Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉 的制备及发光性能研究

采用水热法制备出Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱对样品进行了分析,主要研究了制备工艺以及Dy3+离子掺杂浓度对材料发光性能的影响规律.研究结果表明:初始溶液pH值为7,反应釜填充度为80;,在180℃条件下反应24 h所得的Ca3(PO4)2:0.02 Dy3+纳米荧光粉发光性能最佳.SEM分析表明荧光粉颗粒的平均粒径为100 nm,分散性好.     

新型红色荧光粉KMgLa(PO4)2∶Eu3+的发光特性

采用高温固相法制备了Eu3+掺杂的KMgLa(PO4)2荧光粉.采用X射线衍射技术及光谱技术研究了材料的晶相及发光特性.研究结果显示,少量的Eu3+并未影响KMgLa(PO4)2的晶相;以260 nm紫外光或394 nm近紫外光作为激发源时,KMgLa(PO4)2∶Eu3+都发射红色光,主发射峰位于595 nm,对应Eu3+的5 D0→7F2跃迁发射;随着Eu3+掺杂量的逐渐增大,对应KMgLa(PO4)2∶ Eu3+材料的发射强度随之增大,当掺杂量为0.06Eu3+时,发射强度最大,且存在浓度猝灭现象,对应的临界距离为1.696 nm;材料的CIE参数显示,材料位于红色区域.     

KNaCa2(PO4)2基质中Ce3+ →Tb3+的能量传递与发光特性

采用高温固相法合成了Ce3+,Tb3+激活的KNaCa2(PO4)2发光材料,并对其发光特性进行了研究.荧光光谱测试表明:Ce3+的加入显著增强了Tb3+的发射强度,观察到Ce3+对Tb3+的发光存在明显的敏化现象,且测得KNaCa2(PO4)2∶xCe3,yTb3+的最佳掺杂浓度为x=0.01,y=0.16.根据Forster-Dexter理论判定KNaCa2(PO4)2∶Ce3+,Tb3+中Ce3+对Tb3+的能量传递属于电偶极-电四极相互作用引起的共振能量传递.研究表明,KNaCa2(PO4)2∶Ce3+,Tb3+材料是一种优良的紫外-近紫外激发白光LED用高亮度绿色发光材料.     

PEG-400辅助水热合成NaLa(WO4)2及掺杂Eu3+发光性能的研究

通过PEG-400辅助水热法制备了NaLa(WO4)2,利用XRD、SEM、FTIR、TG等方法对粉体的结构、形貌、成分进行了表征.研究结果表明,pH值变化从pH=1.0到pH=9.0时,产物会发生由WO3-NaLa(WO4)2的物相转化.在180℃,pH =9.0,VPEG-400∶VH2O=1∶1时获得单分散“千层酥”状三维微晶NaLa(WO4)2,Eu3+掺入后,在λex=394 nm的激发波长下,Eu3+的5D0→7F2的跃迁强度远大于5D0→7F1的跃迁强度,Eu3+处于NaLa(WO4)2晶格非反演对称中心位置,粉体表现出较强的红光发射,继续增大Eu3+掺杂量至20mol;,会出现浓度猝灭.     

水热法制备PEG-400辅助下的Bi3+敏化NaLa(WO4)2:Eu3+荧光粉及其发光性能研究

本文通过PEG-400辅助水热合成了NaLa(WO4)2:Eu3+-Bi3+红色荧光粉,并且运用XRD、SEM、EDS、PL等测试手段对荧光粉体的结构、形貌、荧光性能进行了表征.实验结果表明:在pH=7.0~10.0范围内,可以制备出纯相的NaLa(WO4)2:Eu3+-Bi3+.当Eu3+的掺量达到5mol;,产品呈现为分散性较好的四方状微晶,粒径为5~6 μm.增加Bi3+的掺量,产物形貌向圆球状转变.在λex=396 nm的波长激发下,粉体发出强烈红光,此时的Eu3+位于NaLa(WO4)2晶体中非反演对称中心位置.当Bi3+的掺杂量为0.8mol;时,Eu3+的荧光强度提升了近4.2倍,持续增加Bi3+掺量,会出现浓度猝灭现象.不仅如此,关于铋离子桥:WO2-4 →Bi3+→Eu3+的级联能量传递机理也进行了探究.     

