使用基体烧结方法进行高温超导体Bi_(1.6)Pb_(0.4)Ca_2Sr_2Cu_3O_x的制备和研究

使用基体烧结方法,得到零电阻温度为109K 块状高温超导体 Bi_(1.6)Pb_(0.4)Ca_2Sr_2Cu_3O_x.测量了样品的电阻率、AC 磁化率与温度的关系,进行了 X 射线衍射、SEM 及 EDX 等分析,初步地研究了高 T_c2223相在不同热处理条件下的形成和分解.实验结果表明,在860℃,200h热处理条件下,样品基本上属于高 T_c2223相,其品格参数为 a=b=5.408(?),c=37.110(?).当热处理时间低于200h 时,样品中高 T_c2223的体积随热处理的时间增加而增大.在300h 热处理后的样品中,部分高 T_c2223相已经分解成为 T_c2122相和杂相.     

使用基体烧结方法进行高温超导体Bi_(1.6)Pb_(0.4)Ca_2Sr_2Cu_3O_x的制备和研究

使用基体烧结方法,得到零电阻温度为109K 块状高温超导体 Bi_(1.6)Pb_(0.4)Ca_2Sr_2Cu_3O_x.测量了样品的电阻率、AC 磁化率与温度的关系,进行了 X 射线衍射、SEM 及 EDX 等分析,初步地研究了高 T_c2223相在不同热处理条件下的形成和分解.实验结果表明,在860℃,200h热处理条件下,样品基本上属于高 T_c2223相,其品格参数为 a=b=5.408(?),c=37.110(?).当热处理时间低于200h 时,样品中高 T_c2223的体积随热处理的时间增加而增大.在300h 热处理后的样品中,部分高 T_c2223相已经分解成为 T_c2122相和杂相.     

热处理条件对Bi系2223相超导体的相结构和Tc的影响

采用两次烧结的固相反应法,制备了高质量的名义组分为Bi_(1.92)Pb_(0.37)Sr_2Ca_2Cu_(3.03)O_y的2223单相多晶样品,其零电阻温度为107K。研究了烧成温度和冷却速率对样品的单相性和T_c的影响。结果表明,烧成温度对样品的单相性起决定作用,冷却速率对其影响不大。但是烧成后冷却速率的变化可以使2223相的T_c至少在10K的范围内移动。缓慢冷却使其T_c向高温移动,这与通常在2212相中见到的移动相反。T_c的变化主要归因于超导体中氧含量的变化,而氧含量、载流子浓度、T_(co)以及正常态的电阻行为等因素之间存在密切相关。当样品充分吸氧过程基本完成后,冷却速率的变化,对样品的颗粒T_c影响很小,但对体T_c仍有一定影响。     

Bi(Pb)SrCaCuO 超导体中掺杂3d过渡元素Fe、Zn对超导性能的影响

在 Bi(Pb)SrCaCuO 超导体中,用 Fe 名义分别取代 Cu、Bi;用 Zn 名义取代 Cu.对样品的电阻-温度和交流磁化率-温度特性的测量,以及对样品的 X 光衍射分析表明:Fe、Zn 掺杂对超导性能有不良影响,Fe 的影响较 Zn 更为严重.表现在:随掺杂含量的增加,2223相的形成受到强烈抑制其起始转变温度 T_c 向低温移动;2212相的含量有所上升,其 T_c 有较大幅度下降;Fe 取代 Cu 比取代 Bi 会产生更大影响.     

