二[N,N-(1,5-亚戊基)氨荒酸]二氯化锡和二(对氟苄基)氯化锡N,N-(1,5-亚戊基)氨荒酸酯的合成、表征及晶体结构

合成了二[N,N-(1,5-亚戊基)氨荒酸]二氯化锡和二(对氟苄基)氯化锡N,N-(1,5-亚戊基)氨荒酸酯.用X射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构.化合物1为单斜晶系,空间群P21, a=0.8635(5) nm, b=0.8842(5) nm, c=1.2942(7) nm, β=102.177(9)°, Z=2, V=0.9659(9) nm3, Dc=1.719 g/cm3, μ=2.024 mm-1, R=0.0428, wR=0.0918.化合物2正交晶系,空间群Pbca, a=1.3616(13) nm, b=1.1679(11) nm, c=2.7603(3)nm, Z=8, V=4.389(7) nm3, Dc=1.612 g/cm3, μ=1.498 mm-1, R=0.0355, wR=0.0887.在化合物1中,锡原子呈六配位畸变八面体构型,化合物2的锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

三(对氟苄基)氯化锡和三(对氟苄基)锡N,N-(1,4-亚丁基)氨荒酸酯的合成及晶体结构

合成了三(对氟苄基)氯化锡(1)和三(对氟苄基)锡N,N-(1,4-亚丁基)氨荒酸酯(2).通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构.化合物1为单斜晶系,空间群P21, a=0.8403(3) nm, b=0.5958(2) nm, c=2.0016(8) nm, β=97.052(6)°, Z=2, V=0.9945(7) nm3, Dc=1.608 g/cm3, μ=1.447 mm-1, R1=0.0397, wR2=0.0813.化合物2为单斜晶系,空间群P21/n, a=0.8786(9) nm, b=1.993(2) nm, c=1.5039(15) nm, β=103.548(15)°, Z=4, V=2.560(4) nm3, Dc=1.537 g/cm3, μ=1.197 mm-1, R1=0.0363, wR2=0.0796. 在1的晶体中,锡原子呈四配位畸变四面体构型;2的晶体中,锡原子则是五配位畸变三角双锥构型.     

三苄基和三丁基锡4-吡啶甲酸酯聚合物的合成、性质及晶体结构

用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,分别合成了三苄基锡4-吡啶甲酸酯(1)和三丁基锡-4-吡啶甲酸酯(2),并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征.X射线单晶衍射分析结果表明,化合物1属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数:a=0.96564(8)nm,b=1.64085(14)nm,c=1.49403(13)nm,β=97.681(2)₀,V=2.3460(3)nm₃,Z=4,D_c=1.456g/cm³.化合物2属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数:a=0.96673(14)nm,b=2.3845(4)nm,c=0.97071(14)nm,β=112.463(3)o,V=2.0679(5)nm₃,Z=4,D_c=1.324g/cm³.两个化合物均通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物.     

四氢咪啶[2,1-a]并-2,3-二苯基-1,4-二氮杂-3-环己烯的合成与结构

对由二乙烯三胺与联苯甲酰合成的标题化合物进行了MS、IR、UV、NMR谱的表征及X射线单晶衍射结构分析.该化合物M_r=277.39,晶体属P2_1/n空间群,晶胞参数a=0.9442(2)nm,b=1.4344(4)nm,c=1.1824(3)nm.β=112.92(2)°,Z=4,D_c=1.25g·cm~(-3).晶体结构由直接法解出,1827个可观察衍射参与最小二乘法修正,最终偏差因子R=0.050.结果表明标题化合物是一非平面型,具有部分不饱和键的氮杂稠二环化合物,其母体六元环为椅式构型、五元环为半椅式构型,2个取代苯基间的夹角为73.5°.     

一维配位聚合物2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻重氮锌钴的合成、结构与性能

于中温混合溶剂热体系中合成出2种同构的一维配位聚合物[Zn(MMTT)2]n和[Co(MMTT)2]n(MMTT=2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻重氮), 并进行了单晶结构解析、红外、热重、荧光及磁性等表征. 晶体同属单斜晶系, C2/c空间群. [Zn(MMTT)2]n的晶胞参数: a=1.40432(8) nm, b=1.13824(5) nm, c=0.72378(4) nm, β=101.425(3)°, V=1.13400(10) nm3; [Co(MMTT)2]n的晶胞参数: a=1.4001(9) nm, b=1.1142(9) nm, c=0.7403(3) nm, β=107.84(6)°, V=1.0994(12) nm3. 化合物中金属原子采取四面体构型, 与MMTT配体分子相互连接形成无限一维链; 链与链之间通过配体间弱的C-H···S 氢键连接而形成三维超分子网络结构.     