新型长余辉发光材料CaAl2O4:Eu2+的制备与发光性能研究

采用高温固相法制备稀土Eu2掺杂的CaAl2O4长余辉发光样品.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱对所制备的样品进行结构表征分析,探讨Eu掺杂量为(助熔剂为0.3 mol％的H3 BO3)0.5mol％、4.5 mol％、6.5 mol％情况下,合成CaAl2O4体系荧光粉的发光性能.研究结果表明:样品的激发光谱和发射光谱均为宽带谱,且发射光谱的最大峰值位于442 nm左右,属于Eu2+的4f65d→4f7跃迁,所发光正是人眼感觉最舒适的蓝光.蓝色荧光粉Ca0.995Al2O4∶ 0.5％ Eu2+的发光强度最好,并且在此含量下,样品的颗粒较小且分别均匀,形貌较好.     

Dy3+,Eu3+共掺杂NaLa(WO4)2白色荧光粉的发光性能研究

利用共沉淀法合成了Dy3+、Eu3+共掺杂的NaLa(WO4)2荧光粉,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光分析仪对荧光粉的性能进行了分析测试.结果表明,在393 nm波长激发下,添加0.188 g的PVP作为表面活性剂,同时控制金属离子浓度在0.06 mol/L时NaLa(WO4)2荧光粉与其他浓度样品比较有较好的发光性能样品呈多孔状,孔大且分布较为均匀,因此调控Dy3+和Eu3+物质的量之比可以对NaLa(WO4)2:Dy3+,Eu3+荧光粉的色坐标进行有效的调节,当Dy3+/Eu3+的掺杂比为1:1时NaLa(WO4)2荧光粉的色坐标为(0.327,0.341)接近标准白光色坐标(0.33,0.33),是有望用于暖白光LED的候选材料.     

Eu3+对Ba3La(PO4)3∶Dy3+白光荧光粉发光性能的影响及发光机理的研究

采用高温固相法制备了Ba3La1-x-y(PO4)3∶ xDy3+,yEu3+白光荧光粉,并通过XRD和荧光光谱性能分析手段对样品的物相组成、发光性能和发光机理进行了研究.结果表明:由于Eu3+的掺杂影响了Ba3La(PO4)3∶ Dy3+荧光粉的晶体场环境,在Dy3+的6F9/2能级与Eu3+的5D0能级间发生交叉弛豫,并通过能量共振转移,Dy3向Eu3+传递能量,Ba3La1-x-y(PO4)3∶xDy3+,yEu3+荧光粉在350 nm紫外光激发下同时出现了Dy3+和Eu3+的特征发射,发射光谱中增加了红光成分,改善了色温.实验得出Dy3+和Eu3+掺杂浓度分别为0.08和0.06时,荧光粉的发射光最接近于理想白光.     

白光LED用绿色荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的发光性能研究

本文采用高温固相法制备出一种绿色荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+,并通过X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对所得荧光粉的结构和光谱性能进行了表征.结果 表明:Ba3(PO4)2体系中掺杂稀土离子Tb3+并没有引起结构的变化;荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的激发光谱的主峰位于485 nm,发射光谱的主峰位于548 nm、560 nm和647 rnm;荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+中Tb3的最佳掺杂浓度为20mol;.由此可见,荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3是可被蓝光LED有效激发的绿色荧光粉.     

