复杂精油--丁香油的挥发性成分分析

利用GC-MS联用技术和双柱定性法对烟用精油——丁香油的挥发性成分进行分析,共鉴定出28种化学成分,主要成分为丁香酚、石竹烯、环氧石竹烯等。本文着重讨论了GC-MS联用技术分析复杂精油时的定性定量问题。分析结果为香精香料的质量控制、产品开发和调香等提供指导作用。     

毛细管电泳高频电导法测定几种中药中的丁香酚

在三乙胺的弱碱性体系中, 对几种不同产地中药中的丁香酚含量进行了测定, 结果显示这几种中药中的丁香酚含量存在明显的地区差异.     

气相色谱-质谱法测定艾叶挥发油中化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取艾叶的挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量。共分离出76个组分,鉴定出59种化合物。其含量占总挥发油组分峰面积的94.3%。贵州遵义产艾叶主要挥发油成分及其含量为1,8-桉叶油素(22.19%)、樟脑(10.39%)、绿花白千层醇(6.57%)、蒿醇(4.95%)、L-龙脑(4.88%)、α-松油烯(3.98%)、蒿酮(3.44%)、顺式桧烯水合物(3.36%)、4-松油醇(2.68%)、菊油环酮(2.51%)、β-崖柏酮(2.41%)、1-松油醇(2.32%)和丁香酚(2.26%)等。     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量

建立了毛细管气相色谱同时测定六神祛暑水中樟脑、薄荷脑含量的方法.樟脑含量在0.04044 -0.505 5mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为0.79% (n=6),平均回收率为99.18%;薄荷脑含量在0.049 84-0.249 2 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999...     

北细辛不同生长期甲基丁香酚和黄樟醚的气相色谱法定量分析

对北细辛不同生长期所含甲基丁香酚（ｍｅｔｈｙｌｅｕｇｅｎｏｌ）和黄樟醚（ｓａｆｒｏｌｅ）用气相色谱法进行了定量分析。结果表明：地下部分甲基丁香酚以萌动期和果后期含量为最高;黄樟醚以萌动期、花期和果后期为最高。地上部分二者均以花期为最高,以后各时期依次减少。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定池塘养殖水中3种丁香酚类麻醉剂

建立了池塘养殖水中丁香酚、甲基丁香酚和异丁香酚等3种丁香酚类麻醉剂的残留测定方法。采用正己烷提取,苯基固相萃取柱净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行测定。结果显示,丁香酚、甲基丁香酚和异丁香酚检测限分别为0.05,0.03,0.13μg/L,定量限分别为0.17,0.10,0.43μg/L;在1～200μg/L质量浓度范围内,3种化合物线性良好,相关系数r>0.9996;丁香酚、甲基丁香酚和异丁香酚回收率范围分别为98.5%～101.6%,98.5%～104.6%和98.4%～101.3%,相对标准偏差范围分别为2.3%～5.3%,3.2%～4.1%和2.4%～3.6%。方法能够满足养殖水中丁香酚、甲基丁香酚和异丁香酚同时测定的需要。     

红外光谱法定量分析异龙脑樟脑二元体系

建立了用红外光谱法定量分析异龙脑 樟脑二元体系的测试方法。选择 2 950cm-1和 1 74 5cm-1为定量峰 ,使用固体锭剂法 ,采用比例法定量 ,以两定量峰吸光度之比A1745 和A2 90 5 为纵坐标 ,以樟脑的重量百分含量为横坐标 ,绘制工作曲线。将本法对样品分析的结果与气相色谱法比较 ,在 95%置信度下 ,经检验二者无显著性差异。     

热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为

在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱一质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物.结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,f}.石竹烯和乙酰丁香酚酯,总合量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质,根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据.     

离子液体-静态顶空气相色谱法检测十滴水中的樟脑和桉油精

建立了以离子液体(ILs)为顶空溶剂的静态顶空气相色谱法,并用于十滴水中樟脑和桉油精的含量测定。采用1-癸基-3-甲基四氟硼酸盐([Demim][BF4])作为顶空溶剂,于恒温箱中140℃静态平衡30 min后,手动抽取顶空气体1 mL,供气相色谱仪分析。采用TM-5毛细管柱,FID检测器,程序升温。樟脑和桉油精与其它成分分离度良好,加样回收率在95.1%～98.2%范围内,RSD低于2.2%。樟脑和桉油精浓度分别在32.0～511 mg/L(r=0.9994),5.28～84.4 mg/L(r=0.9990)范围内线性关系良好。本方法样品前处理简单,无污染,结果准确,为中药制剂中高沸点挥发性成分的含量测定提供了一种新手段。     

