Der Interferenzeffekt in der Massenspektrometer-Ionenquelle

Ohne ZusammenfassungIch danke Herrn Prof. Dr. H. Fränz für viele kritische Diskussionen.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft habe ich für die Bereitstellung des Massenspektrometers zu danken.Ferner danke ich Herrn Ing. J. Höhne, der einen großen Teil der Messungen durchgeführt hat.Inzwischen wurde der durch die Beziehung (1) wiedergegebene Zusammenhang zwischen Kurzzeitinterferenz und Kennlinienableitung auch an einer Ionenquelle vom Typ AN 4 der Atlas Werke Bremen bestätigt. Für eine entsprechende Mitteilung danke ich Herrn Dr. C. Brunnè.     

Die Bestimmung von Selenspuren

Zusammenfassung Zahlreiche Aufschlußmethoden werden hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit für Selenspurenanalysen untersucht und die durch die Flüchtigkeit der Selenverbindungen bedingten Fehlerquellen beseitigt. Von den Anreicherungs- und Trennungsmethoden erwiesen sich die Destillation des Selenbromids, die Mitfällung mit elementarem Tellur und einige Verteilungsverfahren als besonders leistungsfähig. Die Bestimmung von Selenspuren bis zu Mengen von einigen Zehntel Mikrogrammen (und zum Teil noch weniger) ist mit photometrischen, fluorimetrischen und polarographischen Methoden sowie durch Aktivierungsanalyse möglich.

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Summary For the analysis of traces of selenium numerous decomposition methods are tested, and losses due to volatility of selenium compounds are eliminated. The most efficient enrichment and separation methods are distillation of selenium bromide, coprecipitation of selenium with elementary tellurium, and several liquid-liquid extraction methods. The determination of traces of selenium down to a few tenths of a microgram or even less can be effected by photometry, fluorimetry, and polarography, and furthermore by activation analysis.

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Wir danken Herrn Prof. H. Fink für die Anregung zu dieser Arbeit. Wir verdanken dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung großzügige Förderung durch Sachmittel. Wir danken Herrn Prof. F. Strassmann für Überlassung von Geräten und Präparaten zu den radiochemischen Untersuchungen; wir danken Herrn Dr. G. Schrader, Farbenfabriken Bayer AG., Wuppertal-Elberfeld, für Thiophosphorsäureester und den Farbwerken Hoechst AG., Frankfurt a. M.-Höchst, sowie dem Jenaer Glaswerk Schott u. Gen., Mainz, für Analysenproben.

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Dissertation Mainz 1963.     

Die spektralphotometrische Bestimmung des Iridiums mit Tetraphenylphosphoniumbromid

Zusammenfassung Es wird auf die Möglichkeit der Verwendung von Tetraphenylarsoniumbromid zur colorimetrischen Bestimmung kleiner Mengen Ir hingewiesen und gezeigt, daß die Bestimmung auch neben einem großen Überschuß an Rh durchführbar ist. Andere Platinmetalle stören die Bestimmung von Ir.II. Mitteilung diese Z. 152, 158 (1956).Die spektralphotometrischen Messungen wurden mit einem von der deutschen Forschungsgemeinschaft zur Verfügung gestellten Gerät durchgeführt.Herrn Prof. Dr. Geilmann danke ich für viele Hinweise und anregende Diskussionen, Herrn Prof. Dr. Horner für die freundliche Überlassung der organischen Präparate.     

Elektronenanalyse eines Fe-Ni-Films

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Titan in natürlichen Wässern beschrieben, die darauf beruht, daß sich das Titan als negativ geladener Ascorbinatkomplex am stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1 (Ascorbinatform) anreichern und so von den meisten Elementen trennen läßt. Die Trennung von den mitadsorbierten Elementen erfolgt durch Waschen des Harzes mit natriumfluoridhaltiger 0,1 n Schwefelsäure und darauffolgende Elution des Titans mit wasserstoffperoxydhaltiger 0,1 n Schwefelsäure. Die quantitative Bestimmung des Titans im Eluat wird dann spektrophotometrisch unter Verwendung von Ascorbinsäure als photometrischem Reagens durchgeführt.Herrn Prof. Dr.Hans Pettersson, Ozeanographisches Institut, Göteborg, Schweden, gewidmet.An dieser Stelle möchte ich Herrn Prof. Dr.Friedrich Hecht für seine Unterstützung, die für das Zustandekommen dieser Arbeit von großem Nutzen war, bestens danken.     