Eu3+掺杂对Ba2Mg(BO3)2∶Eu3+荧光粉基质晶格及发光性质的影响

系统研究了Ba2Mg(BO3)2∶Eu3荧光粉的高温固相法制备工艺条件,发现在900 ℃C下保温3h制得的样品的发光性能最好.研究了Eu3掺杂浓度对基质晶格环境和发光性质的影响,当Eu3+浓度较低时,荧光粉在594 nm的发射峰强度最大,随着Eu3掺杂浓度的增加,Eu3+偏离对称中心的程度越来越大,当Eu3浓度超过3at;时,荧光粉在613 nm的发射峰强度开始急剧增强,浓度达到3.5at;时,613 nm的发射开始占主导,这是由于晶体结构的扭曲程度导致晶格对称性发生了较大的改变,释放了更多禁戒的5 D0 →7F2电偶极跃迁.制备的橙色荧光粉可以被近紫外InGaN芯片有效激发,应用于白光LED.     

Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体光谱的各向异性分析

在室温下测量和分析Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体三个折射率主轴方向上的吸收光谱和荧光光谱,其吸收光谱和荧光光谱谱带强度明显呈现各向异性;用修正的Judd-Ofelt理论计算Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体中Er~(3+)在三个折射率主轴方向上的强度参量Ω_t (t=2,4,6)和各吸收谱带的电偶极跃迁振子强度,同时计算了Yb~(3+)在三个轴向上980 nm波长处的积分吸收截面.结果表明:Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体吸收光谱和荧光光谱存在各向异性,N_p轴为Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2激光晶体的最佳泵浦轴向.     

溶胶-凝胶、微波加热合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体

以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料,采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究了热处理温度对粉体结构的影响.用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征.结果表明:溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度,缩短保温时间;前躯体经700~900 ℃微波热处理30 min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,且结晶性良好,粉体的粒度为2~5 μm.     

晶体(NH_4)_2C_4H_4O_6∶VO~(2 )的EPR参量及局域结构的研究

采用叠加模型和双旋-轨耦合参量模型,建立了结构参数与EPR参量之间的定量关系;较好地解释了[VO(H2O)5]2 络离子的局域结构和EPR参量;研究结果发现,(NH4)2C4H4O6:VO2 晶体中络离子[VO(H2O)5]2 的键长为R//≈0.130nm,R⊥≈0.195nm;在(NH4)2C4H4O6:VO2 晶体中,局域结构沿C4轴方向呈压缩的八面体结构;所得EPR参量的理论计算与实验测量数据符合很好。     

大尺寸优质激光晶体Nd3+/Yb3+∶NaY(WO4)2的生长和性能研究

采用提拉法生长了尺寸为φ25 mm×100 mm的大尺寸Nd3+与Yb3+掺杂的NaY(WO4)2晶体.对晶体的生长习性进行了讨论,利用XRD对晶体进行了相分析.测试了晶体的热膨胀特性,得到了主轴方向的热膨胀系数,测得沿c轴的膨胀系数大约为a轴的两倍.在室温下测试了Yb3掺杂的NaY( WO4)2晶体的吸收谱、荧光光谱和相关能级的荧光衰减,用标准与改进的J-O理论分析了吸收光谱与荧光光谱.结果表明,Yb3+掺杂的NaY( WO4)2晶体有着较好的光谱性能参数.采用氙灯泵浦Nd3+掺杂的NaY( WO4)2,实现了1.06 μm波段786 mJ的激光输出,同时在LD泵浦下,采用LBO晶体倍频,实现了87 mW的激光输出,基频光光转换效率为25;,斜率效率为7.98;.     

晶体(NH4)2C4H4O6:VO2+的EPR参量及局域结构的研究

采用叠加模型和双旋-轨耦合参量模型,建立了结构参数与EPR参量之间的定量关系;较好地解释了[VO(H2O)5]2+络离子的局域结构和EPR参量;研究结果发现,(NH4)2C4H4O6:VO2+晶体中络离子[VO(H2O)5]2+的键长为R//≈0.130nm,R⊥≈0.195nm;在(NH4)2C4H4O6:VO2+晶体中,局域结构沿C4轴方向呈压缩的八面体结构;所得EPR参量的理论计算与实验测量数据符合很好.     

