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以十一碳烯醇和碘戊烷为原料,经过苯甲酰基保护、9-硼双环[3.3.1]-壬烷(9-BBN)硼氢化后氧化、氯铬酸吡啶盐(PCC)氧化、Wittig反应、脱苯甲酰基五步反应得到顺-11-十六碳烯-1-醇(Z11-16:OH),五步反应总收率53%.顺-11-十六碳烯-1-醇经PCC氧化或Ac2O乙酰化分别得到顺-11-十六碳烯-1-醛(Z11-16:Ald)、顺-11-十六碳烯-1-醇乙酸酯(Z11-16:Ac),目标化合物及主要中间体结构经NMR,IR和MS确证.合成方法路线短,操作简便,收率较文献中的方法有较大提高. 相似文献
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肉芝软珊瑚Sarcophyton sp中次生代谢产物的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
从中国海南岛三亚附近海域采集的肉芝软珊瑚Sarcophyton sp中,分离得5个结晶化合物。通过化学和波谱方法鉴定出他们的结构分别是:24亚甲基胆甾-1α,3β,5α,6β-四醇(1);24-亚甲基胆甾14-烯-3β,6β-二醇(2);2.十六碳酰胺基-十八-4(E),8(E)-二烯-1,3-二醇(3);(2S,3S,5R)-2-十六碳酰胺基-十八-1,3,5-三醇(4);柳珊瑚甾醇(5)。生理活性试验表明,化合物1对人体鼻咽癌(CNE2)和胃癌(NGC-803)细胞有强抑制活性;化合物2对P-388肿瘤细胞有强抑制活性;柳珊瑚甾醇(5)有明显的抗心律失常和减慢心率等作用。 相似文献
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分别以10-十一碳烯酸和丙炔醇为起始原料,通过炔化物路线(第1个中间体是10-十一碳炔醇-1(5),第2个中间体是10-十六碳炔醇-1(8))分别立体选择性合成了桃柱螟性信息素成分(E)-10-十六碳烯醛(1)和(Z)-10-十六碳烯醛(2)。 相似文献
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Sinulariol-D,Sinularial-A和Sinularic Acid-A前体化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了以香叶醇为起始原料经9步反应合成Sinulariol-D,Sinularial-A和SinularicAcid-A的前体化合物(E,E,E)-2,6,10,14-四甲基-2,3-环氧-16-苯硫醚基十六碳-6,10,14-三烯-1-醇(15)的实验结果. 相似文献
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双(2,4-二甲基戊二烯基)氯化钆的合成及晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
合成双(2,4-二甲基戊二烯基)氯化钆{[2,4-(CH3)2C5H5]2GDcl}2,并测定了晶体结构.晶体为单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数a=0.89141(18)nm,b=1.4486(3)nm,c=1.15925(15)nm,β=92.996(18)°,V=1.4949(4)nm3,Z=3. 相似文献
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(Z)-Hexadenes,their epoxides and arylanalogs were prepared s'tereo-specifically by Wittig reaction of alkylidenetriphenylphosphoranes with alkylaldehydes or arylaldehydes respectively.(E)-5-Hexadecene was obtained from the conversion of (Z)-5-hexadecene via addition of bromine,elimination-reduction with NaNH2/NH3 These compounds are active in EAG responses. 相似文献
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新型一维麻花状超分子配合物的合成与结构 总被引:7,自引:1,他引:6
具有特殊结构及性能的超分子化合物由于其结构上的新颖性及潜在的应用价值而成为人们关注的热点 .以一个苯环为间隔基两端含两个吡啶基团的配体 L1与 Pd( ) ,Pt( )形成 2 -索烃 [1 ] ,与Cd( NO3) 2 则形成具有一维平面结构的聚合物 [2 ] .以联苯为间隔基的配体 L2在 4 ,4′-二联吡啶共同作用下与 Pd( )形成 2 -索烃 [3] .同样以一个苯环为间隔基两端含两个咪唑基团的配体 L3与 Zn( NO3) 2 ,Ag NO3反应得到新型多聚轮烷配合物 [4,5 ] .研究结果表明 ,配体或配位金属离子等的微小差别即导致形成结构不同的超分子化合物 .但这些超分子… 相似文献
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(η5-C6H5)2Nb[CH2Si(CH3)3]2has been prepared and characterized by X-ray diffraction method and solution and frozen-glass EPR.The compound crystallizes in a monoclinic space group P21/Owith lattice parameters a=13.291(Å),b=12.406(Å),σ=13.901Å,β=115.40,V=2070Å5and Z=4 Full-matrix least-squares refinement of the diffractometry data led to final discrepancy indices of K(F0)=0.043,R(F02)=0.057,Rw(F02)=0.071.From computer simulation of the frozen-glass spec trum of the compound,the principal components of the g and Ttensors are gx=1.9840.gy=2.0075,gz=2.0020,Tx=-89.2G,Ty=-136.9G,Tz=-50.0G.The observed anisotropy for the hyperfine interaction arises from the admixture of 4dz2 and 4dx2-y2 character in the HOMO.The ratio of mixing coefficients a2/b2=10.3. 相似文献
