅢ)以及5,6(4)-二羟基嘧啶(ⅩⅣ)都能氧化,波高随着浓度的增大而上升。在同一浓度下酸性愈强,氧化电位愈大。浓度和波高,pH和半波电位各具有定量关系。 3.2-甲基-4,5,6-三羟基嘧啶(Ⅹ)在硷性溶液中不形成波。 4.各种5-羟基嘧啶具有不同的E_(1/2)值。 5.5-位上无羟基的2,4-二羟基嘧啶,和5-位羟基受苯甲基保护的2-甲基4(6)-羟基-5-苯甲氧基嘧啶不起极谱氧化作用。 6.从理论上探讨了4,5-二羟基嘧啶的氧化过程。     

新显色剂4,5-二溴-2,7-二羟基萤光黄的合成与分光光度法测定矿石中微量锗

本文介绍新显色剂4,5-二溴-2,7-二羟基萤光黄的合成及研究了在Triton X-100存在下分光光度测定微量锗的合适条件。实验结果表明,在5N盐酸介质,方法有较高的灵敏度和选择性,摩尔吸收系数e~_(512)=1.72×10~5.在隐蔽剂存在下,30多种离子不干扰,特别适于铅锌矿、闪锌矿、方铅矿物中微量锗的测定。     

4,5-二羟基荧光黄用作分析试剂Ⅰ.——用作铅的分析试剂

一、4,5-二羟基荧光黄与铅离子生成蓝色溶液或沉淀。灵敏度:0.2γ(1:5,000,000),Cu~Ⅱ,Ce~Ⅲ,Sb~Ⅲ,Sn~Ⅱ,Sn~Ⅳ,Ti~Ⅳ干扰。二、用悬浮滴定法及斜度比法研究试剂与铅的作用。在酒精中生成组成为R:Pb=2:3的蓝色化合物,在pH8的水溶液中生成R:Pb=1:1的化合物。三、用4,5-二羟基荧光黄可作铅的悬浮滴定和制成标准比色系列进行铅的目视比色。四、用4,5-二羟基荧光黄可作铅的比色试剂。在pH 7-9范围内光密度值恒定。用乙醇为溶剂时当铅的浓度在5-150γ/10 ml之间时,符合比尔定律。生成物稳定,放置二十日仍无变化。     

BET法測定固体的比表面

粉末或多孔性固体的比表面(指1克固体物貭的总表面积)在很多工业和科学研究中起着重要的作用,故此如何測定比表面一直是表面化学中的重要課題。各种方法中以吸附法应用最广。1938年,勃魯納尔(Brunauer),爱曼特(Emmett)和泰勒(Teller)将朗格繆尔(Langmuir)的单分子层吸附理論加以推广,提出了多分子层的吸附理論。此理論不仅包括了单分子和多分子的吸附,而且提供了现时得到最多学者承认的固体比表面的測定法。現时采用最广的是氮气的     

微量杂質的定量測定

引言近代技术对某些物貭的純度提出了很高的要求。如所周知,半导体的电导率明显地随着极微量杂质的存在而改变。例如极純的锗内杂质的含量不应超过10~(-7)％,硒中不应超过10~(-6)—10~(-8)％等。在原子能动力方面也需要很純的金属。这样的一些元素及其盐类的产品的检验应当拥有能測定如此低浓度(至10~(-9)％)的分析方法,在有关的分析化学的文献中对此已有所闡明。測定微量的一些杂质的方法已有过研究和评述,下面我們将概括地予以說明。当称取1克样品时,10~(-6)％的杂质共计为10~(-8)克。令杂质的原子量平均为100时,则此量相当于10~(-10)克     

1,8-二羟基-9,10-二氢蒽的合成

以1,8-二羟基蒽醌为原料,经甲醚化,锌粉和金属钠还原,去甲基等4步反应合成1,8-二羟基-9,10-二氢蒽,总产率为37.1,8-二甲氧基蒽醌用NaBH₄/CF₃COOH还原生成二聚产物,并测定了其单晶结构.     

4,5-二氮芴-9-酮及其衍生物的研究进展

介绍了4,5-二氮芴-9-酮及其衍生物的合成方法及其在新型催化剂和光电材料等方面的研究进展。标题化合物及其衍生物是一类结构、性质特殊的化合物,提示其更广泛的性质和应用还有待人们更深入研究。     

7-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-8-羟基喹啉与镍显色反应的研究和应用

探讨了题示试剂（ＤＭＴＡＱ） 与镍离子的显色反应条件,当ｐＨ ５．５ 时,在ＯＰ存在下,ＤＭＴＡＱ 与镍离子形成红色配合物,最大吸收峰位于５５６ ｎｍ ,表观摩尔吸收系数为１．２×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。镍量在０～１２ μｇ／２５ ｍ Ｌ范围内符合比耳定律。已用于合金钢中镍的测定。     

