Total sulphur analysis in geological and biological materials by coulometric titration following combustion

Summary A simple and rapid procedure for the determination of sulphur in geological and biological samples by combustion in an oxygen current followed by coulometric titration of the sulphur dioxide produced is described. Samples analysed include rocks, soils, sediments, ores, minerals and plants. 8-Hydroxyquinoline is used to remove interfering halogens from the combustion products. 100 mg of sample are mixed with 500 mg of V₂O₅ (oxidant) and 500 mg of Fe (flux) and ignited for 4–15 min in a resistance-type furnace at 1400° C. The method is applicable to sulphur contents in samples of 10 ppm to X0 wt.-% S with standard deviations ranging from 0.001–0.2% S. For testing accuracy 21 standard reference samples were analysed. Results obtained compare favourably with recent publications.

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Bestimmung des Gesamt-Schwefels in geologischen und biologischen Substanzen durch coulometrische Titration nach vorhergehender Verbrennung der Probe

Zusammenfassung Es wird eine einfache und schnelle Methode der Schwefelbestimmung in geologischen und biologischen Proben durch Verbrennung im Sauerstoffstrom und anschließende coulometrische Titration des freigesetzten SO₂ beschrieben. Es wurden Gesteine, Böden, Sedimente, Erze, Minerale und Pflanzen analysiert. 100 mg der Probe werden mit 500 mg V₂O₅ (Oxidationsmittel) und 500 mg Fe (Fluß-mittel) in 4–15 min in einem Widerstandsofen bei 1400° C verbrannt. Zur Entfernung von Halogenwasserstoffen aus dem Reaktionsgas wird eine 8-Hydroxychinolin-Falle verwendet. Die Methode ist auf Proben mit Schwefelgehalten von 10 ppm bis X0 Gew.-% anwendbar. Die Standardabweichung liegt im Bereich von 0.001–0.2% S. Es wurden 21 Standardproben analysiert, um die Genauigkeit des Verfahrens zu überprüfen. Die Ergebnisse zeigen eine befriedigende Übereinstimmung mit neueren Literaturdaten.

     

Determination of the sulphur content of geological samples by X-ray fluorescent analysis

Summary The sulphur content of ultramafic and basic rocks is determined by X-ray fluorescent analysis with pressed powder pellets. A commonly marked cellulose powder and wax are taken as diluent. Two analysing crystals, PET and graphite, are compared. The linear calibration curve reaches from 50 ppm to 1.0 weight-%, with a detection limit of 90 and 45 ppm, respectively. If the standard rock is of nearly the same matrix as the examined samples, no calculated matrix correction is necessary.

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Schwefelbestimmung in geologischen Proben durch Röntgenfluorescenz-Analyse

Zusammenfassung Eine Methode zur röntgenfluorescenzanalytischen Schwefelbestimmung an ultrabasischen und basischen Gesteinen wird beschrieben. Die Messung erfolgt an Preßtabletten mit handelsüblichem Cellulosepulver oder Wachs als Verdünnungsmittel. Zwei Analysatorkristalle, PET und Graphit, werden verglichen. Die lineare Eichkurve umfaßt den Konzentrationsbereich zwischen 50 ppm und 1 Gew.-% S. Die Nachweisgrenze liegt bei 90 bzw. 45 ppm, je nach verwendetem Kristall. Bei annähernd übereinstimmender Matrix von Standard- und Analysenprobe ist eine rechnerische Matrixkorrektur nicht erforderlich.

     

Spectrophotometric determination of sulphur in plants using sch?niger combustion and dimethylsulphonazo-III

Summary A simple method for the determination of sulphur contents between 0.06% and 0.64% in dried plant material is described. Hundred milligram of the dried material is combusted in an oxygen atmosphere according to Schöniger and then absorbed with 5 ml of 5% H₂O₂. The solution is directly transferred into a 100 ml graduated flask via a strongly acidic cation-exchange resin. After mixing 1 ml of this sample with 6 ml colour reagent (Ba²⁺ containing dimethylsulphonazo-III) sulphur is spectrophotometrically determined at a wave-length of 655 nm. The standard deviation is 7.4% below 0.2% S (n=20) and 6.4% above 0.2% S in dried material (n=11). The method was checked by comparison with different other methods using spruce needles, grass and orchard leaves.

