毛细管电泳高频电导法测定虫草中的有效成份

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。实验对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样时间等因素进行了优化,在4mmol／L乳酸＋10％异丙醇＋80μg／mL羟甲基纤维素钠（pH=4．0）,分离电压20．OkV的条下测定了天然虫草和人工虫草菌丝制品中的腺苷和虫草素的含量,线性范围分别为2．0μg／mL～120μg／mL和3．0μg／mL～110μg／mL,检出限分别为0．5μg／mL和1．0μg／mL。     

牡丹皮中有效成分丹皮酚的毛细管电泳快速检测新方法

采用毛细管电泳高频电导法对丹皮酚进行了快速分离检测。对电泳介质的种类及浓度、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。最佳条件为：分离介质1．0mmol／LH3BO3-3．0mmol／L三乙胺-10％CH,OH（pH=8．0）,分离电压20．0kV,25．0cm位差虹吸进样8．0s。在该条件下。可在4min内实现对丹皮酚的分离检测。线性范围为2．0～105μg／mL,检出限为0．3μg／mL。成功测定了中药牡丹皮中的丹皮酚,回收率达94％～99％。方法简便、快速、灵敏,可用于药物分析。     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1，VB12，VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下：40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8．0)的缓冲溶液中加入0．30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)，分离电压为15kV，上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1，B12，B6和VC的线性范围分别为5．5～1．0mg/mL；15～1．5mg／mL;1．0～0．40mg／mL和6．6～0．80mg／mL；检测限分别为0．80μg/mL，4．0μg/mL，0．50μg/mL，2．9μg/mL；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．2％，1．6％，3．9％，2．8％。5次测定的平均回收率分别为99％，94％，l00％，97％。     

双氢青蒿素的毛细管电泳高频电导法测定

采用毛细管电泳高频电导法对双氢青蒿素的快速分离检测进行了研究。对电泳介质的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。实验选择的最佳条件为：分离介质4．0mmol／L三乙胺-2．0mmol／LH3BO3-15．0％C2H5OH,分离电压22．0kV,20．0cm位差虹吸进样15．0s。在该实验条件下,可在5min内实现对双氢青蒿素的分离检测,双氢青蒿素的峰面积与含量在3．0～165μg／mL范围线性关系良好,检出限为1．0gg／mL。成功测定了双氢青蒿素片剂中的双氢青蒿素,回收率达98．0％～103％。该方法简便、快速、成本低,可用于药物分析。     

吲哚美辛的毛细管电泳测定法研究

建立了制剂和体液中吲哚美辛的毛细管电泳高频电导分析法,并用于吲哚美辛肠溶片、复方吲哚美辛酊及血清、尿液中吲哚美辛含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。实验采用3.0mmol／L乳酸＋0．68mol／L乙醇为电泳介质,分离电压为20.0kV,可在10min内实现对吲哚美辛的分离检测。在最佳实验条件下,吲哚美辛的线性范围为0.05μg／mL—100μg／mL,检出限为0．01μg／mL,回收率92.0％-105．1％。     

未衍生化卡托普利的毛细管电泳法测定

采用毛细管电泳高频电导法测定了未衍生化的卡托普利。考察了分离检测条件的影响。实验选择10．00mmoL／L Tris-5．0mmol／LH3BO3-20．0％CH3OH为电泳介质,在优化条件下,卡托普利的线性范围为1．00μg/mL-200μg／mL,检出限为0．3μg／mL。成功地检测了血清和尿液中的卡托普利。     

高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究

运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3．5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7．5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4．0的运行缓冲液中，4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5．0-500μg/mL OTC，3．6-420μg/mL CTC，4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S／N＝3)分别为OTC2．0μg/mL，CTC 1．8μg／mL，DOC2．5μg/mL和TC1．0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定，回收率分别为97．2％和96.4％。     

毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc 2mmol LNH4Ac 10mmol Lβ CD 2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。     

微波萃取-气相色谱法测定尿液中的苯丙胺类毒品

建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40 ℃下微波提取10 min。在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1% (n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20 ng/mL。该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法。     

反向毛细管电泳高频电导法测定牛黄中的胆酸

建立了毛细管电泳高频电导法快速简便测定牛黄粉中胆酸的新方法.考察了电泳介质的种类、浓度、 pH值以及操作电压和进样时间对分离检测的影响.缓冲液为0.5 mmol/L Na3PO4 2 mmol/L Na2HPO4 0.2 mmol/L CTAB(pH 11.7), 分离电压为 -15 kV时可实现较好的分离和检测.胆酸的线性范围为75～200 μg/mL, 检出限为0.1 μg/mL.线性方程为y=0.6054ρ-4.14991, r=0.953.回收率为100.9%, RSD(n=5)=2.1%.     

