混酸消解-毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量有机氯化物

本文提出了一种新的生物样品前处理方法,与开管毛细管气相色谱法相结合,可以快速、灵敏、准确地测定生物样品中多种有机氯化物。已用于小白鼠脑、肝、肾样品的测定,结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量甲基汞

建立了以5 g·L-1L-半胱氨酸为萃取溶剂,采用改装的家用微波炉微波辅助加热提取分离,所得溶液用盐酸酸化后用苯反萃取后用毛细管气相色谱(电子捕获器)测定甲基汞的新方法测定甲基汞的线性范围为0．1～1．0 ng,检出限为0．064 ng对0．80 ng甲基汞进行7次测定,其RSD为4．58%,应用于实际样品中甲基汞的测定,回收率在95．5％-102．3％之间。     

气相色谱法（混酸消解尿样）测定尿碘

本文用衍生气相色谱法代替常规化学比色法和离子选择电极法测定尿碘,并用氯酸和硝酸配制的混合酸,对尿样进行迥流消解氧化,因而避免了因用碱灰化法而使器皿受到腐蚀及用酸消化法而产生大量有害烟雾的弊端。方法灵敏度高,重现性好,样     

毛细管气相色谱—原子吸收法测定生物样品中的有机汞化合物

汞化合物对环境造成的污染影响人类的健康已众所周知。汞的毒性与其存在的化学形态有关,对于生物的危害程度有很大的差异。其中以甲基汞的毒性最为严重。因此建立快速、灵敏的汞的形态分析方法十分必要。气相色谱法用电子捕获检测器(ECD)检     

毛细管气相色谱法测定对二乙基苯中含氧化合物的含量

选用INNOWAX毛细管色谱柱,采用不分流进样模式,以气相色谱法测定对二乙基苯中的含氧化合物并用气相色谱-质谱法鉴定。考察了色谱条件对对二乙基苯中几种含氧化合物分离效果的影响。含氧化合物测定结果的相对标准偏差为3．36％～4.65％,加标回收率为92,3％～99、0％,检出限为0．02—0．05mg／L。     

顶空-毛细管气相色谱法测定印刷品中15种痕量挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对印刷品中的挥发性有机物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇等15种)进行分析,研究了不同升温程序、顶空平衡温度、平衡时间等对分析结果的影响,优化的实验参数为:进样口温度:200℃;检测器温度:250℃。升温程序:初始温度40℃,保持5 min;以20℃/min速率升温至200℃,保持3 min。以高纯氮气作为载气,流速为8.0 mL/min保持5 min,再以0.2 mL/min的速率降至5.0 mL/min(分流比5:1);顶空条件:进样瓶平衡温度为90℃,平衡时间30 min,顶空进样体积1.0 mL。本方法线性关系良好,15种挥发性有机物的相关系数均大于0.9998,高、中、低3个浓度的回收率为77.8%~100.6%;相对标准偏差均低于6.0%(n=6)。方法可用于印刷品中挥发性有机物的分析。     

毛细管气相色谱法测定白酒中甜蜜素

甜蜜素是一种广泛使用的甜味剂,甜度是蔗糖的50倍[1],其化学名称为环己基氨基磺酸钠.在GB/T 10781.1-2006<浓香型白酒>中规定不得添加非白酒发酵产生的呈香呈味物质,本方法利用毛细管气相色谱法测定白酒中甜蜜素.该方法前处理无需离心,操作过程简便,分析时间短,回收率试验结果表明,该方法准确可靠.     

气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃

采用气相色谱法测定大批量高碳酸盐土壤样品中酸解烃。称取样品10g,加酸反应35min后进行脱气,收集的酸解烃气体用HP-PLOT毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检出限(3σ)为0.007~0.715μL·kg-1,测定值的相对标准偏差均小于10%。对由标准气体混合组成的标准样品进行检测,各组分的测定值与认定值之间的相对误差均小于5%。     

溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱

报道了用毛细管柱气相色谱同时测定烟草中尼古丁、去甲基尼古丁、新烟碱和去氢新烟碱4种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷／甲醇(V/V,3：1)溶剂萃取,过一次性滤膜,直接进样,经HP-5MS毛细管柱分离,氮磷检测器(NPD)检测。该方法简单,重现性好;4种生物碱相对标准偏差为1．5％～3．4％;加标回收率为93．6％～102．4％。     