Mg粉粒度对MgB2超导体宏观特征和显微结构的影响

研究了Mg粉粒度对MgB2超导体宏观特征和显微结构的影响规律。将不同粒度的Mg粉和B粉分别按1.03∶2的比例混合、压制成型后,在流通高纯氩气的条件下于800℃烧结1h,制备出MgB2块材。利用阿基米德方法、X射线衍射仪和扫描电子显微镜等分别测试样品的密度、物相组成和显微结构等。结果表明,Mg粉粒度对MgB2超导体的物相组成没有影响;随着Mg粉粒度的增加,MgB2超导体的最大气孔尺寸、质量损失率、体积膨胀系数都逐渐增大,但其密度逐渐降低。     

一次烧结后2223相的转化率对Bi-2223/Ag带材的电流传输性能的影响

Bi-2223银包套带材的热处理工艺一般包括一系列的烧结-轧制/压制过程才能达到最佳的电流传输性能. 大量实验表明, 第一次烧结后带材中2223相的转化率对于后续热处理中的相转化, 微观结构和非超导杂相以及电流传输性能等具有很大的影响. 本文制备了两种不同相组成的BSCCO 2223初始粉末, 并考察了一次烧结后2223相的转化率对最终带材的临界电流的影响. 结果发现, 第一次烧结后带材中形成75～80%的2223相有利于得到最佳的电流传输性能.同时, 初始粉的相组成可以影响电流传输性能对带材热处理时间的依赖性.     

前驱粉末对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材临界电流密度的影响

采用双相粉工艺即分别制备出2212粉末和(Ca2CuO3 CuO)粉末,将它们分别热处理后,按照2223比例混合均匀,分别在四个不同温度下(800℃,815℃,830℃,845℃)进行了10h的烧结,并采用PIT技术制备出37芯超导带材.通过X射线衍射、SEM观察和临界电流的测试,分析了粉末不同烧结温度对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材临界电流密度的影响.结果表明:采用不同的前驱粉末制备的带材具有不同的临界电流密度,最佳的前驱粉末最终烧结温度是830℃左右.     

细化211粒子及降低渗氧温度对YBCO超导块材性能的影响

本文研究了在原始粉末中加入CeO2及预烧结温度对控制Y-211粒子尺寸的影响和低温渗氧工艺对Tc的影响.实验表明,当预烧结温度从940℃降低到900℃时,这种工艺改变对细化211粒子的影响比掺CeO2的作用大.在降低预烧结温度时,实验获得的最大磁悬浮力达到了12.7N/cm2.渗氧温度不仅影响临界转变温度等超导性能而且会影响YBCO块材的组织结构.研究发现对熔融构YBCO块材而言,采用低温渗氧工艺是比较适合的,即渗氧温度在400℃～500℃之间,如果超过500℃,样品中的宏观裂纹会增多.     

前驱粉末对（Bi，Pb）-2223／Ag超导带材临界电流密度的影响

采用双相粉工艺即分别制备出2212粉末和（Ca2CuO3＋CuO）粉末，将它们分别热处理后，按照2223比例混合均匀，分别在四个不同温度下（800℃，815℃，830℃，845℃）进行了10h的烧结，并采用PIT技术制备出37芯超导带材．通过X射线衍射、SEM观察和临界电流的测试，分析了粉末不同烧结温度对（Bi，Pb）-2223／Ag超导带材临界电流密度的影响．结果表明：采用不同的前驱粉末制备的带材具有不同的临界电流密度，最佳的前驱粉末最终烧结温度是830℃左右．     

高压处理对Bi1Sr1Ca1Cu2Oy超导电性的影响

本文在高T_c超导体Bi_1Sr_1Ca_1Cu_2O_y常压制备的基础上,研究了热压烧结和冷压处理对其形成、结构及超导电性的影响,并与常压结果进行了比较。结果表明,高压可以使样品的合成时间缩短,合成温度降低。但同时它也抑制了晶格参数较大的相(高T_c相)的形成,使小晶格参数的杂相含量增多。对于提高样品的超导电性而言,1.5 GPa是一个较好的压力点。     

(Bi,Pb)_2Sr_2Ca_2Cu_3O_y单相样品的超导电性与载流子浓度

对(Bi,Pb)_2Sr_2Ca_2Cu_3O_y单相样品进行不同条件下的热处理,通过X射线衍射、电阻-温度关系、交流磁化率,以及Hall系数等测量,发现样品均具有较好的单相性,随着热处理条件的变化,其超导转变中点温度(T_c)有规律地分布在100—110K之间,T_c随载流子浓度(n_H)的增加而升高。实验结果表明,热处理条件对样品的相结构、超导转变温度和载流子浓度均有很大影响。作者认为,Bi系2223相的T_c,n_H与热处理所导致的氧含量变化以及局域组成和结构完整性之间存在着重要的关联。     