有机锡化合物二{氧合-二[杂环羧酸二丁基锡（IV）]}的合成、表征和二{氧合-二[2-噻吩甲酸二丁基锡（IV）]}的晶体结构

利用二丁基氧化锡与杂环羧酸反应 ,合成 8个有机锡化合物二 {氧合 -二 [杂环羧酸二丁基锡 (IV) ] }.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和锡谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了二 {氧合 -二 [2 噻吩甲酸二丁基锡(IV) ] }的晶体结构 ,结果表明 ,该化合物是以Sn2 O2 四面体为中心的 ,中心对称的二聚体结构 ,内、外环锡原子均为六配位的畸变八面体构型 .该化合物晶体属单斜晶系 ,空间群P2 ( 1) /n ,a =1.3 72 1( 10 )nm ,b =1.72 97( 13 )nm ,c =1.3 72 1( 10 )nm ,β =93 .70 9( 8)° ,Z =2 ,V =3 .2 49( 4 )nm3 ,Dc=1.5 0 5g/cm3 ,μ =1.695mm-1,F( 0 0 0 ) =14 80 ,R =0 .0 480 ,wR =0 0 978.     

新型氯化三苯基锡(1,4-二氢-2,3-二苯基四氮唑酮)配合物的合成及其性能

以三苯基氯化锡和二苯碳酰二肼为原料,在乙醇-钠中反应合成了一个新型的氯化三苯基锡(1,4-二氢-2,3-二苯基四氮唑酮)配合物（1）,其结构经FT-IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明：1（CCDC: 1 445 377）属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.393 2(6) nm, b=1.097 3(5) nm, c=1.933 7(8) nm, β=110.219(9) ,V= 2.77 4(2) nm³, Z=4, Dc=1.498 g·cm^-3, F(000)=1 264, R₁=0.028 8, wR₂=0.064 6。中心Sn为五配位三角双锥构型。研究了1的荧光性质、热稳定性、电化学性质和体外抗癌活性。结果表明:1在100 ℃下较稳定; 1在400 nm(λ_ex=320 nm)处有弱荧光峰;c(1)=5 μg·mL^-1时,对HeLa细胞株增殖的抑制率为93.70%。     

二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性

在苯溶液中,将2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯(1),并经过元素分析、1H NMR和IR及晶体结构测试技术进行了结构表征。结果表明,晶体属于C2/c空间群,晶胞参数:a=3.324 6(7)nm,b=0.484 54(10)nm,c=2.214 7(5)nm,β=131.373(2)°,V=2.677 3(9)nm3,Z=4,F(000)=1 208,Dc=1.467 g/cm3,μ=0.999 mm-1,R1=0.048 8,wR2=0.104 8。结构单元内包含1个独立分子,形成以六配位锡为中心的斜梯形双棱锥构型;分子间的Sn O(0.346 8 nm)配位作用,中心锡原子为八配位,构成以锡为中心的扭曲的六方双锥构型的一维链状桥环化合物。杀菌活性顺序为:化合物1>二丁基氧化锡>2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸。     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2和[PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应, 合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2) 鼓形簇合物. 通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征. 测试结果表明: 化合物1属三斜晶系, 空间群P1, a=1.276 0(3) nm, b=1.305 6(3) nm, c=1.334 3(3) nm, α=105.65(3)°, β=96.27(3)°, γ=97.20(3)°, Z=1, V=2.099 7(7) nm3, Dc=1.809 g/cm3, μ=2.097 mm-1, F(000)=1 116, R=0.065 1, wR=0.129 2. 化合物2属三斜晶系, 空间群P1, a=1.224 0(4) nm, b=1.367 3(4) nm, c=1.374 4(4) nm, α=107.760(4)°, β=98.069(5)°, γ=91.480(5)°, Z=2, V=2.163 1(12) nm3, Dc=3.373 g/cm3, μ=3.799 mm-1, F(000)=2 136, R=0.038 2, wR=0.079. 它们均为鼓形簇状结构, 锡原子呈畸变的八面体构型. 化合物1通过分子间S…S近距离作用, 形成一维链状结构.     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2 和 [PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应,合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2)鼓形簇合物.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明:化合物1属三斜晶系,空间群p1,a=1.2760(3)nm,b=1.3056(3)nm,c=1.3343(3)nm,α=105.65(3)°,β=96.27(3)°,γ=97.20(3)°,Z=1,V=2.0997(7)nm3,Dc=1.809g/cm3,μ=2.097mm-1,F(000)=1116,R=0.0651,wR=0.1292.化合物2属三斜晶系,空间群p1,a=1.2240(4)nm,b=1.3673(4)nm,c=1.3744(4)nm,α=107.760(4)°,β=98.069(5)°,γ=91.480(5)°,Z=2,V=2.1631(12)nm3,Dc=3.373g/cm3,μ=3.799mm-1,F(000)=2136,R=0.0382,wR=0.079.它们均为鼓形簇状结构,锡原子呈畸变的八面体构型.化合物1通过分子间S…S近距离作用,形成一维链状结构.     

