N,N-二仲辛基乙酰胺反相纸层析分离Ru-Os、Rh-Ir、Pd-Pt等金属离子及其R_f图谱

N,N-二仲辛基乙酰胺(DOAA),又名N-503,它对金属离子有一定的萃取能力。例如:N-取代酰胺曾用来萃取铀、锕系元素等,李树森等用DOAA萃取分离铌、钽,取得很好的效果,目前DOAA是一种广泛使用的废水脱酚剂。根据我们以前的工作认为反相纸层析对金属离子的滞留机理为分配机理。反相纸层析与萃取是在相同的机理下的两种不同操作技术。关于纸层析所得的比移值(R_f)与分配系数(D)可建立起如下     

N,N-二(仲辛基)乙酰胺萃淋树脂吸萃银的性能及萃合物组成的研究

N,N_二(仲辛基)乙酰胺(N_(503))萃淋树脂是酰胺类萃淋树脂.本文报道了该树脂在弱酸性体系中对银的静态分配系数,温度、树脂用量、振荡时间对吸附银的影响,测定了树脂吸附银的饱和容量及树脂的含氮量,由此确定吸萃物的组成比,并用红外光谱探讨了该树脂吸附银的机理.     

石油亚砜与N,N—二（仲辛基）乙酰胺协同萃淋树脂分离富集金和钯

本文报导了石油亚砜与N,N-二(仲辛基)乙酰胺二元协同萃淋树脂吸萃金和钯的性能。该树脂的饱和吸萃容量为148mg Au/g干树脂。用0.5％硫脲可有效地洗脱柱床上的金和钯。     

新的甲酰化剂N,N-二甲酰基乙酰胺

近年来,关于醇、胺、亚胺、烯胺和吲哚的甲酰化法,曾有一些报道。但这些方法往往要用不易制取的甲酰化剂,另外像酰胺、内酰胺和酰亚胺尚不能用这些酰化剂甲酰化。它们需要用间接的方法,效果不能令人满意。例如N-甲酰基-2-吡咯烷酮,要用1-乙烯基-2-吡咯烷酮的臭氧化来制取,产率仅为15％。这里介绍的N,N-二甲酰基乙酰胺是个很好的甲酰化剂,可通过以下两步反应来合成:     

N,N-二甲基乙酰胺促进N-取代肉桂酰胺的合成

以肉桂酸为原料,N,N-二甲基乙酰胺（DMAc, 4 mL)为促进剂,先与SOCl₂于0 ℃反应20 min,再与芳胺于25 ℃反应3 h,合成了10个N-取代肉桂酰胺(3a～3j),产率85.8%～96.5%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和EI-MS确证。提出了DMAc促进反应的可能机理。     

仲辛基苯氧基乙酸萃取稀土(Ⅲ)的机理

氯化稀土;萃取机理;仲辛基苯氧基乙酸萃取稀土(Ⅲ)的机理     

N,N-二甲基乙酰胺促进的羧酸肉桂酯的合成及其促进机理

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)促进下,羧酸(1a～1v)依次与SOCl₂和肉桂醇反应合成了22个羧酸肉桂酯(2a～2v,其中2j, 2k, 2o, 2t和2v为新化合物),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(EI)表征。以巴豆酸肉桂酯(2i)的合成为例,研究了巴豆酸(1i)用量,肉桂醇用量,SOCl₂用量,DMAc用量对2i产率的影响和醇的加入方式对产物组成的影响。结果表明：在最优合成条件(1i 1.0 eq.,肉桂醇1.3 eq., SOCl₂ 1.3 eq., DMAc 2 mL, CH₂Cl₂ 6 mL,酰氯化后加入苄醇)下,2i产率82.2%。采用¹H NMR跟踪反应,确证了DMAc促进反应的机理。     

气相色谱法测定工业场所空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。它们都是重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业。DMF、DMA属低毒类,一般以蒸     

气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都是无色液体,重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺对人体有毒,对环境有害。由于N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或其它方法将其提取,一般都用直接进水样的方法来测定,但存在峰形不佳、柱子易受污染、需用有机溶剂稀释等不足。本法用Tenax TA作色谱固定相,用长2m、内径3mm玻璃柱直接进水样进行气相色谱的分离和测定,具有峰形佳、分离效果好、分析速度快等特点,用于样品的测定,结果满意。     

