高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰

目前用吸光光度法测定锰的方法较多。本文提出一种新的测定锰的方法:在酸性介质中高锰酸氧化二苯碳酰二肼成极淡黄色的氧化产物,然后在碱性条件下转变成颜色较深的红色,颜色的深浅与锰的浓度成正比,据此建立了测定锰的新方法,方法的灵敏度比高锰酸钾法有较大的提高。本法用铋酸钠作氧化剂,在室温下迅速把Mn~(2+)氧化成MnO_4~-,操作简便快速,本法经用于水样中锰的测定,结果较满意。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 二苯碳酰二肼溶液:5×10~(-3)mol·L~(-1),称取二苯碳酰二肼0.121g溶于100ml丙酮中,临用前配制。 硫硝混酸;2mol·L~(-1)的HNO_3和1mol·L~(-1)的H_2SO_4等体积混合。     

铜催化二苯偕肼氧化光度法的研究

利用二苯偕肼与铜的显色反应,需萃取测定或分离后再测定.操作较为麻烦.本文发现在氨性介质中,微量Cu~(2 )能催化二苯偕肼氧化,生成红色的产物,在490nm波长处有一最大吸收峰,以盐酸羟胺作抑止剂,可获得稳定的吸收值,其摩尔吸光系数达4.2×10~5.本文采用吸取二份试液,一份作显色剂,另一份先加盐酸羟胺把Cu~(2 )还原成Cu~ 作空白,大大提高了测定的选择性和准确性,可不经分离,直接测定纯铝中微量铜.结果满意.     

二苯碳酰二肼吸光光度法测定水中铬(Ⅵ)

铬是生物必需微量元素之一 ,铬的缺少会导致糖、脂肪等代谢系统紊乱。但含量过高对生物和人类有害[1] 。铬在水中以三价和六价形式存在 ,三价铬毒性较小 ,六价铬毒性大 (是三价铬的 10 0倍 ) ,如对皮肤有刺激性 ,能使皮肤溃烂 ,有害浓度在 5～170mg·L- 1范围内 ,已被确认为致癌物。水中铬的测定方法很多 ,据文献 [2～ 5 ]报道有吸光光度法、原子吸收光谱法、催化动力学法、气相色谱法、极谱法、中子深化分析法 ,较常用的是前两种 ,国外标准法和我国的统一方法均采用二苯碳酰二肼 (DPC)作显色剂 ,直接测定水中六价铬。本法以磷酸掩蔽铁 ,…     

二苯碳酰二肼光度法测定铬(Ⅵ):不足及改进

有毒重金属铬（Ⅵ）的测定是环境、化学等专业重要的实验内容，教材常用的测定方法是国标二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987）。国标方法存在使用挥发性有毒溶剂、操作繁琐等不足，对环境和分析人员不利。对国标方法进行改进，结果证明：可以用乙醇代替有毒的丙酮配制二苯碳酰胺二肼显色剂，用盐酸代替硫酸和磷酸的混合酸，并将盐酸直接加入显色剂中，分析时可一次加入，既简化了操作步骤，提高了工作效率，又减少了显色剂用量，有利于环境和人员健康。将改进的方法应用于废水中六价铬的测定，并与原子吸收光谱法进行比较，结果无显著性差异，能够确保水样中六价铬测定的精密度和准确度。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬

通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质,大大掩蔽了铁(Ⅲ)对实验的影响,改变显色剂的配制方法,提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100%,方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬

通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质,大大掩蔽了铁(Ⅲ)对实验的影响,改变显色剂的配制方法,提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%～100%,方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。     

萃取催化动力学光度法测定痕量钒

本文研究了在柠檬酸介质中，利用钒（Ⅴ）催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度，建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定废水的化学需氧量

用二苯碳酰二肼分光光度法测定水样消解反应后剩余的六价铬,通过空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差,可以计算出水样的COD值。本方法操作简单、抗干扰性强,检出限为20 mg/L,适用于COD小于1 000 mg/L的水样测定。     

萃取-催化动力学光度法测定痕量铜

目前动力学分析法的研究大多侧重于寻找新的指示反应以提高测定的灵敏度,而对提高方法的选择性和终止反应的新方法研究较少.作者把萃取分离手段与指示反应相结合,建立了萃取催化动力学新方法.它不仅可提高方法的选择性,还可以通过固定萃取时间控制反应进行的程度,为终止反应提供了一个新的简便方法.本文研究了以二苯碳酰二肼(DPC)-氯仿(CHCl_3)溶液为萃取剂,通过固定萃取时间控制邻菲啰啉(phen)活化Cu(Ⅱ)催化 H_2O_2氧化DPC指示反应进行的程度,经过条件实验,建立了测定痕量铜的萃取动力学新方法.方法的检出限为1.2X10_(-10)g/mL,线性范围为0.004～0.8μg/10mL.用于水样和岩石中痕量铜的测定,结果满意.     