柄型金属有机化合物(Ⅰ)──硅桥联二(1-茚基)和四氢茚基钛化合物的合成及结构

通过1,3-二(1-茚基)四甲基二硅氧烷的双锂盐与TiCl₄·2THF反应制得硅桥联二(1-茚基)钛化合物(Me₂SiOSiMe₂)[Ind]₂TiCl₂(1),对其催化氢化得到相应的四氢茚基化合物(Me₂SiOSiMe₂)[IndH₄]₂TiCl₂(2).对化合物1和2的单晶进行了X射线衍射结构分析,它们的晶体都属单斜晶系,P2₁/n空间群.     

低价钛引起的(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的还原环化反应

报道了低价钛试剂(TiCl-Zn体系)与(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的反应.研究发现,低价钛可引起(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的成环反应,生成2-氰基-3,5-二芳基-1-氨基环戊烯、反式和顺式2-氨基-3-氰基-1,4-二芳基-2-环戊烯-1-醇3种产物,并用X射线衍射法确定了后两种异构体的构型.     

Synthesis and Structure of N-(E)-Enoyl(-)-bornane-10,2-sultams

Ｃｈｉｒａｌｉｔｙｄｕｅｔｏａｌｋｙｌｂｒａｎｃｈｉｎｇｉｓａｂｕｎｄａｎｔａｍｏｎｇｓｅｖｅｒａｌｎａｔｕｒａｌｌｙｏｃｃｕｒｒｉｎｇｓｅｃｏｎｄａｒｙｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ .Ｔｈｉｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｅａｔｕｒｅｉｓｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙｐｒｅｄｏｍｉｎａｎｔａｍｏｎｇｉｎｓｅｃｔｐｈｅｒｏｍｏｎｅｓ[1] ,ｍａｎｙｏｆｗｈｉｃｈａｒｅｏｆｅｃｏｎｏｍｉｃｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ .Ａｓａｒｅｓｕｌｔ,ａｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｅｆｆｏｒｔｈａｓｂｅｅｎｍａｄｅｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｔｈｅｍ…     

两种具有氢键网络的Ni(Ⅱ)-咪唑配合物的晶体结构和磁性

合成了两种配合物晶体[Ni(im)₆](NO₃)(OH)(H₂O)₄(Ⅰ)和[Ni(im)₄(H₂O)₂][C₆H₄(COO)₂](Ⅱ)(im=C₃H₄N₂).晶体结构测定表明,晶体(Ⅰ)属于六方晶系,空间群P6₃/m,a=0.8985(10)nm,c=2.1002(4)nm,V=1.4685(4)nm₃,Z=2,R=0.043,R_w=0.045.晶体(Ⅱ)属单斜晶系,空间群C2/c,a=2.2207(4)nm,b=0.7665(2)nm,c=1.6043(3)nm,β=120.60(3)°,V=2.3503(9)nm₃,Z=4,R=0.056,R_w=0.079.两种配合物在结构上的突出特点是通过氢键形成了三维无限伸展的氢键电荷传递体系,对分子间电子传递有调节和促进作用,从而对晶体的磁性质产生了一定影响。     