酰胺型萃取剂——N,N-二烷基乙酰胺萃取分离钼及其在分析上的应用

酰胺型萃取剂于盐酸、硫酸介质中萃取分离某些金属离子已有报导。但这类萃取剂在磷酸介质中的萃取性能及其在分析上的实际应用尚未见报导。本文研究了磷酸介质中用N,N-二烷基乙酰胺(A_(?))萃取剂分离钼的条件,并用2-(5-溴-2(?)吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为显色剂分光光度测定微量钼。实验结果表明,选择酒石酸-磷酸介质,用A_(101)萃取剂可定量萃取钼(Ⅵ),一次萃取率达95%以上,且重现性好;数十毫克的铁、钴、镍、锰、铜、锌和铅等均不影响10微克钼的萃     

硫酸三烷基苄基铵萃钼机理的研究

季铵盐是从硫酸体系中萃取钼的有效萃取剂.前已报导用氯化三烷基苄基铵(7407)从提铼(或钼水冶)废液中萃取回收钼的工艺研究,本文报导在此基础上硫酸三烷基苄基铵(TABAS)萃取钼的机理研究.     

伯胺N1923萃取磷酸的研究

研究了N₁₉₂₃萃取磷酸的性能,考察了溶剂和温度对萃取平衡的影响,用斜率法、饱和法以及红外光谱、核磁共振谱确定了不同条件下萃合物的组成。     

N,N（二甲庚基）乙酰胺萃钯机理研究

本文研究了N,N二甲庚基乙酰胺(N_(s03))从氯化物体系中萃取钯的机理。应用等摩尔系列法和斜率法确定萃合物组成为:(CH_3CONR_2H)_2PdCl_4。通过紫外-可见光谱法研究,证实N_(503)萃取钯的机理属阴离子交换反应,其萃取方程式为: 2CH_3CONR_2HCl_((o)) PdCl_4~(2-)(a)?(CH_3CONR_2H)_2PdCl_4(o) 2Cl~-(a)     

伯胺N1923萃取AgNO3的性能及机理的研究

本文研究了伯胺N₁₉₂₃萃取AgNO₃的性能及不同因素对其分配比的影响,通过多种方法确定其萃合物的组成为[Ag(RNH₂)₂]NO₃;测定并计算出该反应的表观平衡常数及热力学函数,同时分析了萃合物的红外及核磁共振谱。     

紫外光谱法同时测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚

苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的紫外光谱重叠严重,难以对它们进行单个分析,因此采用紫外光谱法测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的吸光度,并以蚂蚁算法(ACA)处理测定后的数据,得到苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的含量.苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的回收率分别在98.33%～101.11%、96.25%～100.56%,98.13%～102.86%之间.     

N,N,N'',N''-四丁基丁二酰胺的合成及其萃取稀土离子Pr(Ⅲ)的研究

合成了四取代双酰胺萃取剂N,N,N',N'-四丁基丁二酰胺(TBSA),并对萃取剂的结构进行了表征.研究了其萃取Pr(Ⅲ)的性能,考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响.萃取反应在298K时,TBSA以甲苯为稀释剂时的热力学焓变为-12.83 kJ/mol.萃合物的组成结构为Pr(NO3)3·3TBSA.     

Dawson结构钨钒磷杂多化合物催化苯酚过氧化氢的羟化作用及其羟化机理

合成了系列Ｄａｗｓｏｎ结构钨钒磷杂多化合物（Ｃｐｙｒ）７＋ｎＰ２Ｗ１８－ｎＶｎＯ６２（ｎ＝１～３），并用ＩＲ，ＮＭＲ等手段对其结构进行了表征．考察了这类杂多化合物对苯酚过氧化氢的羟化活性，探讨了反应机理．     

HDEHP萃取钙的动力学研究

近几年来萃取化学基础理论方面的研究不断深入,在广泛的热力学研究的基础上,萃取动力学的研究也日益增多。前文对HDEHP(二-(2·乙基已基)磷酸,用HA表示)萃钙的平衡与机理进行了研究,本文拟对Ca²⁺,NO₃⁼/HDEHP-萃体系萃取过程动力学加以探讨。     

大孔吸附树脂提取青蒿素的研究

探讨了大孔吸附树脂提取青蒿素的方法。以青蒿素的吸附量,青蒿素含量,青蒿素收率和提取率为考察指标,确定大孔吸附树脂提取青蒿素的工艺条件。研究结果表明,ADS-17树脂对青蒿素的吸附量大,解吸容易,可用于提取黄花蒿中青蒿素的工业化生产,其工艺条件为:青蒿素最大吸附量为112.30mg/g,吸附流速为2BV/h,洗脱剂为90%乙醇,解吸流速为2BV/h,青蒿素含量大于99%,收率高达0.3%,提取率高达75%以上。