直接进样气相色谱法测定密闭环境中有机硫化合物

建立了直接进样气相色谱-硫化学发光法测定密闭环境空气中微痕量有机硫化合物的方法。密闭环境空气通过直接进样、DB-SULFUR毛细管色谱柱分离、硫化学发光检测器进行检测,实现了对密闭环境空气中二硫化碳、甲硫醇等8种有机硫化物完全分离并准确测定。以目标组分的色谱峰面积响应值对相应质量浓度进行线性回归,计算线性方程和相关系数。建立的8种有机硫化物标准曲线线性良好,相关系数达0.999,加标回收率为96.4%～111.2%,测定结果的相对标准偏差不大于3%(n=6),方法检出限为0.003～0.008 mg/m³,部分有机硫化物的检出限低于人体嗅觉阈值。     

色谱法测定大气中痕量三氯硝基甲烷

三氯硝基甲烷又名氯化苦,常作为合成某些染料的原料和灭鼠杀虫剂。它有较强的毒性,空气中最高允许浓度6.1×10~(-6)mol/m~3。氯化苦挥发气能强烈的刺激角膜,有催泪窒息作用,浓度较高时可致人死亡。大气中痕量氯化苦的分析方法一直采用经典方法。该法操作复杂,分析周期长,误差大,并对采样人员有害。我们采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD)直接检测大气中氯化苦。本法采样简单,分析速度快、灵敏度高,最小检测量可达1.8×10~(-5)mol/m~3。     

气相色谱法测定痕量钴

近年来,发现某些二乙基二硫代氨基甲酸(DEDTC)金属螯合物具有良好的挥发性和热稳定性,适于进行气相色谱。但用于定量测定的报导,仅见锌、铜、镍及砷。前文我们报导了21种螯合物的热分析和气相色谱行为,本文提出一种气相色谱分离和测定钴的新方法。仪器与试剂岛津DT-30B热分析仪(日);岛津GC-6AM气相色谱仪(日);0.2M DEDTC溶液;钴标准溶液:Colmg/ml,10μg/ml;内标化合物:n-30、n-32、n-34、n-36烷(色谱纯)氯仿溶液。     

生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定

以KOH－甲醇－正己烷为皂化萃取溶剂,利用微波皂化萃取－气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯（PCBs）,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10     

气相色谱法测定有机锡化合物的样品前处理技术

用气相色谱分析有机锡化合物，前处理技术是降低检出限、提高灵敏度的前提和重要途径，也是研究的重点和难点。本文就气相色谱分析有机锡化合物时样品的制备与储存，样品的萃取、衍生、净化等前处理技术作了较为系统的介绍。     

气相色谱法测定合成气中硫化合物

建立了气相色谱法测定合成气中硫化合物的方法。采用能自动进样的六通阀和对硫磷有选择性的FPD检测器,色谱峰面积与硫化合物含量存在很好的双对数线性关系。对H2S,COS及CS2三种气体的线性相关系数依次为0．9995,0．9997及0．9997。     

毛细管气相色谱法测定菜籽油中脂肪酸组成

采用FFAP毛细管气相色谱法对菜籽油的各组分进行了定性和定量分析.结果表明菜籽油中至少含有从肉豆蔻酸(C140)至鲨油酸(C240)共15种脂肪酸甘油酯.四次平行分析显示各成分含量的标准偏差低于0.33%,绝对偏差不超过0.70%.     

毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量

苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质[1],一般是通过吸入蒸气或皮肤吸收而使人中毒。装修中苯作为溶剂、粘合剂、添加剂被广泛用于涂料、板材,以蒸气状态存在于空气中[2]。本文对毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的适宜条件进行了探讨,经实际样品测定,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　岛津GC 9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),C R6A处理机;KJ 201型振荡器;5 0μL进样器。二硫化碳为分析纯(上海试四赫维化工有限公司),净化后取1 0μL注入色谱仪应无杂峰出现[3];苯为色谱纯(上海试剂一厂)。1.2　标准储…     

毛细管气相色谱法测定脂肪醇中烷烃含量

采用毛细管气相色谱法测定脂肪醇中的烷烃含量,讨论了影响测定结果的因素。应用于以天然油脂为原料的脂肪醇生产中,实验结果的偏差在０．０５％以下,能够满足脂肪醇生产的需要。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.