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Spektralphotometrische Bestimmung von Schwefel in Pflanzen mit Dimethylsulfonazo-III nach Schöniger-Veraschung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Bestimmung von Schwefel in Pflanzen wird beschrieben. 100 mg des getrockneten Materials werden in einem Sauerstoffkolben nach Schöniger verbrannt. Als Absorptionslösung dienen 5ml 5% H₂O₂. Der gesamte Inhalt wird über einen stark sauren Kationenaustauscher unmittelbar in einen 100 ml Meßkolben überführt. 1 ml dieser Lösung wird mit 6 ml einer Ba²⁺ -haltigen Lösung von Dimethylsulfonazo-III vermischt und der Schwefelgehalt bei 655 nm photometrisch bestimmt. Die Methode eignet sich für Gehalte zwischen 0,06% und 0,64% Schwefel in der Trockensubstanz. Die Standardabweichung beträgt im Bereich von über 0,2% S 6,4% (n=11), darunter 7,4% (n=20). Die Methode wurde an Fichtennadeln, Gras und Obstblättern überprüft und mit anderen Bestimmungsverfahren verglichen.

With acknowledgements to Frau Brigitte Rabe and Frau Ursula Giebel for their help with numerous tests and to all colleagues mentioned in Table 1 for their laboratory work.     

Determination of oxygen stoichiometry in mixed Mn(III)/Cr(III)-oxides

Summary The method and experiences with the determination of oxygen Stoichiometry in mixed manganesechromium sesquioxides are described. The decomposition is carried out in sealed glass tubes in hydrochloric acid in presence of a ferro-ferric system. The oxydation state of the analysed materials is determined by titration of Fe²⁺ ions with a solution of cerium salt, ferroin being used as indicator.

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Bestimmung der Sauerstoff-Stöchiometrie in Mn(III)/Cr(III)-Mischoxiden

Zusammenfassung Es werden ein Verfahren sowie Erfahrungen mit der Bestimmung des Sauerstoffüberschusses in Mangan(III)/Chrom(III)-Mischoxiden beschrieben. Die Proben werden in zugeschmolzenen Ampullen mit SalzsÄure in Gegenwart von Eisen(II/III)-ionen aufgelöst. Sauerstoffüberschu\ wird durch Titration von Fe(II) mit Cer(IV)-salz in Gegenwart von Ferroin als Indicator bestimmt.

     

Determination of macro amounts of boron after separation by methylborate distillation

Summary For the determination of macro amounts of boron several separation methods are known. In this article a version of the well-known methylborate distillation method is described. The determination of the boron is performed by means of titration after addition of mannitol. Experiments show that the described technique can completely compete with other methods.

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Bestimmung von Makromengen Bor nach Abtrennung als Methylborat

Zusammenfassung Eine Modifikation der Methylboratdestillation wird beschrieben. Die Bestimmung erfolgt volumetrisch nach Mannitzusatz. Die beschriebene Methode ist anderen Verfahren ebenbürtig.

     

Potentiometric determination of sulphur in secondary alumina

Summary A procedure for determination of sulphur in adsorbates based on combustion of samples in a high-frequency induction furnace, and subsequent registration by potentiometric titration in an alcoholic medium is described. Optimum conditions for the titration are discussed. A new type of indicator electrode with integrated impedance transformation electronics has been used. The technique was applied with good results to samples of secondary alumina (standard deviation 0.01%).