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Two new layered lanthanide sulfates,[C10H10N2][Pr2(SO4)4(H2O)2](1)and[H5O2][Sm(SO4)2(H2O)3](2)were synthesized via solvothermal reaction and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction(XRD), infrared(IR) spectroscopy, thermal analysis, fluorescent spectra and inductively coupled plasma(ICP). Crystal data for compound 1, triclinic, P space group, a=0.8052(4) nm, b=0.9438(4) nm, c=1.4990(7) nm, α=79.450(5)°, β= 83.703(5)°, γ=74.048(5)°, V=1.0746(9) nm3, Z=2; for compound 2, monoclinic, P21/c space group, a=0.6599(11) nm, b=1.8940(3) nm, c=0.8765(14) nm, β=96.596(2)°, V=1.0883(3) nm3, Z=4. Structure analysis indicates that both the compounds exhibit a 2D corrugated layer structure, with protonated 4,4'-bipyridine cations and water dimmers (H5O2)+ located between the inorganic layers of compounds 1 and 2, respectively. Luminescent properties of compounds 1 and 2 were further investigated. 相似文献
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四氮杂-18-冠-6的锌/铜(Ⅱ)配合物的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了1,10-二氧-4,7,13,16-四氮杂-18-C-6(以下用L代表)的硝酸锌和硝酸铜(Ⅱ)配合物.配合物Cu(L)(NO3)2晶体属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数如下:a=1.5744(6)nm,b=1.2676(4)nm,c=1.8983(6)nm,V=3.789(2)nm3,Z=8,最终偏离因子R1=0.0431,wR2=0.0904.配合物Zn(L)(NO3)2晶体属正交晶系,Pnna空间群,晶胞参数a=1.61356(10)nm,b=1.32871(11)nm,c=0.86260(5)nm,V=1.8494(2)nm3,Z=4,最终偏离因子R1=0.0718,wR2=0.1950.冠醚环上的4个氮原子和2个氧原子都参与了配位,NO3-未参与配位,中心金属离子的配位数为6.红外光谱、1H NMR和EPR谱等研究佐证了上述测定结果.Cu(L)(NO3)2循环伏安实验表明该配合物在-1.0~0V电压范围内,只发生Cu(Ⅱ)→Cu(Ⅰ)的还原反应,而在-1.6~0V电压范围内,发生Cu(Ⅰ)→Cu(0)的反应. 相似文献
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Chiralityduetoalkylbranchingisabundantamongseveralnaturallyoccurringsecondarymetabolites .Thisstructurefeatureisparticularlypredominantamonginsectpheromones[1] ,manyofwhichareofeconomicsignificance .Asaresult,aconsiderableefforthasbeenmadetosynthesizethem… 相似文献
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新型桥联双四面体簇合物的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
利用(μ3-CCO2Et)Co3(CO)9与单阴离子试剂[Mo(CO)3(η5-C5H4R)]-[R=H,C(O)Me]的反应合成了2个新的含CCo2Mo骨架的簇合物(μ3-CCO2Et)Co2Mo(CO)8(η5-C5H4R)[R=H(1);R=C(O)Me(2)],进而用其与双阴离子试剂{-M(CO)3[η5-C5H4C(O)]}2-1,4-C6H4[M=Mo,W]反应合成了4个双四面体簇合物{(μ3-CCO2Et)CoMoM(CO)7(η5-C5H4R)[η5-C5H4C(O)]}2-1,4-C6H4[M=Mo,R=H(3);M=Mo,R=C(O)Me(4);M=W,R=H(5);M=W,R=C(O)Me(6)].这6个化合物的C和H元素分析,IR,1HNMR等表征都与其结构一致.晶体X射线衍射分析表明,化合物2属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.1264(3)nm,b=1.1879(3)nm,c=3.3565(10)nm,β=93.320(5)°,V=4.484(2)nm3,Z=8,Dc=1.867g·cm-3,F(000)=2480,R=0.0369,wR=0.1150. 相似文献
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四甲基双硅桥联环戊二烯基钠与无水三氯化稀土在THF溶剂中反应合成了标题配合物Me4Si2(C5H4)2LnCl[Ln:3Nd,4Sm,5Gd,6Y]和配合物Me4Si2(C5H4):Ln(C5H5)(THF)n[Ln:1La,n=1;2Pr,n=0].通过元素分析、1HNMR、13CNMR和MS确证了配合物的结构,在THF溶液中重结晶获得配合物4的单晶,x射线衍射证明晶体结构为二聚体,4为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学数据a=1.2982(3)nm,b=1.2269(3)nm,c=1.3681(2)nm,β=96.79(2)°,V=2.162(1)nm3,Z=2,Dx=1.53g/cm3,偏差因子R=0.068. 相似文献
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以利鲁唑为原料,与硫酸肼经回流反应制得2-肼基-6-三氟甲氧基苯并噻唑(2); 2经氯化亚砜氯代制得2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑(3);3与环己胺经取代反应合成了新化合物2-(N-环己胺)-6-三氟甲氧基苯并噻唑(4),其结构经1H NMR, IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4 (CCDC:1 440 686)属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=10.617(3) , b=13.607(4) , c=16.619(5) , V=2 201.8 3, Dc=1.422 g·cm-3, Z=6, R1=0.082 0, wR2=0.235 1。 相似文献