高能球磨法制备Nb_3Al超导体

利用高能球磨法制备Nb_3Al超导体,先通过高能球磨法获得Nb(Al)固溶体,然后在不超过1000℃的温度下烧结将Nb(Al)固溶体转变为Nb_3Al超导相,对其成相反应过程展开研究.研究发现高能球磨法能够获得Nb(Al)固溶体,球磨3小时为宜,时间较短不能完全形成固溶体,时间较长使原料粉末非晶化.在烧结过程中,研究了原料组分、烧结温度及时间对制得超导相性能的影响,最终获得初始原料的化学计量比为Nb∶Al=74∶26、烧结温度为900℃、烧结时间为1小时制得的Nb_3Al超导体的Tc最高,达到15.6K.由于Nb_3Al相中的Al含量偏低,导致其Tc偏低.     

热处理温度对MgB2超导材料的超导电性及微观结构的影响

采用粉末烧结方法在不同温度(650℃,700℃,750℃,800℃,850℃,900℃)制备了MgB2超导块材.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了热处理温度对MgB2超导材料的成相及微结构的影响.采用磁化法测定不同温度制备MgB2超导材料的超导电性.结果显示热处理温度对MgB2超导材料的晶粒尺寸、形状和超导电性有明显影响,700℃制备的MgB2超导体具有最高的临界电流密度和最好的磁通钉扎特性,细小的晶粒尺寸是样品磁通钉扎特性改善的原因.     

超导体的“悬浮”和“悬挂”效应

自从1986年高T_c超导体问世以来,小小的磁铁能悬浮在冷却到液氮温度(77K)的超导体上方的照片,频频出现在科学杂志、报纸以及大众化的商业杂志上。众所周知,超导体具有两个引入注目的特点:第一,存在临界温度T_c,温度在临界温度T_c以下时,其电阻为0;第二,温度在T_c以下时,磁场从超导体内被排出,此效应称之为迈斯纳-欧欣弗尔德效应。由于这种效应,磁铁能悬浮在超导体的上方或超导体能悬浮在磁铁上方,这种“悬浮”效应在高T_c超导体发现以前就为人们所熟知。但是,在当时的条件下,要演示它却较困难。因为需要一个能存放液氦(4K)的容器。现在,高T_c超导体的发现改变了这种局面。它需要的只是一只泡沫聚苯乙烯杯和价格相当便宜的液氮(图1)。这种演示能使人们直接感受到高T_c超导材料的特殊“悬浮”性质。例如高T_c超导材料在悬浮     

采用交流电阻法测量超导转变温度T_c——连续超导体出现多相转变台阶

本文介绍了一种高灵敏度的交流电阻法测量超导体转变温度T_c的实验装置,该装置使用交流调制讯号和锁相放大器.实验结果表明:使用该方法不仅能测量原来直流电阻法难以测量的截面较大的包铜钱材样品,而且能测出连续多相超导样品中的各相T_c.如原位法Nb_3Sn的T_c有三个转变台阶,青铜法稳定化Nb_3Sn有二个转变台阶,铅-铌并联模拟多相超导样品也有二个转变台阶。其转变曲线中各相转变台阶的幅值与各相的相对含量成一定的比例关系,曲线不是单调函数,在T_c前的曲线呈明显的负阻.用该方法测得的T_c值与直流电阻法和电感法所测得的T_c值完全一致.     

