Bestimmung von Orientierungszuständen verstreckter Polyäthylenfolien mittels IR-Dichroismus und Röntgenweitwinkelstreuung

Zusammenfassung Es wird eine Methode angegeben, wie durch Kombination-von Messungen des IR-Dichroismus und der Röntgenweitwinkelstreuung Aussagen über die azimutalec-Achsenverteilung in Polyäthylenfolien gewonnen werden können. Ergebnisse an verschieden stark verstreckten Folien aus verzweigtem PE werden mitgeteilt.

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Summary A method is described, to get information about the azimutalc-axis orientation in polyethylene foils by combination of wide angle X-ray scattering and IR-dichroitic ratio measurements. Results are given for different stretched LDPE-foils.

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Mit 4 Abbildungen     

Berechnung von Streumassenradien aus unverschmierten und spaltverschmierten Röntgen-Kleinwinkelstreukurven

Zusammenfassung Die Röntgen-Kleinwinkelstreukurve von Partikeln wird bei äquidistanten Werten des Streuwinkels registriert. Der Streumassenradius der Partikel wird durch gewichtete Summation der Intensitätswerte bestimmt. Dieser Parameter kann sowohl aus der vorher entschmierten als auch aus der mit unendlich langem Primärstrahl verschmierten Streukurve erhalten werden. An einem Beispiel wird gezeigt, daß die gewichtete Summation von nur fünf Intensitätswerten ausreicht, um den Streumassenradius mit einem Abbruchfehler von weniger als einem Prozent zu bestimmen — vorausgesetzt, die Partikel sind nahezu isometrisch und ohne Hohlräume.

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Calculation of radii of gyration from desmeared and smeared small-angle X-ray scattering curves

The small-angle X-ray scattering curve of particles is recorded at equidistant values of the scattering angle. The radius of gyration of the particles is determined by weighted summation of the intensity values. This parameter may be obtained either from a previously desmeared scattering curve as well as directly from data smeared by an infinitely long primary beam. An example is given, showing that a weighted summation of only five intensity values is sufficient to determine the radius of gyration at a truncation error smaller than one percent, provided that the particles are nearly isometric and without hollows.

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Mit 1 Abbildung     

Über die Zulässigkeit der Subtraktion der Lösungsmittelstreuung von der Streuung der Lösungen bei Röntgenkleinwinkelstreuungsmessungen

Zusammenfassung Die Näherungsmethode, die Lösungsmittelstreuung von der Streuung der Lösung abzuziehen, um so die Streuung der gelösten Partikel zu erhalten, wird für mehrere Modelle im Detail geprüft. Es stellt sich heraus, daß von der Lösungsmittelstruktur herrührende winkelabhängige Terme in der Intensitätsdifferenz aufscheinen, wenn das Lösungsmittel räumlich korrelierte Dichtefluktuationen zeigt. Diese Terme werden auf ihr Verhalten hin untersucht.

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On the validity of subtracting solvent contributions from the scattering of solutions in small-angle X-ray measurements

The approximation of subtracting solvent scattering intensity from solution scattering intensity to obtain the scattering of solute particles is examined in detail for several models. It is found that angularly dependent terms dependent on the solvent structure appear in the intensity difference if the solvent exhibits spatially correlated electron density fluctuations. The nature of these terms is examined.

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Herrn Prof.O. Kratky anläßlich seines 70. Geburtstages gewidmet.     

X-ray small-angle scattering of bulk polyethylene

Summary A previously described method for evaluating X-ray small-angle scattering curves was applied to a number of well-characterized polyethylene samples. The average thicknesses of the crystalline and amorphous layers were estimated by this method; furthermore, the mean square of the density fluctuations within the samples was determined from the integral small-angle scattering. From these data, combined with the overall densities of the samples, the densities of the crystalline and amorphous layers were calculated; these densities compare well with the figures generally assumed for a two-phase structure.The effects of molecular weight and cooling rate on the thicknesses of the crystalline and amorphous layers are noted, and the thicknesses of the crystalline layers are compared with the melting points of the samples.Finally, a discussion is given of the errors which may be involved ifBragg's law is applied to small-angle scattering curves.