肉苁蓉挥发性化学成分分析

报道了用同时蒸馏—萃取法提取肉苁蓉挥发性物质，测得肉苁蓉挥发油的含量为3．5％；利用GC／MS法分离确认出24种化学成分；用峰面积归一化法得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量，其中主要成分为丁香酚，占总挥发油的83．60％；又用单离子法分离出丁香酚，并用IR，EI-MS法对其进行分析确认。     

气相色谱法定量测定黄樟脑

黄樟脑(Safrole),亦名黄樟素,是黄樟油(Sassafras Oil)中的主要成份,其含量可以高达75％,在多种植物的精油中也存在,如马辛、细辛等植物中提出的精油内都含有相当量的黄樟脑。其结构如下:     

异龙脑气相催化法合成樟脑

本文研究了异龙脑气相催化脱氢生成樟脑过程，筛选出催化剂金属氧化物CDH。反应温度在240℃时，催化剂CDH有良好的选择性和较高的反应活性、稳定性。本实验结果：樟脑产率达96％，樟脑纯度为98％（熔点176℃）。     

荧光偏振免疫法测定水产品中的丁香酚

将丁香酚（Eul）与丙烯酸甲酯进行衍生化反应,合成了一种新型的丁香酚半抗原4-(4羟基-3-甲氨基苯基)-丁-2-烯酸（Eul-Aca）。采用活性酯法将丁香酚半抗原与乙二胺异硫氰酸荧光素（EDF）偶联,分别制备了同源和异源荧光示踪物。通过比较不同示踪物的抗体稀释度和灵敏度,优化反应时间等检测条件,建立了一种检测水产品中丁香酚的荧光偏振免疫分析法（FPIA）。结果表明：异源示踪物（Eul-AcaEDF）具有更优的检测灵敏度,抗体稀释度为1/200,反应时间仅需5 min。该方法的半抑制浓度（IC50）为11.2μg/L,检测线性范围为1.1～111.5μg/L,检出限（LOD）为0.24μg/L。实际样品中丁香酚的加标回收率为80.6%～107.4%,相对标准偏差（RSD）<15%。FPIA检测结果与气相色谱-质谱（GC-MS）法结果具有良好的一致性（r=0.993）,适用于水产品中丁香酚的残留检测。     

毛细管气相色谱法测定樟脑薄荷柳酯乳膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯

建立毛细管气相色谱法对樟脑薄荷柳酯乳膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的测定方法.使用Rtx-WAX毛细管柱,以萘为内标物,3种组分和内标在5min之内实现基线分离.各组分浓度与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,3种组分的回收率为92.0%～102.5%.相对标准偏差小于2.0%(n=5).     

冰片的气液色谱法分析

已报导的用气液色谱法分析冰片含量的误差均较大(CV>1％)。作者发现前人报导中多采用正十八烷为内标,可能为影响精密度的主要原因。早在1969年,H.M.Mcnair等就提出内标物应与被测组分在结构上有相似性。有人用樟脑(莰酮-[2])为内标测定牛黄解毒片中冰片(莰醇-[2])的含量,由于樟脑为样品中的固有杂质,因此会引入一定的误差。     

科研成果转化的教学实验:气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量*

介绍了一个适用于本科教学的仪器分析实验--气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量。实验从笔者的科研成果转化而来,并在教学过程中逐年优化,展示了一个实际样品的完整分析流程。首先采用水蒸馏同时溶剂萃取法提取野菊花中的挥发油,然后利用毛细管气相色谱法对挥发油中的樟脑和龙脑进行定性和定量。在掌握样品的前处理方法、内标标准曲线法及气相色谱仪的原理和使用的基础上,通过鼓励学生分组讨论影响实验结果的主要因素,自主选择合理的实验条件对实验方法进行优化和改进,激发学生的科研热情和创新思维,培养学生分析和解决实际问题的能力。     

气相色谱法测定冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

用气相色谱法测定了冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑和龙脑的含量。固定相：７％ＰＥＧ－１５００,线性范围：５～４５０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９４～０．９９９９）。回收率：樟脑为９８．４４％,薄荷脑为９９．０１％,异龙脑为９９．６９％,龙脑为１０１．９％。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种麻醉剂

随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度.该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂...     

樟脑醌合成的研究进展

樟脑醌是由樟脑衍生的重要精细化工产品，它在国际市场上的价格是樟脑的数十倍甚至上百倍。我国主要将樟脑作为初级产品出口，在樟脑的高值化衍生物的开发方面还较薄弱。本文详述了近四十年来，国际上对樟脑醌的合成及应用的研究进展。