Komplexometrische Titrationen mit bifunktioneller ?DTA/NaOH-Ma?l?sung und elektrochemischer Indikation mit der Glaselektrode

Zusammenfassung Mit der weiterentwickelten alkalimetrisch-komplexometrischen Methode können auch selektive Bestimmungen und Trennungen von Metallionen durchgeführt werden. Zur Anwendung kommen Fällungs- und Maskierungsmittel (K₂CrO₄, KJ, NaF, NH₄CNS u.a.) und Titrationen bei verschiedenen pH-Werten.Nach einer Vorneutralisation wird die Bestimmung potentiometrisch mit einem Titrigraphen oder pH-Meter gegen die Glaselektrode durchgeführt. Die relative Standardabweichung liegt meist zwischen ±0,3 und ±0.5%.Meinem Institutsvorstand, Herrn Professor Dr.-Ing. Heribert Grubitsch, möchte ich meinen besonderen Dank für die großzügige Förderung der Untersuchungen ausdrücken. Herrn K. P. Reiter danke ich für seine wertvolle Mitarbeit und Herrn P. Sket für die sorgfältige Ausführung zahlreicher Messungen.     

Die Titration von Ammoniumsalzen mit alkoholischer Natronlauge

Zusammenfassung Auf der Basis der unmittelbaren Titration von Ammoniumsalzen in wäßrig-alkoholischer Lösung mit alkoholischer Natronlauge werden gut reproduzierbare Schnellverfahren zur Analyse von Ammoniumsalzen insbesondere in Handelsdüngemitteln (Ammonnitrat, Kalkammonsalpeter, Ammonchlorid, Kalkammoniak, Ammonsulfat, Ammonsulfatsalpeter, Ammonisierlauge der Mischdüngerherstellung) beschrieben, die vorzugsweise für die betriebliche Kontrollanalyse empfohlen werden.Bei der Titration von Ammoniumcarbonatlösungen wird das darin im Gleichgewicht enthaltene Carbaminat nicht erfaßt und ist somit als Differenz gegenüber der Gesamt-Kohlensaure bestimmbar.Die Titrationen wurden mit Thymolphthalein als Indicator visuell durchgeführt, lassen sich aber auch mit potentiometrischer und konduktometrischer Endpunktsanzeige ausführen, wodurch der Einsatz von Titrierautomaten auf elektrometrischer Basis ermöglicht ist.Der Autor dankt Herrn Friedrich Haider für die sorgfältige Durchführung der Versuche und der Direktion der Österreichische Stickstoffwerke Aktiengesellschaft für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Die photometrische Bestimmung geringer Arsengehalte von Blei und seinen Legierungen

Zusammenfassung Es wird über eine Verbesserung des von C. J. Rodden beschriebenen Verfahrens für die photometrische Bestimmung geringer Arsengehalte nach der Molybdänblau-Methode berichtet. Die Versuche wurden mit Blei und Bleilegierungen ausgeführt und das Arsen wurde von den Legierungsbestandteilen durch Destillation als Arsen(III)-chlorid mit Hilfe einer Spezialapparatur abgetrennt. Dadurch, daß die Reduktion des Molybdates zu Molybdänblau mit einer gewissen Menge von Hydrazin-sulfat und bei konstanter Temperatur von 80° C durchgeführt wurde, gelang es, die Arbeitsmethode so zu verbessern, daß Arsengehalte von 0,0001 bis 0,2% mit einem maximalen Fehler von ±0,005% vom Sollwert bestimmt werden konnten. Das Verfahren läßt sich in etwa 6 Std durchführen.An dieser Stelle möchte ich Herrn Prof. Dr. H. Blumenthal für seine Unterstützung bei dieser Arbeit meinen Dank aussprechen; ferner danke ich Herrn Salewski für seine Hilfe bei der praktischen Durchführung.     