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Zusammenfassung Eine bereits früher beschriebene Methode zur Bewertung von Röntgen-Kleinwinkelstreuungskurven wird auf eine Anzahl genau charakterisierter Polyäthylenproben angewandt. An Hand dieser Methode wird die mittlere Dicke der kristallinen und amorphen Schichten geschätzt; ferner wird an Hand der Integral-Kleinwinkelstreuung das mittlere Quadrat der Dichteschwankungen in den Proben bestimmt. Aus den so erhaltenen Unterlagen und Gesamtdichten der Proben werden die Dichten der kristallinen und amorphen Schichten berechnet; diese Werte entsprechen durchaus den im allgemeinen für eine Zweiphasenstruktur angenommenen Zahlen.Es wird der Einfluß von Molekulargewicht und Kühlgeschwindigkeit auf die Dicke der kristallinen und amorphen Schichten angegeben; außerdem werden die Dicken der kristallinen Schichten mit den Schmelzpunkten der Proben verglichen. Schließlich werden die Fehler erörtert, welche sich bei Anwendung desBragg-schen Gesetzes auf Kleinwinkelstreuungskurven ergeben.

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With 6 figures in 7 details and 2 tables     

Röntgenweit- und Röntgenkleinwinkeluntersuchungen an Zellulose

Zusammenfassung Für verschiedene Zelluloseproben wurden mittels Röntgenweitwinkelstreuung die mittleren lateralen Kristallitgrößen und ihre Gestaltellipse in der Ebene senkrecht zur Kettenrichtung bestimmt. Die Gaußanalyse der Weitwinkelreflexe zeigt teilweise eine Aufspaltung in Vielfache einer kleinsten Kristallitgröße. Dies wird auf teilweise Rekristallisation zurückgeführt. Die Gaußanalyse der kontinuierlichen Kleinwinkelstreuung liefert in allen Fällen gleichfalls Vielfache einer kleinsten Einheit. Zeigt der Weitwinkelreflex keine Aufspaltung, kann das Kleinwinkelergebnis nicht durch Rekristallisation, sondern durch einfache Clusterbildung erklärt werden.Weitwinkel- und Kleinwinkelergebnisse stimmen sehr gut miteinander überein.

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Summary The mean lateral crystallite sizes and the shape ellipse in the plane perpendicular to the chain direction have been estimated for different cellulose samples by wide angle X-ray diffraction. Gaussian analysis of the wide angle reflexions partly shows a splitting into multiples of a smallest crystallite size. This is explained by partly recrystallization. Gaussian analysis of the continuous small angle diffraction in all cases yields multiples of a smallest unit, too. If the wide angle reflexion does not show any splitting, the small angle result cannot be explained by recrystallization, but simply by clustering of the fibrils.There is an excellent agreement between the wide angle and the small angle results.

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Mit 4 Abbildungen und 4 Tabellen     

Investigation of the structure of solution grown crystals of lactide copolymers by means of chemical reactions

Summary Lactide copolymers consisting of L- and DL-lactide were prepared and crystallized from solution and from melt. Crystallization from solution yielded single crystals, which were examined by electron microscopy, X-ray small angle scattering and DSC. The single crystals were treated with dilute sodium hydroxide in order to obtain a selective cleavage of the ester bonds in the disordered regions. Electron microscopy, GPC and X-ray small angle scattering were applied for proving the selectivity of the hydrolysis. The comparison of the rotatory strength of the copolymers before and after hydrolysis shows that the D-units are partially included into the L-lactide lattice. The distribution of the D-units between crystalline and amorphous phase depends strongly on the supercooling. Hydrolysis of spherulitic foils under similar conditions yields no selective reaction. In this case the centers of the spherulites are degraded selectively.