一种新型磷酸钛大单晶的溶剂热法合成与结构研究

用水热或溶剂热法合成具有一维链状、二维层状及三维微孔结构的新型磷酸盐ＭｅＰＯ4(Ｍｅ =Ａｌ,Ｆｅ,Ｚｎ ,Ｚｒ等 )晶体目前已成为国内外研究的热点[15 ],这主要是由于磷酸盐结构的多样性以及它们在吸附、分离、催化、光学等方面的良好应用[6 ,7].磷酸钛类化合物作为一类具有良好非线性光学特性及氧化催化性能的功能材料 ,正日益受到人们的重视 ,而获得磷酸钛优质大单晶也是研究热点之一 .这类化合物通常易于得到微晶粉末而难于获得大晶体 ,由于缺少单晶结构数据 ,对具有新型结构磷酸钛的研究目前受到一定限制[8,9],尤其是以有机物为模板…     

Two New Piperazine Templated Lanthanide Sulfates with 2D Corrugated Layered Crystal Structures

Two new piperazine templated lanthanide sulfates (C₄N₂H₁₂)_1.5[Ln(SO₄)₃(H₂O)]·H₂O[Ln=Gd(1), Tb(2)] have been synthesized solvothermally and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction(XRD), infrared(IR) spectroscopy, thermal analysis, fluorescent spectra and inductively coupled plasma(ICP). Single crystal X-ray diffraction reveals that both compounds 1 and 2 crystallized in the monoclinic crystal system, with space group P2₁/c and cell dimensions: a=0.64468(19) nm, b=2.9979(9) nm, c=0.9818(3) nm, β=101.271(4)°, V=1.8608(10) nm³, Z=4 for compound 1; a=0.64259(19) nm, b=3.0010(9) nm, c=0.9812(3) nm, β=101.229(4)°, V=1.8560(10) nm³, Z=4 for compound 2. Compounds 1 and 2 are isomorphous and have similar 2D corrugated inorganic frameworks fabricated via the connection of single chains and S2O₄ groups, while fully protonated piperazine cations and water molecules are located between the inorganic layers. The solid state luminescent properties of compound 2 were investigated and it displayed a typical luminescent property of Tb³⁺ with excitation wavelength at 371 nm.     

8-羟基喹啉镍配合物[Ni2(HQ)3Q3]ClO4的晶体结构

8-羟基喹啉(HQ)是在化学分析中常用的试剂, 它与铝离子形成的配合物(AlQ3)也是目前有机电致发光领域最引人注目的明星分子. 在化学工业中, 8-羟基喹啉是有效的稀土及过渡金属的萃取剂, 它同中心离子的配合强度随条件改变亦有很大变化. 我们在钇和镍离子共同存在的条件下得到了标题化合物, 并测得其单晶结构.     

1a,3-二苯基-1,1,4,4-四氯-1a,2,3,4-四氢-1H-吖丙啶并[2,1-e][1,6]苯并硫氮杂辛因的合成及晶体结构

苯并杂类化合物为常用镇静剂及治疗心血管疾病和抗病毒的药物［１～３］,苯并杂与五六元杂环并合形成的三环化合物也是重要的药用杂环化合物,如１,４－苯并二氮杂与１,２,４－三唑并合形成的三环化合物为常用的治疗中枢神经系统疾病药物［４］．而吖丙啶与１,...     

有机溶剂热生长技术合成碱金属硒化物Cs2PdSe16及其热稳定性的研究

以PdCl₂,Cs₂Se及Se为原料在乙二胺溶液中用有机溶剂热生长技术(SolvothermalTechnique)制备碱金属硒化物Cs₂PdSe₁₆,用单晶X射线衍射技术对其进行晶体结构分析.Cs₂PdSe₁₆属四方晶系,空间群为P4b₂,晶胞参数为:a=1.2601(2)nm,b=1.2601(2)nm,c=0.7044(1)nm,V=1.1185(3)nm₃,Z=2,R=0.0514,wR=0.0991.该晶体由相互交错的[CsPd(Se₄)₂]^-层和[CsSe₈]⁺层组成.热分析结果表明,其分解温度为334℃.