Bestimmung des Fluor-Ions durch Titration mit Kaliumaluminiumsulfatl?sung

Zusammenfassung Die Fluoridtitration nach Kurtenacker u. Jurenka wird unter abgeänderten Bedingungen — Alkoholzusatz und Ersatz der AlCl₃-Maßlösung durch eine KAl(SO₄)₂-Lösung — potentiometrisch durchgeführt. Es wird gezeigt, daß die Reaktion 6 NaF + KAl(SO₄)₂Na₃[AlF₆] + Na₂SO₄ + KNaSO₄ unter den bei der Titration vorliegenden Bedingungen stöchiometrisch verläuft und daß die potentiometrische Titration gute Ergebnisse liefert. Der von Rinck empirisch gefundene Blindwert wird theoretisch begründet und die von Kurtenacker u. Jurenka gewählten Ausgangs- und Endpunktsindicatoren durch Mischindicatoren ersetzt, die den potentiometrisch ermittelten Umschlagspunkten näher liegen und deren Umschläge besser zu erkennen sind. Somit ist ebenfalls eine brauchbare Titration mit Hilfe von Indicatoren möglich. — Der Einfluß von Fremd-Ionen wird untersucht, dabei ergibt sich, daß diese Methode gegen Störungen relativ wenig anfällig ist.Herrn Prof. Dr. H. Schäfer danke ich für viele Hinweise, die die Durchführung dieser Arbeit wesentlich erleichterten, Herrn Prof. Dr. W. Klemm für die Zuverügungstellung der Institutsmittel.Ein Teil der in der Tab. 4 angegebenen Bestimmungen wurde von Herrn stud. chem. H. Dralle ausgeführt, dem ich auch an dieser Stelle für seine Mitarbeit danken möchte.     

Beobachtungen und Untersuchungen an HF-Plasmaflammen

Zusammenfassung Es wird über Aufbau, Betrieb und erste Meßergebnisse eines HF-Plasmabrenners bei 2400 MHz berichtet. Die für die Entladung nötigen Elektronen scheinen nicht aus der Elektrode, sondern aus dem Plasma zu stammen. Untersuchungen werden durchgeführt mit verschiedenen Gasen, Gasgeschwindigkeiten und Leistungen. Dabei wird die Bedeutung von metastabilen Zuständen für den Entladungsmechanismus erkannt. Das Spektrum der Fackel wird im Bereich von 2000–7000 Å aufgenommen; es zeigt eine deutliche Abhängigkeit vom Ort des Entstehens. Als Gastemperatur werden 4000°K gefunden.

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Summary This paper presents the design of a high frequency electronic torch operating at 2400 mc/s and some of the physical characteristics of this discharge. The electrons wanted for the discharge seem to come from the plasma and not from the electrode. Investigations have been made with several gases, flow-rates and power-inputs. It was found, that the torch works best with nitrogen because of the metastables of this gas. We have carried out an extensive examination of the spectrum from about 2,000 Å up to 7,000 Å. The temperature of the gas was found to be of the order of 4,000°K.

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Auszug aus der Dissertation U. Jecht, TH München 1963.

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Dem Direktor des Institutes, Herrn Prof. Dr. phil. G. Scheibe, danken wir vielmals für die Möglichkeit zur Durchführung und für sein großes Interesse am Fortgang der Arbeit.

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Diese Arbeit wurde mit Unterstützung der Hüttentechnischen Vereinigung der deutschen Glasindustrie durchgeführt, wofür auch an dieser Stelle herzlichst gedankt sei.     

Beitrag zur Asphaltanalytik bei Braunkohlenteeren und Hydrierprodukten

Zusammenfassung Das Studium der Fällungsbedingungen für Asphalte aus Teeren und Hydrierprodukten hat zur Entwicklung einer Bestimmungsmethodik mit Vorfällung des Asphaltes durch Erdölschmieröle geführt. Die Verwendung des Schmieröles ermöglicht die Abscheidung der Asphaltstoffe in einer für die nachfolgende Extraktion sehr günstigen, großoberflächigen, pulvrigen Form, wenn man dafür sorgt, daß ein Schmelzen oder Klebrigwerden durch zu hohe Temperaturen beim Fällungsvorgang vermieden wird. Die Dispergierung des zu fällenden Produktes wird durch die gute Lösefähigkeit des Erdölschmieröles für die Nichtasphaltstoffe sehr gefördert und ermöglicht eine gute Verteilung. Auf die Zusammensetzung der Teer- bzw. Entschlammungsasphalte wird näher eingegangen und ihre Bedeutung für die Weiterverarbeitung kurz gestreift.Herrn Professor Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.Herrn Friedrich Ganteför und Fräulein Reiher sei an dieser Stelle für die umfangreiche Mitarbeit bei der praktischen Durchführung der Versuche herzlichst gedankt.     

Die Bestimmung geringer Phosphatmengen neben gro?en Mengen Vanadat

Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren zur Bestimmung geringer P₂O₅-Mengen neben großen Mengen V₂O₅ beschrieben. Die Abtrennung des Vanadins geschieht dabei durch Ionenaustausch, während die Bestimmung des Phosphors in den vanadinfreien Eluaten colorimetrisch erfolgt. Das Verfahren wurde vorzugsweise an P₂O₅-haltigen Vanadinpentoxyden, Ammoniummetavanadaten und Natriumorthovanadaten erprobt und hat sich hierbei bestens bewährt.Herrn Ing.-Chem. G. Martens, der mir bei der Beschaffung der erforderlichen Vanadinverbindungen jederzeit in großzügiger Weise behilflich war, sei an dieser Stelle herzlichst gedankt.     

