水中亚硝酸根离子标准物质的研制

研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明,研制的水中亚硝酸根离子标准物质的标准值为1 000 mg/L,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于亚硝酸根离子分析检测方法评价和仪器校准,符合国家二级标准物质的要求。     

离子色谱仪检定用标准物质研制

介绍离子色谱仪检定用4种成分分析标准物质的制备方法.以高纯氯化钠、碘化钾、亚硝酸钠、碳酸锂为原料,采用重量–容量法分别制备水中氯离子、水中碘离子、水中亚硝酸根离子、水中锂离子4种成分分析标准物质,分别采用F检验法和直线拟合法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对标准物质的定值不确定度进行了评定.研制的4种标准物质具有较...     

乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的制备及定值

采用乙酰甲胺磷纯度标准物质为原料,以丙酮为溶剂,制备了浓度为1．00mg／mL的乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质,用液相色谱法和气相色谱法进行了确认,A类标准不确定度为0．009％,B类标准不确定度包括标准物质制备、原料纯度、不均匀性和不稳定性引入的不确定度,其量值分别为0．43％,0．10％,0．87％和0．24％,合成不确定度为0．03mg／mL（k=-2）,乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的浓度为（1．00±0．03）mg／mL。     

诺龙甲醇溶液标准物质的研制

利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验.对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇溶液标准物质的浓度为1.00 mg/mL时,相对扩展不确定度为1.0%,k=2.     

水中溴酸根溶液标准物质的研制

采用称量滴定法测定溴酸钾试剂纯度,离子色谱与等离子体质谱对高纯溴酸钾试剂中杂质进行分析。水中溴酸根溶液标准物质采用容量法配制。采用离子色谱法进行均匀性检验,以称量滴定法进行稳定性监测,并以称量滴定法和离子色谱法进行核对。结果表明该标准物质具有良好的均匀性、稳定性,量值溯源明确,其扩展不确定度为0.3%(k=2)。     

血液中乙醇含量检测用标准物质的研制

制备8种不同浓度的血液中乙醇含量检测用水中乙醇标准物质。采用重量–容量法配制水中乙醇溶液标准物质,以配制值作为定值结果。采用气相色谱法对标准样品进行了均匀性和稳定性检验,并对定值结果进行验证。对定值结果的不确定度进行了评估。结果表明,水中乙醇标准物质的均匀性和稳定性良好,可稳定12个月。该系列标准物质已获批为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 083145～GBW(E) 083152。     

GBW(E)100675乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW (E)100675)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW (E) 100673)为原料,采用重量容量法配制。依据《JJF 1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性5个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E) 100675的定值结果为1μg/mL,不确定度为3%。该展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

分光光度法测定盐酸吗啡片含量的不确定度评定

采用分光光度法测定盐酸吗啡片含量,对测定结果的不确定度进行评定。依据《中国药典》2020年版二部通则0401和JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源。测量不确定度的主要来源包括：标准物质纯度、测量重复性、天平称量、溶液配制,其中标准物质纯度、溶液配制和天平称量对不确定度的影响较大。当置信区间为95%时,盐酸吗啡片含量测定结果为(5.003±0.028 7) mg(k=2)。盐酸吗啡片含量测量不确定度的准确评定,有助于控制药品的检测质量。     

NTO纯度标准物质定值研究

为了对纯度标准物质3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)定值,获得其纯度值和不确定度,采用"杂质扣除法"对标准物质进行定值,用化学分析法对定值结果进行验证.通过对定值过程的A、B类不确定度评定,获得定值结果的不确定度.NTO纯度标准物质的纯度值为99.57%,扩展不确定度U=0.02%(k=2).     

猪肉粉中亚硝酸钠标准物质的研制

建立猪肉粉中亚硝酸钠标准物质研制的方法流程,对猪肉粉样品中的亚硝酸钠进行定值,并评价定值的不确定度.选择市售猪肉作为对照物质的基体加工原料,以冷冻干燥方式制备含亚硝酸钠的猪肉粉样品,采用盐酸萘乙二胺法进行处理.用紫外分光光度法测定猪肉粉样品中亚硝酸钠的含量,并对样品均匀性和稳定性进行检验.以8家实验室采用同一检测方法进...     

重量法制备氮中微量氧气体标准物质

介绍重量法制备氮中微量氧气体标准物质的实验方法和结果.考察了环境空气对微量氧配制过程中引入误差的影响,对称量法制备气体标准物质不确定度进行了评定并对不确定度进行了验证,验证结果吻合在l%之内;氧含量在0～10 μmoL/mol范围内重量法制备的气体标准物质的不确定度小于1%,并且取得了国际的等效性.     

黑索今纯度标准物质的研究

通过重结晶法制备出均匀性合格的军用纯度标准物质黑索今（RDX）候选物,采用“杂质减除法”对标准物质进行定值,用电位滴定法对定值结果进行验证。RDX标准物质的纯度值为99．69％,其扩展不确定度为0．03％（k=2）。     

诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。     

锰纯度定值及其单元素溶液标准物质的研制

以高纯锰为原料研制锰单元素溶液标准物质。采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及元素分析仪3种方法测定高纯锰中杂质元素的含量,并通过杂质扣除法确定了高纯锰的纯度为(99.95±0.04)%(k=2)。采用重量–容量法制备了锰单元素溶液标准物质,以配制值作为锰单元素溶液标准物质的标准值。对溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,其均匀性与稳定性良好。对标准物质的不确定度进行了评定。锰单元素溶液标准物质的浓度值为100μg/mL,相对扩展不确定度为0.8%(k=2)。该标准物质的量值准确,可用于锰元素的分析检测、检测方法评价与仪器校准。     

差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值

建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法.采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4～4.7 mg,炉内气体为静态空气.对通过均匀性检验和长期稳定性考察的芝麻酚纯度标准物质进行定值和不确定度评价,同时采用高效液相色谱...     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

分光光度法测定空气中甲醛不确定度评定

采用分光光度法测定空气中甲醛,对测定结果的不确定度进行评定。采用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,分析测定过程中的各项不确定度来源,包括样品采集、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、测定仪器以及重复测定等引入的不确定度,计算合成不确定度,最后获得相对扩展不确定度。当空气中甲醛质量浓度为0.0244~0.2218 mg/m^3时,测定结果在95%置信区间时的相对扩展不确定度为0.1172(k=2)。不确定度主要来源于A类不确定度和系列标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、水中甲醛溶液标准物质的稀释引入的不确定度。     

葫芦巴碱标准物质的研制

研制葫芦巴碱标准物质。分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理方法对葫芦巴碱标准物质的纯度进行定值。利用高效液相色谱法对葫芦巴碱标准物质的均匀性和稳定性进行考察。对葫芦巴碱标准物质纯度定值结果的不确定度进行评定。结果表明,葫芦巴碱标准物质的纯度定值结果为99.31%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。研制的葫芦巴碱标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合二级标准物质技术要求。     

氢化可的松纯度标准物质的研制

介绍纯度标准物质氢化可的松的研制方法.采用高效液相色谱法对该标准物质进行了定值及均匀性、稳定性检验.该标准物质定值结果为99.5%,扩展不确定度为0.2%,其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

三氟化氮纯度的分析

介绍三氟化氮中主要杂质组分含量的分析方法、标准物质的正确使用方法、杂质含量分析结果以及三氟化氮纯度测量结果不确定度的评价。