新型杀菌剂施保克有效成分的高效液相色谱测定

建立了测定施保克乳油中有铲成分ｐｒｏｃｈｌｏｒａｚ含量的反相高效液相色谱法,用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ８柱分离,乙腈－磷酸盐（ｐＨ６．４）为流动相,紫外波长２３０ｎｍ检测,方法的相对标准偏差为０．５７％,加标回收率为９８．５％～１００．４％,质量浓度在２００～１２００ｍｇ／Ｌ范围内与峰面积呈现良好的线性,ｒ＝０．９９９８。该法给出了令人满意的结果,可作为检验进口或国内同类产品的借鉴。     

高效液相色谱定量测定降压乐的有效成分

降压乐片含去甲氧利血平和甲氯噻嗪两种成分,原料是美国ABBOTT药厂生产的。国外资料提供的含量测定方法是:“用两种不同牌号C_(18)色谱柱,两种流动相,两个内标物,两个检测波长分别测定两种成分。”操作麻烦,费时,成本高,本文利用反相分配色谱法,采用一根C_(18)色谱柱,以甲基炔诺酮为内标物,以甲醇为流动相,在254nm和225nm下分别测定甲氯噻嗪和去甲氧利血平的含量。本文采用的色谱系统:“C_(18)柱理论塔板数依内标物甲基炔诺酮峰计算应不低于一万。内标峰与甲氯噻嗪峰,去甲氧利血平峰分离度应不小于1.7。     

蟹制品中合成色素的多组分同时测定方法研究

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器多组分同时测定蟹肉棒和蟹糊等蟹制品中柠檬黄、日落黄、苋菜红、赤藓红、偶氮玉红、胭脂红、诱惑红和红色2G等8种合成色素的方法。样品中的合成色素以甲醇-4 mol/L尿素(1+1,V/V)溶液作提取剂进行提取,提取液经聚酰胺柱净化后,在XDB-C18色谱柱上,由0.01 mol/L乙酸钠和甲醇-乙腈(1+1,V/V)组成流动相梯度洗脱下实现了8种合成色素的分离,并在各色素最大吸收波长下进行了定量检测和紫外光谱确证。应用于实际样品的检测,加标浓度分别为5 mg/kg和15 mg/kg时,回收率分别在82.5%~102.8%之间,相对标准偏差在1.0%~6.6%范围内,方法可用于蟹制品中合成色素的检测。     

郁金药材中姜黄素类成分含量测定方法研究

为开展郁金药材中姜黄素类成分的研究,确立了姜黄素的优化提取条件,建立了姜黄素的高效液相色谱含量测定方法。结果表明,以60%乙醇回流,15倍药材溶剂量,提取时间1 h,提取次数1次对姜黄素的提取较完全;姜黄素在0.02648~0.26480μg范围内线性关系良好;精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.73%,RSD为1.41%。     

郁金药材中姜黄素类成分含量测定方法研究

开展了郁金药材中姜黄素类成分的含量测定的研究,确立了姜黄素的优化提取条件,建立了姜黄素的高效液相色谱含量测定方法。通过筛选,发现以60％乙醇回流,15倍药材溶剂量,提取时间1h,提取次数1次对姜黄素的提取较完全。姜黄素在0．0265～0．2648μg范围内线性关系良好。精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2％,平均加标回收率为99。73％,RSD为1．41％。     

吡罗昔康凝胶有效成分的高产液相色谱研究

本文提出了采用内标法，将ＨＰＬＣ用于吡罗昔康凝胶有效成分测定的新方法，讨论了流流动相及内标的选择，进样和空白基质的影响等，在优化的实际条件下，吡罗昔康浓度在０．０２－０．２ｍｇ／ｍＬ范围内，其浓度与吡罗昔康和内标的峰面积之比呈线性关系。应用于实际样品分析，其结果与紫外分光光度法一致，平均回收率为９９．６％，相对标准偏差为１．０％，方法简单，准确度高，专属性强，可有竽吡罗昔康凝胶样品的稳定性考察和质量控制。     

止痛胶囊中甘草酸含量测定方法

止痛胶囊中甘草酸含量测定方法杨吉田，邵长凤（天津市计划生育研究所，３００１９１）孙家莉，王文彤，刘继云（天津市药物合成研究所）甘草中甘草酸的分析方法，文献有些报导如：薄层紫外分光光度法￣［１］，高效液相色谱法￣［２，３］。但对止痛胶囊中甘草酸的含量测...     