2,6,7-三羟基咈咔衍生物用于锑的比色测定

本文选用咈咔及其三种9-烃基、六种9-苯基及三种9-苯胺衍生物对七十三种无机离子的分析反应进行研究。在1N 硫酸溶液中咈咔试剂能与 Sb~Ⅲ、Sn~Ⅱ、Sn~Ⅳ、Bi~Ⅲ、Fe~Ⅲ、Ge~Ⅳ、MoO_4~=、WO_4~=等呈橙色至绛红色沉淀,对 Sb~Ⅲ、SnⅡ、Ge~Ⅳ的反应特别灵敏。作者着重研究了试剂对锑(Ⅲ)的比色测定,发现十三种试剂中以9-苯基及9-苯胺-咈咔衍生物的硫酸乙醇溶液可作锑的比色试剂,特别以9-二乙胺基苯及9-间硝基苯-咈咔与三价锑生成之比色液透明清晰,非常稳定,前者测定灵敏度高(可测至0.02γ Sb/ml),后者测定范围大(可测至2γ Sb/ml 以上)。9-间硝基苯试剂测定吐酒石等中锑的含量,与碘量法作比较,误差在百分之一以内。本文还确定试剂与锑的组成此,除试剂Ⅸ、Ⅺ及ⅫⅠ与锑为2:1以外,其余试剂与锑为1:1;试剂Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ及ⅫⅠ和锑的络合常数分别为1.92×10~(-7)、5.39×10~(-7)、5.8×10~(-12)及1.8×10~(-12);并初步确定组成1:1络合物的锑是连接于邻二酚基。     

2,6-二羟基甲苯的合成

2;6-二羟基甲苯的合成;二羟基甲苯;间苯二酚;二氯乙烷;烷基化;甲酰化;黄鸣龙反应     

渗透壓法測定高聚物的分子量

一.引言 滲透壓在溶液的經典理論中,佔有重要的地位,但是對低分子溶液,很難找到理想的半透膜,這實驗上的困難,就沒有使渗透壓作為一個驗證溶液理論的有效工具。對高分子溶液,情形就完全不同,由於溶質與溶劑分子大小的懸殊,半透膜的選擇比較容易,滲透壓的测定已被廣泛使用來测定高聚物的分子量並用來研究溶液中高分子與溶劑分子間的相互作用。     

4,5-环氧环己烷1,2-二甲酸二缩水甘油酯的固化行为

本文用动态力学扭辨分析法,研究4,5-环氧环己烷1,2-二甲酸二缩水甘油酯与间苯二胺的热固化动态力学行为。结果表明:固化过程分两个阶段进行,低于100℃时,交联反应主要在缩水甘油酯链的环氧基上进行;100—130℃时为酯链环氧基反应趋近完全和酯环环氧基反应速率逐步增大的过渡区;130℃以上固化时,酯环环氧基才明显地参与固化交联反应。从Arrhenius关系曲线求得本固化体系凝胶点前表现反应活化能为13.2kcal/mol。     

氟的比色测定法 Ⅱ.用2,4-二羟基苯乙酮和铁(Ⅲ)作试剂

本文报告以2,4-二羟基苯乙酮和鉄(III)作试剂测定氟的适宜pH范围为1.95—2.5。试剂中鉄量减少则可测度降低和使用范围缩小。可测度约为鉄试剂之半(更灵敏)。使用范围不及鉄试剂广。所受干扰亦较鉄试剂为烈。氯离子和硝酸根的干扰不大。硫酸根影响颇巨。硫离子,碳酸氢根和氰根应除去。四价钛及锆亦不应存于试液中。 2,4-二经基苯乙酮和三价鉄所成络合物之最大吸收峰在470mμ(此时有机试剂之吸收几等于零),不带电荷,其中鉄与有机试剂之比为2:3。     

8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR)用于铍的比色测定

我们按等提出的铍的特效官能团合成了8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR),并对其用于铍的光度测定进行了研究。在适当的条件下试剂与铍(Ⅱ)形成玫瑰红色络合物。克分子吸收系数1.8×10~4厘米~(-1)克分子~(-1)。反应有较好的选择性和灵敏度,方法稳定,易掌握。可用于测定水中的痕量铍。实验 (一)仪器与主要试剂 HAR的合成:取化学纯H-酸3.8克,     

4,5-二氧-2-硫-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷的合成和结构

本文通过氨基甲酰基膦酰胺酯与4-(取代)苯基二氯化膦缩含,然后硫化的方法制备了一类新型的双磷杂环化合物——4,5-二氧-2-硫-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷。利用HPLC分离出了顺式和反式异构体,并分别测定了其晶体结构。通过~1HNMR和~(31)P NMR谱研究了化合物的立体结构,顺式和反式异构体有不同的化学位移和偶合常数。生物测定初步结果表明,这些化合物都有一定的除草活性,其中个别化合物有较高的除草活性。     

由γ-硝基腈合成4,5-二氢吡咯衍生物

建立了由γ-硝基腈合成4,5-二氢吡咯衍生物的新方法.用还原铁粉和浓盐酸混合体系作为还原剂,以甲醇为溶剂,γ-硝基腈在30℃下其硝基被还原成氨基,该氨基与分子内的氰基自发地发生亲核加成反应和重排反应,形成一系列4,5-二氢吡咯杂环化合物.在优化条件下,不同结构的γ-硝基腈均能以满意的收率转变成4,5-二氢吡咯衍生物,说明该反应具有较好的普适性.根据实验结果,提出了可能的反应机理.