离子色谱法测定净水产品中F-、Cl-、NO-2、No-3、HPO2-4和SO2-4

建立了离子色谱法测定净水产品中的F<'->、Cl<'->、NO<'-><,2>、No<'-><,3>、HPO<'2-><,4>和SO<'2-><,4>6种阴离子.根据净水产品的类型分别选择配制水浸提和直接净化配制水两种方法处理样品,选用IonPac As9-HC色谱柱(250 mm×4 mm),8.0 mm0L/L N...     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种利用离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐(BrO<,3><'->)的方法.色谱条件为:IonPac AS19(250mm x4 mm)色谱柱分离,KOH 梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量.BrO<,3><'->浓度在2.0～100μg/L范围内有良好的线性,检出限为0.3 ng/mL,...     

I-3-MB-AES体系分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰

在磷酸介质中,过氧化苯甲酰(BPO)氧化I<'->离子形成I<'-><,3>络阴离子,I<'-><,3>络阴离子进一步与亚甲基蓝形成离子缔合物,在烷基聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)中,缔合物呈清亮的蓝紫色溶液,以试剂空白为参比,最大吸收波长位于530nm,吸光度A与过氧化苯甲酰浓度呈线性关系,BPO含量在2.0×10<'-...     

离子色谱法测定茶叶中的无机阴离子

提出了离子交换色谱法分离测定茶叶中F-、Cl-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO2-4 6种无机阴离子含量的方法.茶叶样品中6种阴离子用水在95℃超声萃取20 min后,经IonPac ASll-HC阴离子分离柱,AGll-HC阴离子保护柱,以氢氧化钾为淋洗液,浓度从15 mmol·L-1到30 mmol·L-1进行梯度淋洗.F-、Cl-和Soi2-4的峰面积与其质量浓度在0.01～150.0 mg·L-1范围内,H2PO-4、NO-3和Br-在0.05～150.0 mg·L-1范围内呈线性关系.6种离子的检出限(3S/N)均小于0.03 mg·L-1.该方法用于茶叶样品中F-、Cl-、Br-、NO-3、H2PO-4和SOi2-4的测定,加标回收率在90.9%～100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%.     

北京降水化学组成特征及其对大气颗粒物的去除作用

为了解北京降水的化学组成特征, 2003年5~11月间采集了23场北京降水样品, 进行了pH值、电导率、水溶性阴阳离子和水溶性有机酸的测定. 结果表明, 降水pH平均值为6.18, 呈中性; 电导率平均值为52.23 μS/cm, 表明大气污染显著; SO₄^2-, NO₃^-是含量最高的阴离子, 平均浓度依次为521和174 meq/L; SO₄^2-/NO₃^-物质的量浓度比的平均值为3.1, 比1994年下降了15%; NH4+和Ca2+是含量最高的阳离子, 平均浓度依次为376和397 meq/L; 甲酸、乙酸和草酸是主要的水溶性有机酸, 平均浓度依次为4.62, 4.60和1.17 meq/L, 占阴离子总浓度的2%. 连续在线颗粒物离子成分测定仪(SJAC)观测到降水前后颗粒物离子浓度有显著差别, 充分体现降水对颗粒物的去除作用.     

抗衡阴离子PF6-调控的1, 3-丙二胺缩邻香兰素镧(Ⅲ)配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1, 3-丙二胺缩邻香兰素(H₂L)与和La(NO₃)₃·6H₂O反应, 合成了1个由2个H₂L桥连的双核稀土配合物[La₂(NO₃)₆(H₂L)₂] ·CH₂Cl₂ (1), 该配合物与(NH₄)(PF₆)继续反应生成了1个由2个NO₃^-离子桥连的双核配合物[La₂(NO₃)₂(H₂L)₄] (PF₆)₄·4H₂O·2CH₂Cl₂ (2), X-射线单晶衍射分析确定了2个配合物的晶体结构。配合物1和2为结构完全不同的2个双核结构, 因抗衡阴离子PF₆^-有去阴离子的作用, 配合物1中的NO₃^-离子被配体取代, 导致配合物1的结构翻转, 形成了1个新颖的双核结构2。     

离子交换色谱法检测离子液体中阴离子

建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF-4阴离子及其他杂阴离子(F-、Cl-、Br-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量.确定淋洗液组成为1.6 mmol/L Na2CO3+3.9 mmol/L NaHCO3,流速为0.6 mL/min.本方法对所测阴离子检出限分别为50 μg/L(F-、Br-)和80 μg/L(BF-4);线性范围在3个数量级以上;r＞0.999;回收率在98%～102%之间.方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n＝6).     