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Zusammenfassung Die Synthese von Copolylactiden aus L- und D,L-Lactid und die Kristallisation der Copolymeren aus Lösung und aus der Schmelze werden beschrieben. Die durch Lösungskristallisation erhaltenen Einkristalle wurden mit Hilfe der Elektronenmikroskopie, der Röntgenkleinwinkelstreuung und differentialthermoanalytisch (DSC) charakterisiert. Durch Behandeln mit verdünnter Natronlauge wurden die Esterbindungen in den ungeordneten Bereichen der Einkristalle selektiv gespalten. Die Selektivität der Hydrolyse wurde mit Hilfe der Gelchromatographie, der Elektronenmikroskopie und mit der Röntgenkleinwinkelstreuung überprüft. Durch Vergleich der optischen Drehwerte der Copolymeren vor und nach der Hydrolyse der fehlgeordneten Bereiche ergibt sich, daß die D-Einheiten teilweise in das Gitter der L-Einheiten eingebaut werden. Die Verteilung der D-Einheiten zwischen kristalliner und amorpher Phase hängt vom Grad der Unterkühlung bei der Kristallisation ab. Hydrolyse von sphärolithisch kristallisierten Folien unter ähnlichen Bedingungen ergibt keinen selektiven Abbau der fehlgeordneten Bereiche. In diesem Fall werden jedoch die Zentren der Sphärolithe bevorzugt angegriffen.

     

Strukturbestimmung organischer Molekeln durch B?ntgenanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Bericht über die Strukturbestimmung organischer Verbindungen durch Röntgenanalyse gegeben. Die Grundlagen der Röntgenstrahlen-Diffraktion durch Kristalle werden kurz diskutiert und Verfahren zur direkten Bestimmung der Molekülstruktur aus den Diffraktionsdaten werden beschrieben. In günstigen Fällen können gleichzeitig Konstitution, Konfiguration, Konformation und Chiralität eines Moleküls bestimmt werden. Einige Beispiele werden angeführt.

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Summary A report on the structure determination of organic compounds by X-ray analysis is given. The principles of X-ray diffraction by crystals are briefly discussed and techniques for the direct determination of molecular structure from X-ray diffraction data are described. In favourable cases these techniques provide simultaneous determination of the constitution, configuration, conformation and chirality of a molecule. Some examples are presented.

     

Durchschußlängenverteilungen und Theorie der Röntgenkleinwinkelstreuung, 2. Mitt.: Die Durchschußlängenverteilung für ein Rotationsellipsoid

Zusammenfassung Der Einfluß der Partikelgestalt auf die Intensität der Röntgenkleinwinkelstreuung läßt sich anhand der Durchschußlängenverteilungsfunktion untersuchen, wenn die untereinander identischen, nicht miteinander in Wechselwirkung stehenden Partikel, die konstante Elektronenverteilung besitzen, sich in einer verd. Suspension in einem Lösungsmittel von ebenfalls konstanter Elektronendichte befinden. Die Durchschußlänge (auch Sehne) ist eine gerade Strecke, deren beide Enden auf der Grenzfläche der Partikel liegen. Die Durchschußlängenverteilungsfunktion G(M) ist so definiert, daß G(M) dM die Wahrscheinlichkeit dafür darstellt, daß die Durchschußlänge eine Größe zwischenM undM+dM besitzt. Mit Hilfe bereits früher entwickelter Methoden auf Basis der Differential- und Integralgeometrie konnten die exakten Ausdrücke von G(M) für das Rotationsellipsoid und das elliptische Plättchen erhalten werden. Für das Rotationsellipsoid wurde auch die sog. Charakteristische Funktion errechnet. Über die Durchschußlängenverteilung G(M) für das Rotationsellipsoid ist ein asymptotischer Ausdruck für die Streuintensität im Bereich der dem äußeren Teil der Röntgenkleinwinkelstreuungskurve entsprechenden Winkel zugänglich.

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Intersect distributions and small angle X-ray scattering theory, II: The intersect distribution for an ellipsoid of revolution

The intersect distribution function is useful for studying how the intensity of small angle X-ray scattering is affected by the shape of the particles in a dilute suspension of identical non-interacting colloidal particles with uniform electron density which are suspended in a solvent which also has a constant electron density. An intersect, or chord, is a line which has both ends lying on the boundary surface of the particle. The intersect distribution G (M) is defined so that G (M) dM is the probability that an intersect will have a length betweenM andM+dM. Previously developed techniques employing concepts from differential and integral geometry have been used to obtain exact expressions for G (M) for an ellipsoid of revolution and an elliptical lamina. The characteristic function is also calculated for an ellipsoid of revolution. The intersect distribution G (M) for an ellipsoid of revolution is used to obtain an asymptotic expression for the scattered intensity for scattering angles in the outer part of the small angle X-ray scattering curve.