Bi-2223/Ag超导带HT1降温工艺与Ic关系研究

热处理工艺对于Bi-2223/Ag超导带性能具有决定性作用,热处理过程中不适当的处理温度、保温时间以及在特定温区内不合适的升降温速率,都会导致Bi-2223/Ag带超导性能的降低.本文研究了在2223相基本生成之后第一次热处理(HT1)降温过程中影响临界电流Ic的温度范围和降温速率.实验证明,HT1 的降温过程对Ic有着不可忽视的影响.在800℃～200℃范围内任何附加的保温都会使Ic降低,其中尤以710℃～350℃严重.在此温度范围内,于21%O2分压气氛下,当2223相成相率为～80%时,小于70℃/h的降温速率将使Ic明显下降.XRD的结果发现,较高Ic样品总是含有相对含量为1.8%左右的2212相,在Ic较低的样品中却没有发现2212相,只是3221相稍多.SEM揭示:HT1后经附加热处理的样品中,2223相微裂纹增多,所析出的CuOy尺寸增大而且分布不均匀,这些都造成2223相的连接性变差,使Ic降低.     

在工频外磁场下高温超导体的交流损耗

在工频外磁场条件下,研究了不同工艺的Bi-2223/Ag带和Cu位元素替代的YBa₂Cu_3-xSn_xO_y超导体的交流损耗.实验结果表明：在单芯Bi-2223/Ag带中,热处理时间、温度及超导芯厚度的增加都将增加Bi-2223相的含量,因而导致磁滞损耗增加.将单芯带细分成19芯Bi-2223/Ag带能减少磁滞损耗,但另一方面,超导芯间的耦合增加了银基体的涡流损耗,因此19芯带的损耗只比单芯带减少20%左右.在YBa关键词：     

热处理温度对MgB2超导材料的超导电性及微观结构的影响

采用粉末烧结方法在不同温度（650℃，700℃，750℃，800℃，850℃，900℃）制备了MgB2超导块材．采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）研究了热处理温度对MgB2超导材料的成相及微结构的影响．采用磁化法测定不同温度制备MgB2超导材料的超导电性．结果显示热处理温度对MgB2超导材料的晶粒尺寸、形状和超导电性有明显影响，700℃制备的MgB2超导体具有最高的临界电流密度和最好的磁通钉扎特性，细小的晶粒尺寸是样品磁通钉扎特性改善的原因．     

Bi-2223／Ag超导带HT1降温工艺与Ic关系研究

热处理工艺对于Bi-2223／Ag超导带性能具有决定性作用，热处理过程中不适当的处理温度、保温时间以及在特定温区内不合适的升降温速率，都会导致Bi-2223／Ag带超导性能的降低．本文研究了在2223相基本生成之后第一次热处理（HT1）降温过程中影响临界电流Ic的温度范围和降温速率．实验证明，HT1的降温过程对Ic有着不可忽视的影响．在800℃～200℃范围内任何附加的保温都会使Ic降低，其中尤以710℃～350℃严重．在此温度范围内，于21％O2分压气氛下，当2223相成相率为～80％时，小于70℃／h的降温速率将使Ic明显下降．XRD的结果发现，较高Ic样品总是含有相对含量为1．8％左右的2212相，在Ic较低的样品中却没有发现2212相，只是3221相稍多．SEM揭示：HT1后经附加热处理的样品中，2223相微裂纹增多，所析出的CuOy尺寸增大而且分布不均匀，这些都造成2223相的连接性变差，使Ic降低．     

Bi系超导体高T_c相的形成机制

本文研究Bi系超导体高Tc(2223)相的形成机制。提出Bi系氧化物超导体高Tc相的形成过程是:首先Sr-Ca-Cu氧化物(Ca_(0.85)Sr_(0.15)CuO_2)与低Tc(2212)相反应形成高Tc相的核,然后样品内2223相核通过象结晶学中晶体生长那样的方式长大成2223相晶粒。2223相成核过程中Sr-Ca-Cu氧化物的形成途径有两条:一条是通过固相反应从Ca_2CuO_3和SrCaCu_5O_8的平衡中形成;另一条是通过液相反应从2212相,Ca_2PbO_4和CuO之间的反应直接形成。固相反应的速度远小于液相反应的速度,从而2223相核的形成速度在液相反应下得到加快。通过高Tc相的形成机制,提出Pb对Bi系超导体高Tc相形成的作用是:它只加速2223相的成核,而对2223相的成长不起作用。最后利用2223相形成机制,烧制出具有织构的样品。