Der Derivatograph

Zusammenfassung Es wird über einen neuen Apparat berichtet, mit dessen Hilfe die Differentialthermoanalyse, die thermogravimetrischen und derivativthermogravimetrischen Untersuchungen gleichzeitig und unter Anwendung einer einzigen Probe durchgeführt werden können. Das Verfahren bietet die Möglichkeit zur temperaturrichtigen Auswertung der in der Funktion der Zeit automatisch registrierten Meßergebnisse. Verfasser berichten ausführlich über das Funktionieren der Vorrichtung und beweisen durch einige Versuchsergebnisse die Vorteile des neuen Verfahrens.Wir danken unseren Mitarbeitern, Herrn S. Gál für die Aufnahme der angeführten Thermogramme und Herrn J. Inczédy für die Herstellung der Konstruktionsabbildungen.     

Beitrag zur Bestimmung des Lithiums und seine Trennung von anderen Alkalielementen

Ohne ZusammenfassungDie vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Wir danken dem Direktor des Instituts Herrn Prof. Dr. G. Jander für Unterstützung und Diskussion des Themas. Ferner gilt unser Dank der Deutschen Forschungsgemeinschaft und der ERP-Verwaltung für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaten.     

Zur quantitativen massenspektrographischen Natriumbestimmung

Zusammenfassung Aus massenspektrographisch und flammenphotometrisch bestimmten NaKonzentrationen in Aluminium wurde die relative Elementempfindlichkeit für Na in Al berechnet. Untersuchungen an SrMoO₄ ergaben eine starke MatrixabhÄngigkeit der Elementempfindlichkeit für Na.

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Summary By mass-spectrographic and flame-photometric determinations of Na concentrations in Al the relative sensitivity for Na in Al has been calculated. Investigations of SrMoO₄ have shown a strong dependence of relative sensitivity on the matrix.

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Der Forschungsanstalt des VEB Walzwerk Hettstedt sei für die flammenphotometrische Analyse der Al-Proben und Herrn Dr. W. Lüdke (VEB Carl Zeiss Jena) für die Herstellung der Strontiummolybdatproben gedankt. Au\erdem dankt der Verfasser Frl. H. Lahl für die Mitarbeit bei der Durchführung und Auswertung der Analysen.     

Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Raumluft

Zusammenfassung In vorliegender Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Menge von 10–30 g beschrieben.Man absorbiert das Gas in einer verdünnten Jodstärkelösung und berechnet die H₂S-Menge durch colorimetrische Messung der Abnahme der Extinktion oder durch Titration des überschüssigen Jods mit Thiosulfat.Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Schwefelwasserstoff in Cadmiumacetatlösung aufzufangen, anschließend das Cadmiumsulfid mit Jod und Salzsäure zu oxydieren und das überschüssige Jod mit Thiosulfat zu titrieren.Durch Titration konnte der Schwefelwasserstoff bei Mengen von 10–30 g auf ±5% genau bestimmt werden.Wir sprechen der Zellwolle-Lenzing A. G. für großzügige Förderung und für die Erlaubnis zur Veröffentlichung dieser Arbeit unseren aufrichtigen Dank aus. Wir danken ferner Herrn Doz. Dr. Erich Treiberfür wertvolle Anregungen.     

Sauerstoffbestimmung an Silberoberfl?chen

Zusammenfassung Die Schwefelwasserstoffmethode zur Bestimmung von Sauerstoff in Zink, Cadmium und Blei ermöglicht die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes an Silberoberflächen. Das auf der Oberfläche befindliche Oxyd wird nach Ag₂O + H₂S Ag₂S + H₂O umgesetzt und das gebildete Wasser mikrogravimetrisch bestimmt. Eine störende Diffusion von Sauerstoff aus dem Inneren des Metalles kann bei der Reaktionstemperatur von etwa 500° C nicht erfolgen. Gesamtsauerstoffbestimmungen wurden zur Kontrolle mit Hilfe der Wasserstoffreduktionsmethode durchgeführt.Bei einer spezifischen Oberfläche des untersuchten, drahtförmigen Silbers von 3,84 cm²/g ergab sich ein Oberflächen-Sauerstoffgehalt von 0,0013 g/m², der einer Ag₂O-Schichtdicke von 2,55 · 10^–6 mm entspricht.Herrn Prof. Dr. Justi bin ich für wertvolle Hinweise und anregende Diskussionen sowie für sein förderndes Interesse an der vorliegenden Arbeit zu großem Dank verpflichtet.