二苯碳酰二肼柠檬酸盐光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

合成了一种二苯碳酰二肼柠檬酸盐,建立了基于这种试剂和手持式光度计的铬(Ⅵ)的快速现场测定方法.在弱酸性介质中,此试剂与铬(Ⅵ)形成紫红色产物,λ_max=540nm,摩尔吸光系数ε=3.32×10⁴L·mol^-1·cm^-1,铬(Ⅵ)含量在0.03～2.00mg/L内符合比尔定律.该法用于电镀废水中铬(Ⅵ)的快速测定,结果令人满意.     

铬-二苯卡巴肼体系间接光度法测定过氧化氢

酸性条件下,Cr(Ⅵ)与二苯卡巴肼形成稳定的紫红色铬合物,在544nm处有最大吸收,利用过氧化氢对该体系的褪色作用可实现过氧化氢的间接测定,摩尔吸光系数为2.51×10     

溴甲酚绿为内标二苯碳酰二肼光度法测定水体中六价铬的研究

采用溴甲酚绿为内标，二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定水体中的六价铬。铬与DPC显色铬合物和内标物的最大吸收波长分别为540nm和440nm，校正后的A^Cr540／A^Br440值与Cr含量之间呈良好的线性关系，相关系数为0．9997。对于高度污染的工业废水，可取显色溶液进行任意稀释测定。应用本法对电镀废水进行了测定，其相对标准偏差为1．2％～2．4％，加标回收率为98％～104％。本方法测定结果与标准方法测定结果无显著差异。     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定铬(Ⅵ)

通过研究二苯碳酰二肼(DPC)-铬(Ⅵ)配合物在聚乙二醇(PEG)2000-Na2SO4双水相中的显色和萃取分离条件,建立了集萃取分离和测定Cr6+于一身的双水相萃取光度分析方法。对双水相体系中PEG溶液、Na2SO4和二苯碳酰二肼的用量以及溶液酸度进行了优化,探讨了共存离子对Cr6+萃取测定的影响。实验表明,在0.16mol/L的H3PO4溶液中,二苯碳酰二肼与Cr6+形成的配合物被萃取到PEG相,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为4.3×104L.mol-1.cm-1。Cr6+的质量浓度在0.05～13.0μg/mL的范围内符合比尔定律,最低检出限为0.029μg/mL,5μg/mL标准溶液的相对标准偏差为1.3%。本方法用于测定含铬工业废水中的Cr6+,结果与原子吸收光谱法测定值相符,不同水平的回收率为96.7%～99.8%。     

萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝(Ⅲ)-过氧化氢-铜(Ⅱ)-邻氨基酚/氯仿体系

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Al(Ⅲ)对Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用.用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度.通过在424 nm下测量有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法.方法的线性范围为0.004～0.25 mg/L,检出限为1.6×10 -6 g/L.用于水样和茶叶中铝含量的测定,结果满意.     

萃取动力学光度法测定痕量铜

本文利用波长接近的两种高灵敏染料缔合形成离子对并萃入有机相,研究了Cu(Ⅱ)催化H_2O_2氧化染料离子对褪色的新指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水中有机染料的浓度,弃水相以快速终止反应,在有机相中加人等色剂以准确测定吸光度.经过条件实验,使之成为假一级反应,建立了等色染料离子对测定痕量铜的萃取催化动力学分析方法,为催化动力学的终止反应提供了较为广泛的快速有效的方法.本方法用于直肠癌组织中微量元素铜的测定,有好的选择性,高的准确度,低的检出限.     

聚乙二醇-硫酸铵萃取铬(Ⅵ)-二苯偶氮羰酰肼的研究与应用

研究了铬 ( ) -二苯偶氮羰酰肼 (DPCO) -聚乙二醇 (PEG)体系的萃取行为和分相条件 ,建立了非有机溶剂萃取光度法测定微量铬的新方法。在p H2 .0的 KCl-HCl缓冲溶液中 ,硫酸铵存在下 ,Cr( ) -DPCO配合物可被PEG相完全萃取 ,而 Fe( )、Al( )、V( )、W( )、Mo( )、Sn( )等基本不被萃取。在 PEG相中 ,配合物的最大吸收波长为 5 5 0 nm,表观摩尔吸光系数为 6 .75× 10 4L·mol-1·cm-1。铬含量在 0～ 2 5 μg/10 m L 范围内服从比尔定律。 PEG相中铬 ( )与二苯偶氮羰酰肼形成组成比为 n Cr∶ n DPCO=1∶ 3的络阳离子。研究了不同表面活性剂对 PEG萃取行为的影响。方法可用于环境水样和废水中微量铬的测定