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Potentiometrische Bestimmung von Schwefel in sekundärem Aluminiumoxid

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren zur Schwefelbestimmung in Adsorbaten beruht auf der Verbrennung der Probe in einem Hochfrequenz-Induktionsofen und nachfolgender potentiometrischen Titration in alkoholischem Medium. Die optimalen Titrationsbedingungen werden diskutiert. Es wurde eine neuartige Indicatorelektrode mit integrierter Impedanztransformation benutzt. Bei der Anwendung auf sekundäres Aluminiumoxid wurden gute Ergebnisse erzielt (Standardabweichung 0,01%).

     

Karl Fischer-Reagentien ohne Pyridin(2)

Ohne Zusammenfassung

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Karl Fischer reagents without pyridine(2)Determination of water in cysteine hydrochloride monohydrate

Teil 1: Fresenius Z. Anal. Chem. 303, 203 (1980)     

Bestimmung von freiem Formaldehyd und N-Methylol-Formaldehyd in Harnstoff-Formaldehyd-Kondensaten

Zusammenfassung Die Weiterentwicklung von Leimharzen auf Basis von Harnstoff und Formaldehyd sowie die erhöhten Anforderungen des Marktes bedingen immer genauere analytische Prüfungen der Produkte. Es wurden bekannte Bestimmungsmethoden modifiziert und exakte Prüfvorschriften erarbeitet mit dem Ziel, auch zwischen verschiedenen Me\stellen genaue Analysenergebnisse zu gewährleisten.Für die Bestimmung von freiem Formaldehyd der Grö\enordnung von ca. 0,2–0,4% neben ca. 20% N-Methylol-Formaldehyd in wä\rigen Leimharzlösungen der Molverhältnisse Harnstoff zu Formaldehyd von 1 1,4 – 1 1,8 wurde die Methode von De Jong überprüft und modifiziert. Man erhält Analysenwerte mit einer Standardabweichung von ±0,01%. Die Einflüsse der einzelnen Parameter, wie Lösungsmittel, Auflösezeit im Lösemittel, pH-Wert und Reaktionstemperatur sowie die Umsetzungsdauer von Sulfit mit dem freien Formaldehyd werden beschrieben.Für die Bestimmung des N-Methylol-Formaldehyds in wä\rigen Harzlösungen der Molverhältnisse Harnstoff zu Formaldehyd gleich 11,4–11,8 wurden die Methoden von De Jong (Jodmethode) und Pfeil und Schrodt (Cyanidmethode) überarbeitet. Beide Methoden liefern übereinstimmende Analysenwerte, aber unterschiedliche Fehlergrenzen: Standardabweichung für die Jodmethode ±0,07% und für die Cyanidmethode ±0,30%. Bei der genaueren Jodmethode wird die Abhängigkeit der Analysenwerte vom Jodüberschu\, von der Umsetzungszeit und der Umsetzungstemperatur beschrieben. Sie hat den Vorteil, als Routineanalysenmethode besser geeignet zu sein.

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Determination of free formaldehyde and N-methylolformaldehyde in urea-formaldehyde condensates

The further development of glues based on urea and formaldehyde and the increased market requirements necessitate more and more analyses of the products. Well-known methods were modified and exact test specifications were worked out in order to ensure that the results of different laboratories can be compared with one another.The De Jong method for determining free formaldehyde of the order 0.2–0.4% in addition to approximately 20% N-methylolformaldehyde in aqueous glue solutions in which the molar ratio of urea to formaldehyde is 11.4–11.8 was investigated and modified. Analysis values with a standard deviation of ±0.01% can be obtained. The influence of the individual parameters, such as solvent, dissolving time in solvent, pH, temperature, and the duration of reaction of sulphite with free formaldehyde is dealt with in detail.The two methods of De Jong (iodine method) and Pfeil and Schrodt (cyanide method) for determining N-methylolformaldehyde in aqueous glue solutions in which the molar ratio of urea to formaldehyde is 11.4–11.8 were improved. The two methods yield the same analysis values but different limits of error: standard deviation ±0.07% for the iodine method, and ±0.30% for the cyanide method. The influence of excess iodine, the duration of reaction and the temperature on the analysis values of the more accurate iodine method is discussed. The iodine method is more suitable for routine analyses.