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Herrn Prof. Dr.O. Kratky zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Gefördert von der U.S. National Science Foundation und dem U.S. Department of Defense Project Themis.     

Analysis of uranium ores by energy dispersive X-ray fluorescence

Summary The determination of uranium in ores by energy-dispersive X-ray fluorescence (XFA) is demonstrated for uranium ore samples of known content. For calibration silica gel standards are used. Matrix effects are corrected by measuring the Compton scattering peaks. The radionuclide ¹⁰⁹Cd as well as a X-ray tube in combination with Mo or Sn as secondary targets are suited as X-ray sources. The mean relative deviation of the values found from the given values is 5%

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Analyse von Uranerzen mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Die Anwendbarkeit der energiedispersen Röntgenfluorescenzanalyse zur Bestimmung des Urangehaltes in Erzen wird am Beispiel von Uranerzproben bekannten Gehaltes demonstriert. Für die Eichung werden Kieselgel-Standards verwendet. Die Matrixeffekte werden mit Hilfe der ComptonStreupeaks korrigiert. Als Röntgenquellen eignen sich sowohl eine ¹⁰⁹Cd-Radionuklidquelle als auch eine Röntgenröhre mit Mo oder Sn als Sekundärtarget. Die mittlere relative Abweichung der Analysenwerte von den gegebenen Werten beträgt 5 %.

     

Rechnerische Auswertung von R?ntgenfluorescenzanalysen mit der Fundamental-Parameter-Methode

Zusammenfassung Zur rechnerischen Auswertung von Röntgenfluorescenzanalysen mit der Fundamental-Parameter-Methode wird eine universell anwendbare Gleichung für die Intensitätsverteilung der anregenden Röntgenstrahlung (Bremskontinuum) entwickelt. Die Kramerssche Formel wird um die Absorption in der Anode und durch das Röhrenfenster korrigiert. Zur Anpassung an experimentelle Daten werden zwei Parameter benötigt, die vom Anodenmaterial, von der Anregungsspannung und vom Wellenlängenbereich abhängen.

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Mathematical calculation of X-ray fluorescence analysis by the fundamental parameter methodI. Bremsstrahlung of X-ray tube

Summary For mathematical calculations of X-ray fluorescence analysis by the fundamental parameter method an universally applicable equation for the distribution of spectral continuum from X-ray tube (bremsstrahlung) was developed. Kramers' law was corrected for the absorption in the target and the tube window. For adjustment to experimental data two factors are needed, which are dependent on target element, excitation voltage and wave-length range.

     

Study of air pollution particulates by X-ray photoelectron spectroscopy

Summary This paper discusses the application of X-ray photoelectron spectroscopy to the determination of the chemical composition of sulfur and nitrogen species in air pollution particulates. Core electron chemical shift measurements are augmented by the determination of relative concentrations and volatility of particulate species.

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Untersuchung von Verunreinigungsteilchen in der Luft durch Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie

Zusammenfassung Die Anwendung der Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie auf die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Schwefel und Stickstoff enthaltenden Verunreinigungsteilchen in Luft wird diskutiert. Messungen der chemischen Verschiebung werden ergänzt durch die Bestimmung der relativen Konzentrationen und der Flüchtigkeit der Verbindungen.

Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria.     

X-ray diffraction method for the investigation of the oxidation kinetics in thin iron films

Summary The time-dependent decrease of the intensity of X-ray diffraction peaks due to the interaction of the investigated metals with gases can be measured in situ with the help of a recently developed ultrahigh-vaccum diffraction chamber. We have used this method to study the oxidation kinetics of about 450 nm thick iron films. The activation energy obtained from the temperature dependence of the kinetics at a relatively high oxygen exposure corresponds to the well-known cation vacancy diffusion while distinctly smaller values are found for short duration of exposure. This result leads to the conclusion that grain boundary diffusion becomes effective in the films at the early stages of the oxidation process.