A New Quinolizidine Alkaloid from Boehmeria siamensis

Boehmeria siamensis Craib is distributed in China, Vietnam, Laos and Thailand1. The whole plants of B. siamensis were used in folk medicine2,3. Previous studies on the plants of this genus led to the isolation of different compounds such as alkaloids, flavones, lignans, triterpenoids and its glycosides4-9. Some antimicrobial alkaloids were obtained from B. cylindrical4. In the investigation of the whole plant of B. siamensis, a new alkaloid, 3-(4-hydroxyphenyl)-4-(3-methoxy -4-hydroxypheny…     

Synthesis of 4-Hydroxy- and 4-Amino-2-Methyl-3-(2-Methylindol-3-Yl)methylquinolines and Their 6- and 8-Substituted Derivatives

A method has been developed for the synthesis of substituted 4-hydroxy- and 4-amino-2-methyl-3-(2-methylindol-3-yl)methylquinolines by treating the corresponding 4-hydroxy(chloro)-2-methyl-3-(3-oxobutyl)quinolines with phenylhydrazine hydrochloride. It was found that nucleophilic substitution occurred in the case of the 4-chloroquinolines together with subsequent rearrangement to give the 4-amino derivatives. The thiosemicarbazones of the corresponding 4-hydroxy-2-methyl-3-(3-oxobutyl)quinolines were also obtained.__________Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 4, pp. 554–557, April, 2005.     

Uncommon secondary metabolites from Etlingera pavieana rhizomes

From the rhizomes of Etlingera pavieana (Pierre ex Gagnep.) R.M. Sm., four phenylpropens, (E)-3-(4-methoxyphenyl)prop-2-en-1-amine (1), (E)-4-methoxycinamaldehyde (2), (E)-4-methoxycinamic acid (3) and (E)-1-methoxy-4-(3-methoxyprop-1-enyl)benzene (4), together with two other compounds, (E)-((E)-3-(4-methoxyphenyl)allyl)3-(4-hydroxyphenyl)acrylate (5) and 4-methoxybenzoic acid (6) were isolated. This is the first report on the presence of all compounds in Etlingera. Compounds 1 and 5 have been previously synthesised, but this is the first report of their isolation from a natural source. Compound 5 exhibited weak activity against Mycobacterium tuberculosis with MIC 50.00 μg/mL and cytotoxic activity against the KB, MCF7 and NCI-H187 cells with IC₅₀ values of 25.11, 20.16 and 34.83 μg/mL, respectively.     

Polyfunctional pyrazoles. 4. Synthesis of 3-[3-aryl-1-(2-ethoxycarbonyl)-4-pyrazolyl]acrylic and-propionic acids

3-(3-Aryl-4-formyl-1-pyrazolyl)propionic acids are converted by Knoevenagel condensation under conditions of microwave activation into 3-[3-aryl-1-(2-ethoxycarbonyl)-4-pyrazolyl]acrylic acids. Reduction of the latter with hydrazine hydrate in the presence of Raney nickel gives 3-[3-aryl-1-(2-ethoxycarbonyl)-4-pyrazolyl]propionic acids. __________ Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 5, pp. 686–690, May, 2006.     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂 1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯(NPMPDT)的合成及其与铜的显色反应.在OP的存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPMPDT形成摩尔比为2∶1型的黄色配合物,在460 nm处有一最大正吸收,在535 nm 处有一最大负吸收.以460 nm为参比波长,535 nm为测量波长进行双波长测定,其表观摩尔吸光系数ε＝2.18×105 L·mol-1·cm-1,铜的质量浓度在0～0.48 μg/mL 范围内符合比尔定律,用本法测定大米和面粉中微量的铜,结果满意.     

Synthesis of Gingerenone C and 5-Hydroxy-1-(4'-hydroxy- 3'-methoxyphenyl)-7-(4"-hydroxyphenyl)-3-heptanone

The two diarylheptanoids (E)-1-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-7-(4"-hydroxyphenyl) hept-4-en-3-one 1 (Gingerenone C) and (±)-5-hydroxy-1-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-7-(4"-hydroxyphenyl)-3-heptanone 2 were synthesized from vanillin 3 and 4-hydroxybenzaldehyde 9.     

新试剂APDNBT双波长法光度测定痕量银

报道了以1-(4-安替比林基)-3-(2,4二硝基苯基)三氮烯(APDNBT)作显色剂,用双波长法光度测定痕量Ag(I)的显色条件.在Tween-80存在和pH为10.5～12.5范围,试剂与Ag(I)形成1:1的黄色配合物,其对试剂空白在478nm和548nm有最大和最负吸收峰,双波长法光度测定时,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5.符合比耳定律的线性范围为0～12μg/25ml.方法用于合成试样及照相显影液中银含量的测定,回收率为97%～102%,相对标准偏差小于3.3%.     

新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT),测定了试剂的亚氨基离解常数pKa＝9．2。在TritonX-100存在下,pH9．8～11．0范围内,试剂与Hg2+形成14黄色型配合物,用双波长法测得其表观摩尔吸光系数为2．27×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律,用此法测定了天然水和实验室废水中微量汞含量,结果满意。     

Über Reaktionen mit Betainen, 21. Mitt. Über die Bildung von Formazylverbindungen durch Kupplung von S-Betainen mit 4-Nitrobenzol-diazonium-tetrafluorborat

Dimethylsulfonium acetic acid betaine (1) and thiolanium acetic acid betaine (4) react with 4-nitrophenyldiazonium tetrafluoroborate (2) in aceticacid solution to give the formazyl compounds3 and5. Reaction of dimethylsulfonium- and thiolanium-trifluoroacetyl-methylide (9 and11, resp.) with compound2 leads to the phenylhydrazones10 and13, whereas trimethylammonium-trifluoroacetyl-methylide (14) reacts with formation of the formazane derivative15.

Herrn Prof. Dr. Dr. h. c.K. Kratzl, Universität Wien, mit besten Wünschen zur Vollendung des 70. Lebensjahres gewidmet.