饲料中生物素的高效液相色谱测定

介绍了用液相色谱测定饲料中生物素的方法,探讨了流动相中缓冲液、pH值、有机溶剂等对分离的影响,确定的较佳色谱条件:HypersilODS柱,流动相为甲醇-0.1mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH＝3.5)(体积比25∶75),流速1.0mL／min,紫外210nm检测;方法的相对标准偏差在3.5%以内,回收率在92%～102%,检出限为1mg／kg;实验表明该法简便、快速,适应性好;方法应用于饲料样品中生物素的测定,取得了很好的结果。     

HPLC法测定茶叶中10种有效成分的含量

建立了HPLC同时测定茶叶中10种有效成分含量的分析方法。采用20%乙醇为提取溶剂,以Elite-SinoChrom ODS-BP(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)为色谱柱,柱温30℃。以甲醇(A)-1%乙酸(B)为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长280 nm。在优化的色谱条件下,10种有效成分在0.16～1740 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.9998,检出限为0.82～48.50 ng(S/N=3)。方法可为评价茶叶及其相关产品的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量

提出了高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量的方法。竹叶兰样品经甲醇(8+2)溶液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取2.00mL净化液供色谱分析。净化液采用Waters Xbridge色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。9种活性成分在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在20~30μg·L-1之间。加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~2.4%之间。     

高效液相色谱法测定非诺贝特含量

以甲醇－水（９５：５,Ｖ／Ｖ）为流动相,用ＯＤＳ柱以高效液相色谱法测定非诺贝特含量。紫外检测波长为２８６ｎｍ。非诺贝特在浓度为０．０４－０．２０ｇ／Ｌ间线线性关系良好。重复进样ＲＳＤ＝０．１４％,最低检出浓度为０．１０ｍｇ／Ｌ,平均回收率为９９．６６％。     

氧氟沙星的 HPLC法测定

采用ＨＰＬ法测定了氧氟沙星的含量,方法先进,结果可靠。可用于氧氟沙星软膏的质量控制。     

新药乌拉地尔含量的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定乌拉地尔（urapidil)的含量。采用PhenomenexLUNA C18柱;1％（φ）冰醋酸溶液－甲醇（体积比50：50）为流动相;检测波长为268nm;外标法定量测定,结果显示样品质量浓度在10－200nm/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9999（n-5);平均加标回收率为99．8％。该法操作快捷,重复性好,结果准确可靠,可用于乌拉地尔的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方草珊瑚含片中四种活性成分

提出了高效液相色谱法同时测定复方草珊瑚含片中原儿荼酸、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。样品经甲醇超声提取,用Waters Sun Fire ODS色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm)分离,以不同比例混合的乙腈和磷酸-水(0.1+99.9)溶液为流动相进行梯度洗脱,流量0.8mL·min~(-1),在294 nm波长处用紫外检测器检测。在优化的色谱条件下,4种活性成分可完全分离。原儿茶酸、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的线性范围分别为2.508～50.16,18.40～368.0,6.375～127.5,41.04～820.8ng;平均回收率分别为92.8%,93.1%,91.9%,99.6%;相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。     

高效液相色谱法测定苯并三氮唑

提出了高效液相色谱法测定苯并三氮唑产品以及工业循环冷却水中苯并三氮唑含量的方法。色谱分离采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25+75)为流动相,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm。苯并三氮唑的质量浓度在3.84~76.8 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为96.4%。     

高效液相色谱法测定痛经灵颗粒中丹参素的含量

目的:测定痛经灵颗粒中丹参素的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-冰醋酸(93∶5∶2)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果:丹参素在0.5~10μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.17%.结论:该法可用于痛经灵颗粒中丹参素的含量测定.     

测定诺氟沙星胶囊含量的HPLC法

用高效液相色谱法测定了诺氟沙星胶囊的含量。采用岛津ShimpackODS色谱柱;0.1%(φ)磷酸溶液-甲醇 (体积比55∶25,含1%(φ)三乙胺 ,磷酸调pH2.7)为流动相;检测波长278nm;外标法定量 ,样品测定结果与药典的方法一致。该法快速、准确、可靠 ,结果满意。     

HPLC法测定丙酮酸钙的含量

建立一种用高效液相色谱法(HPLC法)测定丙酮酸钙含量的方法。色谱条件为C18柱,乙腈—0.1%二环已胺和0.1%甲酸的水溶液(5:95)为流动相, 检测波长为230nm。线性范围0.08~0.8mg/mL(r = 0.9999)。     

高效液相色谱法测定硝基涂料中的增塑剂邻苯二甲酸酯类

建立了用高效液相色谱法测定硝基涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品待挥发性有机物挥发后,用乙醇提取其中的邻苯二甲酸酯类,直接用HPLC分析,外标法定量。该方法的精密度为2 05%～4 93%,回收率为79 5%～106 0%,检出限为DMP0 14ng,DEP0 22ng,DBP0.61ng。