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Röntgenographisches Verfahren zur Untersuchung der Oxidationskinetik in dünnen Eisenschichten

Zusammenfassung Die zeitliche Änderung der Intensität von Röntgenbeugungsreflexen, die von der Wechselwirkung der untersuchten Metalle mit Gasen herrührt, kann in situ mit Hilfe einer kürzlich entwickelten Ultrahochvakuum-Röntgenbeugungskammer gemessen werden. Wir haben diese Methode zum Studium der Oxidationskinetik ca. 450 nm dicker Eisenfilme herangezogen. Die Aktivierungsenergie, die man aus der Temperaturabhängigkeit der Kinetik bei relativ hohen Einwirkungszeiten des Sauerstoffs erhält, entspricht der wohlbekannten Kationenleerstellendiffusion, während deutlich kleinere Werte für kurze Einwirkungszeiten gefunden werden. Dieses Ergebnis legt den Schluß nahe, daß zu Beginn des Oxidationsprozesses eine Korngrenzendiffusion wirksam wird.

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Financial support of the Deutsche Forschungsgemeinschaft is gratefully acknowledged. Thanks are due to Mrs Schuster of the Institute of Material Science I of our University for preparing the SEM micrographs.     

Die Anwendungsgrenzen des eindimensionalen Clustermodells bei der Röntgenkleinwinkelanalyse teilkristalliner Polymerer

Zusammenfassung Es wird untersucht und diskutiert, unter welchen Voraussetzungen das eindimensionale Lamellen-Clustermodell auf dreidimensionale Strukturen angewendet werden kann. Die am weitesten gehende Näherung ist die Annahme, daß die kristallinen Lamellen und damit auch die Cluster lateral unendlich ausgedehnt sind. Es wird gezeigt, daß eine eindimensionale Analyse dann gerechtfertigt ist, wenn das Verhältnis der Lateralabmessung X zu Longitudinalabmessung Z den Wert 3 erreicht oder übersteigt. Da die meisten interessierenden Polymere diese Bedingung erfüllen, ist die Anwendung des eindimensionalen LamellenClustermodells für die Auswertung der Röntgenkleinwinkelstreukurven dieser Systeme gerechtfertigt

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Summary The validity of the one-dimensional lamellas-cluster theory employed for the analysis of the small angle X-ray scattering of three dimensional structures in partially crystallized polymer systems has been investigated. The most significant approximation is the assumption, that the lateral dimensions of the lamellae (and of the clusters built up by them) are regarded to be infinit. It can be shown, that a one-dimensional analysis can be applied, when the ratio of the lateral extension, X, of the lamella, divided by their thickness, Z, is equal to or exceeds the value of 3. Since lamellae of such kind are found in most partially crystallized polymers, the application of the one-dimensional theory proves correct for the SAXS-analysis of these systems

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Mit 7 Abbildungen     

A review of the experimental data from the high pressure phase in polyethylene

Summary The experimental techniques are enumerated which were up to present used to investigate the high pressure phase in linear polyethylene. The crystallographic data of this phase which is hexagonal are tabulated. In part they come from wide angle X-ray scattering, in part they are calculated from dilatometric results discussed in detail. The thermodynamic quantities given encompass the phase diagramm including the slope of the curves, the changes in volume, entropy and enthalpy and the linear compressibility and the linear expansion coefficient of the hexagonal phase. Further results are reported found by microscopy, ultrasonic measurements and Raman spectroscopy.

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Zusammenfassung Einleitend werden die experimentellen Methoden aufgezählt, mit denen die in linearem Polyäthylen auftretende Hochdruckphase untersucht worden ist. Die Phase ist hexagonal, ihre kristallographischen Daten werden angegeben. Diese stammen teils aus Röntgenmessungen, teils aus ausführlich dargestellten Dilatometeruntersuchungen. An thermodynamischen Größen werden das Phasendiagramm samt Steigung der Kurven, sowie die Sprünge in Volumen, Entropie und Enthalpie angegeben, ferner die lineare Kompressibilität und der lineare Ausdehnungskoeffizient der hexagonalen Phase. Weitere Resultate werden berichtet, die mit Mikroskopie, Ultraschall und Ramanspektroskopie gewonnen wurden.