离子色谱法同时测定土壤中Cl-、SO42-和 NO3-

利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子。采用30 mmol/L KOH淋洗液在1.2 mL/min流速下对Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062、0.096和0.064 mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3%,三种阴离子的加标回收率为95.6%~109%。采用离子色谱法测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子,方法简便、快捷、无污染,对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在6 min以内完成分析,适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

离子色谱法同时测定大气降水中7种阴离子

建立离子色谱法同时测定大气降水中F^-,Cl^-,NO2^-,Br-,NO3^-,SO4^2-和PO43^-7种阴离子的分析方法。选用IonPac■AS19型色谱柱(4 mm×250 mm),以KOH梯度淋洗,用抑制电导检测器进行测定。7种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数均不小于0.997,方法检出限为0.002~0.004 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.80%~3.38%(n=6),样品加标回收率为75.0%~98.7%。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于大气降水中F^-,Cl^-,NO2^-,Br^-,NO3^-,SO4^2-和PO43^-7种阴离子的同时测定。     

抑制型离子色谱测定纳米金刚石粉末表面吸附的阴离子

采用抑制型离子色谱法，以NaHCO3/Na2CO3作流动相，测定了纳米金刚石粉末表面吸附的F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^－等阴离子的浓度，研究了淋洗液浓度对离子保留的影响以及样品处理中超声洗脱分散时间对测定结果的影响。适宜的流动相为0.84mmol/L NaHCO3 0.9mmol/L Na2CO3；超声洗脱分散时间应在10min以上。在此流动相条件下测定了上述6种阴离子的检出限及其它定量参数。方法应用于纳米金刚石粉末试样的分析，结果良好。     

抑制型离子色谱法测定白酒中的F~-、CI~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-

用抑制型离子色谱法测定白酒中的F~-、cl~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-。流动相为4mmoL/L Na_2CO_3-3mmoL/L NaHCO_3混合溶液,流速为1.5mL/min,进样量为0.5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F~-、cl~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-的检出限分别为0.008、0.012、0.030、0.068、0.077mg/L。测定结果的相对标准偏差分别为1.86％、1.30％、2.06％、1.82％、1.50％,回收率分别为108.0％、94.0％、101.0％、98.7％、94.4％。     

离子色谱法同时测定大气降水中的5种阴离子

以保留时间定性、峰面积外标法定量,建立了离子色谱同时测定大气降水中F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–5种阴离子的分析方法。结果表明,5种阴离子标准曲线线性相关系数均大于0.999 8,检出限(3s/k)在0.000 3~0.006 6 mg/L之间。F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–测定结果的相对标准偏差(n=10)分别为1.70%,2.46%,9.30%,0.73%,0.67%。用该方法对水样进行测定并进行加标回收试验,5种阴离子加标回收率在91.2%~102.7%之间。该方法灵敏度高,简便、快速,能满足大气降水中阴离子分析的要求。     

在线自动配标-离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子的含量

建立了在线自动配标技术同时测定水样中常见阴离子的电导检测-离子色谱分析方法。以较高浓度7种阴离子混合标准母液,通过万通多思(Disino)在线加液单元定量进样4~200μL,7种阴离子进样质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上。水样加标回收率93.6%~106%,测定结果相对标准偏差(RSD)在1.5%~2.8%(n=6)。在线自动配标方法操作简单,准确度好,能够降低在绘制工作曲线中配制梯度浓度的标准样品出现的误差,提高分析效率,能够满足水样中F-、Cl-、NO2、Br、NO3、PO4^3、SO4^27种阴离子的测定要求。     

亲水作用色谱柱与阳离子交换树脂柱结合分离无机离子（英文）

A combination of hydrophilic interaction chromatographic(HILIC) column and a weakly acidic cation-exchange resin(WCX) column was used for simultaneous separation of inorganic anions and cations by ion chromatography(IC).Firstly,the capability of HILIC column for the separation of analyte ions was evaluated under acidic eluent conditions.The columns used were SeQuant ZIC-HILIC(ZIC-HILIC) with a sulfobetaine-zwitterion stationary phase(ZIC-HILIC) and Acclaim HILIC-10 with a diol stationary phase(HILIC-10).When using tartaric acid as the eluent,the HILIC columns indicated strong retentions for anions,based on ion-pair interaction.Especially,HILIC-10 could strongly retain anions compared with ZIC-HILIC.The selectivity for analyte anions of HILIC-10 with 5 mmol/L tartaric acid eluent was in the order of I-> NO-3 > Br-> Cl-> H2PO-4.However,since HILIC-10 could not separate analyte cations,a WCX column(TSKgel Super IC-A/C) was connected after the HILIC column in series.The combination column system of HILIC and WCX columns could successfully separate ten ions(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+,H2PO-4,Cl-,Br-,NO-3 and I-) with elution of 4 mmol/L tartaric acid plus 8 mmol/L 18-crown-6.The relative standard deviations(RSDs) of analyte ions by the system were in the ranges of 0.02%-0.05% in retention times and 0.18%-5.3% in peak areas through three-time successive injections.The limits of detection at signal-to-noise ratio of 3 were 0.24-0.30 μmol/L for the cations and 0.31-1.2 μmol/L for the anions.This system was applied for the simultaneous determination of the cations and the anions in a vegetable juice sample with satisfactory results.     

离子色谱法测定茶叶中无机阴离子及其用于茶叶的分类

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

有机酸与无机阴离子的梯度离子色谱法分析研究

研究了用离子色谱法梯度洗脱抑制电导检测器分析有机酸与无机阴离子的色谱条件,建立了最佳梯度程序。用阴离子交换分离,选用去离子水、氢氧化钠和甲醇作淋洗液,分别对５种二元有机酸和３种无机阴离子做二元梯度淋洗,对１０种多元有机酸和３种无机阴离子做三元梯度淋洗。方法用于果汁饮料与柠檬酸发酵液的测定,结果令人满意。