CdGd2(WO4)4单晶的结构与磁性研究

采用提拉法生长尺寸为φ12mm×50mm的钨酸钆镉单晶,名义组分为CdGd2(WO4)4,研究表明该晶体具有白钨矿结构,属于四方晶系,晶格常数为a=b=0.5203nm,c=1.1359nm.样品的磁性测量质量比磁化强度与温度σ-T曲线,以及室温下磁化曲线σ-H,都表明晶体具有朗之万顺磁性,但又具有磁各向异性,室温下的x//=3.5018×10-3,χ⊥=3.4403×10-2;电子自旋共振实验也显示出各向异性的特征.a-b平面的两个最近邻Gd3+离子间电子自旋耦合作用较强,沿晶体c轴方向Gd3+离子间电子自旋耦合作用较弱,晶体的磁各向异性体现了晶体的结构特征.     

Ca(H2PO4)2-H3PO4-K2SO4体系中石膏晶型及形貌调控

为将Ca(H₂PO₄)₂制备KH₂PO₄过程中的石膏资源化利用,以H₃PO₄与CaCO₃反应制备Ca(H₂PO₄)₂溶液,并与K₂SO₄溶液反应,进行Ca(H₂PO₄)₂-H₃PO₄-K₂SO₄体系中石膏晶型和形貌调控研究。结果表明:通过改变反应时间、反应温度、SO^2-₄过量系数和CaO含量等参数可对Ca(H₂PO₄)₂-H₃PO₄-K₂SO₄体系中石膏晶型和形貌进行调控,制得短柱状α-CaSO₄·0.5H₂O。体系在温度高于95 ℃和CaO含量为3.0%~5.0%(质量分数,下同)时形成α-CaSO₄·0.5H₂O,在CaO含量为5.5%主要形成CaSO₄·2H₂O;反应时间长于20 min和SO^2-₄过量系数大于1.4将形成K₂SO₄(CaSO₄)₅·H₂O,导致石膏晶体表面缺陷增加。本实验条件下,适宜反应条件为:反应时间10 min、反应温度95 ℃、SO^2-₄过量系数1.2和CaO含量5.0%,此条件下可制得长度42~70 μm、直径13~24 μm的短柱状α-CaSO₄·0.5H₂O,其抗折和抗压强度分别可达5.61 MPa和33.74 MPa,滤液中钾收率和脱钙率分别可达94.23%和83.80%。     

溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

压电晶体YbBa3(PO4)3的生长与性质表征

压电材料在振动传感器、压力传感器和超声波压电换能器等器件技术领域有着广泛应用,探索新型压电晶体材料用于特种压电传感器件的研发具有重要意义.本文利用传统的提拉法生长出具有高熔点(～1800℃)的磷酸钡镱(YbBa3(PO4)3,YbBP)新型压电晶体.X射线衍射分析表明,该晶体属于立方晶系I 43d空间群,晶胞参数为a=...     

共生晶体Mn2Hg4(SCN)12和MnHg(SCN)4的形成

采用恒温蒸发法从水溶液中生长Hg2+、Mn2+为双配位中心的SCN- 的配合物晶体.生长液中Hg2+含量较SCN-适当过量的条件下,出现Mn2Hg4(SCN)12晶体和MnHg(SCN)4晶体共生现象.MnHg (SCN)4晶体中Hg2+只与SCN-配位,Mn2+只与NCS-配位,而Mn2Hg4(SCN)12晶体中部分Hg2+可以同时与SCN-和NCS-配位体结合,并且部分SCN-同时和2个Hg2+结合成桥式结构.Mn2Hg4(SCN)12晶体中Mn2+的配位数由MnHg(SCN)4晶体中的4配位增大为5配位和6配位.Mn(NCS)4-6 和Mn(NCS)3-5 配位多面体的存在使Mn2Hg4(SCN)12晶体的颜色比MnHg(SCN)4晶体的颜色浅.