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With 3 figures and 3 tables     

Multi-element analysis by energy-dispersive X-ray fluorescence using a simple calibration procedure, requiring only one or two standards

Summary A reliable method for the determination of the slopes of calibration curves by interpolation is described for multi-element analysis by energy-dispersive X-ray fluorescence. The method is based on normalizing theoretically calculated curves of slope vs. atomic number, with the aid of one or two standards. It is applied to the analysis of powdered samples, using correction via the Comptonscattering peak to compensate for small matrix effects.

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Multielementanalyse durch energiedispersive Röntgenfluorescenz mit einem einfachen Eichverfahren, das nur ein oder zwei Standards erfordert

Zusammenfassung Eine zuverlässige Methode für die Bestimmung der Steigungen der Eichkurven für die Multielementanalyse durch energiedispersive Röntgenfluorescenz wird beschrieben. Die Methode basiert auf der Normierung theoretisch berechneter Kurven für die Abhängigkeit der Steigung von der Ordnungszahl mit Hilfe von ein oder zwei Standards. Sie wird angewendet auf die Analyse von Pulverproben unter Benutzung der Compton-Streupeak-Korrektur zum Ausgleich kleinerer Matrixeffekte.

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On leave from Rand Afrikaans University, Johannesburg, Republic of South Africa     

X-ray diffraction and morphology of crystalline,hard, elastic materials

Summary X-ray diffraction and electron microscopic results on several crystalline polymers which demonstrate elastic properties (polypropylene, Celcon^®, poly-4-methyl-pentene) are reported. Photographic small angle X-ray diffraction techniques provided considerable qualitative information, concerning the morphological features of these elastic materials both as extruded, annealed and during extension. Lamellar thickness, thickness distribution and perfection of lamellae could be estimated. Lateral order features and orientation of the lamellar structures were obtainable from the sharpness and length of the equatorial wide angle diffraction arcs. Electron microscopic results essentially confirm the morphological features postulated on the basis of the X-ray results. These morphological features are discussed in terms of a general structural model which appears consistent with the mechanical properties of these materials.

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Zusammenfassung Röntgenbeugung und elektronenmikroskopische Daten von einigen kristallinen Polymerprodukten mit elastischen Eigenschaften (Polypropylen, Celcon, Poly-4-methylpenten) werden berichtet. Die photographische Röntgen-Kleinwinkelmethode liefert wichtige qualitative Messungen der morphologischen Struktur dieser elastischen Materialien in den Zuständen sowohl wie hergestellt als auch nach Tempern und während des Dehnungsprozesses. Die Dicke der Lamellen, ihre Dikkenverteilung und die Güte der Lamellen konnten abgeschätzt werden. Die laterale Ordnung und die Orientierung der Lamellen kann aus Weitwinkelbeugungsdaten abgeleitet werden. Die Elektronenmikroskopie bestätigt die Morphologie, die aus Röntgendaten folgt. Ein allgemeines Strukturmodel dieser Morphologie, das im Einklang mit den mechanischen Eigenschaften dieser Produkte steht, wird diskutiert.

     

Quantitative electron probe microanalysis: Uncertainty in the atomic number correction

Summary The atomic number effect in quantitative electron probe microanalysis has been considered from the point of view of error propagation. The results indicate that the chief causes of analysis uncertainty are poorly known electron backscattering factors and mean ionization potential values. Operating variables such as working voltage or X-ray take-off angle cannot be manipulated so as to reduce the effect of the uncertainties. However, the overall analysis uncertainty remains nearly constant over the entire range of working voltages practical for microanalysis.

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Zusammenfassung Der Atomnummerneffekt bei der quantitativen Elektronenstrahlmikroanalyse wurde im Hinblick auf seinen Beitrag zum Analysenfehler untersucht. Danach ist die Hauptursache für den Fehler die Ungenauigkeit der Rückstreufaktoren und der mittleren Ionisationspotentiale. Die Arbeitsbedingungen, wie Abnahmewinkel der Röntgenstrahlung oder Beschleunigungsspannung, können nicht so gewählt werden, daß diese Ungenauigkeit verringert wird. Der gesamte Analysenfehler bleibt jedoch fast über den ganzen für die Elektronenstrahlmikroanalyse üblichen Bereich der Anregungsspannung konstant.

