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近年来,随着原子能工业、电子工业以及稀土电光材料的迅速发展,对痕量稀土测试方法的灵敏度提出了新的要求。迫切需要探索一些灵敏度高、选择性好、操作简便,准确可靠的痕量稀土测试方法。在痕量稀土测试方法中,发射光谱法和萤光X-射线光谱法是两种最常用的手段。这两种手段经过长期的探索,都有一套定型的设备和成熟的方法。特别是通过设备的改进以及新技术的采用,在痕量稀土测试工作中取得了相当的成功。目前,根据有关报道:对于测定灵敏度最佳的痕量稀土来说,利用发射光谱法在高纯单一 相似文献
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液膜富集技术与分光光度法测定痕量稀土 总被引:3,自引:0,他引:3
在分析化学中用液膜富集痕量物质是一个新课题,而关于痕量稀土的液膜富集方法,迄今报道甚少。为此,我们研究了液膜萃取富集分离ppb级稀土的方法,并提出了稀土的分组富集方法,从而提高了分光光度法测定稀土的灵敏度。 (一)主要试剂 兰113A(单丁二酰亚胺)作为液膜的表面活性剂,P507(2-乙基己基膦酸单2-乙基 相似文献
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本文介绍了苯甲酰偶氮间苯二酚氨丙基键合硅胶(BARA·SG)的合成方法,研究了BARA·SG的性质及其对痕量元素的富集和分离。结果表明:BARA·SG在6mol/L HCl~pH9.0的溶液中稳定;对Cu(Ⅱ)的最大吸附量为26.3μmol/g。在pn5.0时,经BARA·SG柱预富集处理后,可测定水样中ng/g级的Cu(Ⅱ);调节溶液的pH为2.7,痕量UO_2(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)可与常见过渡金属离子、稀土金属离子直接柱上分离;采用分步洗脱方法,可将UO_2(Ⅱ)与Pd(Ⅱ)、UO_2(Ⅱ)与Pt(Ⅳ)分离。色层柱可重复使用多次,用普通分光光度法测定痕量元素的下限可达ng/g级。 相似文献
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催化-分光光度法测定痕量稀土 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了稀土-钼(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ三元异金属络合物与亚硫酸钠反应的机理。提出了一个高灵敏度的催化-分光光度测定痕量稀土的方法。轻稀土的表观摩尔吸光系数(e)为(7~5.65)×10~5mo1-1·cm~(-1),重稀土的ε则较低。反应的适宜条件为:80±0.5℃恒温30分钟,pH=6.0~6.2。 相似文献
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邻苯二酚紫体系催化动力学光度法测定痕量锡(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
基于痕量锡在0.5 mol/L的H2SO4介质中对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了一种新的测定痕量锡的催化动力学光度法.确定了该褪色反应的最佳条件:0.5 mol/L H2SO4 1.5 mL;0.1 mol/L KBrO3 1.3 mL;2.0×10-4 mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃.方法的检出限为4.51×10-3 μg/mL,线性范围为0~3 μg/25 mL.对该方法进行了精密度测定,其相对标准偏差为1.9%.研究了反应的动力学参数,确定了催化反应的的速率方程和表现活化能(Ea=34.10 kJ/mol).该方法可用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.32%和1.2%,标准加入回收率分别为99.2%和99.1%. 相似文献
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花岗岩风化壳稀土存在形态分析方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了一个测定花岗岩风化壳中REE存在形态的方法。以0.2 mol/L MgCl_2,2.5 mol/LHCl,0.5 mol/L NaOH及含15%H_2O_2的2.5 mol/L HCl连续提取风化壳试样中的稀土。经X射线衍射、红外光谱及剖面试样测试,论证了每一提取态的内涵,提出了花岗岩风化壳中非原生矿物相稀土存在活性态、铁铝共沉淀态和有机结合态的新认识。 相似文献
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ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了ICPMS直接测定高纯(99.999%~99.9999%)氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ICPMS测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明:用Cs作内标,可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在0.x~0.0xμg/L范围;相对标准偏差(RSD)(n=7)<10%。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究 总被引:9,自引:2,他引:9
描述了ICP-MS法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数,考察了各种干扰,采用铯为内标,直接测定了稀土杂质总量小于2μg/g的高纯氧化钇样品,方法简便快速。 相似文献
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ICP—MS测定高纯钪,钇,钬,铥和镥氧化物中痕量稀土杂质研究 总被引:15,自引:1,他引:15
研究了用电感合等离子体质谱测定高纯钪、钇、钬、铥和镥氧化物中痕量稀土杂质的方法,用内标法有效地校正了基体抑制效应,改善了精密度。与ICP-AES分析相比,本法具有灵敏度高、流程简单快速、耗样少等特点,测定下限可降低1-2个数量组。方法可用于99.999%的高纯稀土的分析。 相似文献
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近年来测定钢中0.0005%级稀土的方法已有报道,但其准确度不佳。一般要借助于溶剂萃取等富集分离技术才能达到预定目的。我们利用金属离子与有机试剂形成有色络合物,同时可被活性炭强烈吸附的特性,研究了合金钢中轻稀土的分离、它集方法,在确定的分离条件下,建立了痕量轻稀土的分析方法。 相似文献
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研究了巯基棉(SCF)富集痕量In(Ⅲ)的条件,并用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定痕量In(Ⅲ)。结果表明,在pH=4.0时,巯基棉能定量富集痕量In(Ⅲ),其饱和吸附量为181μg/g。吸附的In(Ⅲ)可被0.8 mol/L的HNO3定量洗脱。本法用于人工合成铝基、锌基样品和锌精矿中痕量In(Ⅲ)的富集和测定,回收率为92.8%~100.6%。 相似文献
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纳米二氧化钛对痕量铅的吸附性能研究 总被引:5,自引:1,他引:5
提出了纳米TiO2分离富集, 火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法.考察了铅在纳米TiO2上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量.实验结果表明:在最佳实验条件下,纳米TiO2能定量、快速地吸附水中的痕量Pb^2+,其静态吸附容量为17.90 mg/g.吸附在纳米TiO2上的Pb^2+可用0.1 mol/L HNO3+0.1 mol/L CH3COOH完全洗脱.对Pb2+的检出限为2.57 ng/mL, 相对标准偏差为2.5% (n=11, ρ=0.10 μg/mL),加标回收率在94.5%~102.5%之间.可用于实际水样中铅的测定. 相似文献
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