     

Small angle X-ray scattering from amorphous polymers arising from heterogeneities

Summary The small angle X-ray scattering of glassy polymers (PET, PC, PVC, PMMA) and of polymer melts (PE) was studied. The dependence of the intensity scattered at small angles on the sample treatment suggests that neither the inherent structure of the pure polymer phase nor microholes are the origin of the scattering. In agreement with all experimental facts the scattering can be attributed to foreign particles such as for instance stabilizers in the polymer matrix. The consequence of this result is discussed with respect to the nodular structure of the amorphous phase and with respect to structural models of the amorphous phase. The nodular structure is not related to regions of different densities within the pure amorphous phase.The small angle X-ray scattering can be used to characterize the microscopic and macroscopic distribution of additives in polymer samples.

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Zusammenfassung Es wurden Röntgenkleinwinkeluntersuchungen an glasig erstarrten Polymeren (PÄT, PC, PVC, PMMA) und an Polymerschmelzen vorgenommen (PÄ). Die Abhängigkeit der bei kleinen Winkeln beobachteten Streuung von der Probenbehandlung weist darauf hin, daß weder die innere Struktur der amorphen Phase noch Mikrolöcher die Ursache für die Streuung sein können. In Übereinstimmung mit allen Ergebnissen wird die Streuung Fremdpartikeln wie z. B. Stabilisatoren in der Polymermatrix zugeschrieben. Die Folgerungen, die sich hieraus ergeben, werden hinsichtlich der Körnerstruktur der amorphen Phase und der Strukturmodelle diskutiert. Die Körnerstruktur kann nicht durch Bereiche unterschiedlicher Dichte in der amorphen Phase erklärt werden.Die Röntgenkleinwinkelstreuung kann zur Charakterisierung der makroskopischen und der mikroskopischen Verteilung der Zusätze im Polymeren herangezogen werden.

     

Synchrotron radiation as source for chemical applications

Summary Based on a brief outline of the characteristic features of synchrotron radiation, the possibilities synchrotron radiation offers for chemistry are showcased for X-ray fluorescence analysis, studies of the structure of catalysts by extended X-ray absorption, and the investigation of phase boundaries with X-ray interference fields.

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Chemische Anwendungen der Synchrotronstrahlung

Zusammenfassung Die charakteristischen Eigenschaften der Synchrotronstrahlung werden vorgestellt. Darauf aufbauend werden die Möglichkeiten für chemische Anwendungen der Synchrotronstrahlung an folgenden Beispielen aufgezeigt: Röntgenfluorescenzanalyse, Strukturbestimmung von Katalysatoren mit Hilfe der Feinstruktur der Röntgenabsorption und die Untersuchung von Grenzflächen mit stehenden Röntgen-Wellenfeldern.

     

Non-destructive analysis of archeological samples by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary A non-destructive method is described for the determination of major and minor constituents in archeological specimens by energy-dispersive X-ray fluorescence. Homogeneity tests are made by measuring at various sites of the specimen. In the same way, mean values are obtained for inhomogeneous specimen without taking samples. For calibration, powder standards are used. In case of the determination of elements with numbers up to 14 (Si) a vacuum chamber is used and the dimensions of the specimens are limited by the dimensions of that vacuum chamber, whereas for the determination of elements from K up to U specimens of any size, form or weight are suitable.

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Zerstörungsfreie Analyse von archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Eine zerstörungsfreie Methode für die Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen in archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse wird beschrieben. Für Homogenitätstests wird an mehreren Stellen der Probe gemessen. In der gleichen Weise werden für inhomogene Proben Mittelwerte erhalten ohne Probenahme. Für die Eichung werden Pulverstandards verwendet. Im Falle der Bestimmung von Elementen mit Ordnungszahlen bis 14 (Si) wird eine Vakuumkammer eingesetzt, und die Dimensionen der Proben sind durch die Dimensionen dieser Vakuumkammer begrenzt, während für die Bestimmung der Elemente K bis U Proben jeder Größe, jeder Form oder jeden Gewichts verwendbar sind.