植物标样多元素测定的五种前处理方法比较

本文采用植物样品的五种前处理方法,即干灰化法,硝酸＋硫酸＋高氯酸法,硝酸＋硫酸＋高氯酸＋氢氟酸法、硫酸＋过氧化氢法、灰化＋碱熔法,对植物标样ＧＢＷ０７６０３作样品分解,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ法进行十九种常量及微量元素的测定。     

基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明：采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L...     

火焰原子吸收光谱法测定几种清泻去湿药材的微量元素

用硝酸-高氯酸的混合酸对车前草、泽泻、乌元参、茯苓4种药材进行处理,用火焰原子吸收光谱法测定其中Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Co 6种微量元素。样品加标回收率在96.0%—103.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于3.2%,该方法测量简便、准确,结果可靠。     

两种酸介质与国标方法测定土壤全磷的对比

采用硝酸、高氯酸、氢氟酸处理土壤样品,硝酸为介质用ICP-AES检测或硫酸为介质用API检测,都能够满足全磷含量的检测。并对国家标准物质GBW07403和两种酸介质测定全磷进行验证,测定结果两种酸介质测定全磷含量与标准方法、标准值相吻合,两种处理测定全磷含量的精密度都很高。     

3种方法捕集卷烟主流烟气中的砷

分别采用10％盐酸+5％硝酸、10％盐酸和剑桥滤片捕集主流烟气中的砷,捕集后10％盐酸+5％硝酸和10％盐酸用水浴沸腾加热3h,剑桥滤片用10％盐酸+5％硝酸超声浸提1h,处理后的样品用原子荧光光谱法检测砷,3种方法的平均回收率分别为94.3％、99.8％、96.3％,3种方法捕集主流烟气中砷的相对标准偏差在6.90％...     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01～0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。     

原子吸收光谱法测定茶叶中7种微量元素

用浓硝酸-过氧化氢处理样品,火焰原子吸收光谱法测定江西龙南县映山红茶叶中Fe、Cu、Ca、Mn、Zn 5种微量元素,用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中Pb、Cd.所测定的茶叶中含有丰富的人体必需的微量元素,Pb、Cd的含量远远低于国家的限定标准,采用此方法回收率在93.70%-102.40%之间,相对标准偏差小于10%.本方法简单、准确,结果令人满意.     

人体血浆中15种超痕量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素.在优化的条件下,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在0.7(Eu)～5.4(Gd) ng·L-1范围内.研究了K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响.以In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移.比较了直接稀释、HNO3-H2O2消解及HNO3-HClO4消解3种样品处理方法,用1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求,方法的定量测定下限≤1 μg·L-1.     

电感耦合等离子发射光谱法用于植物油多元素同步测定研究

用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定了植物油中的铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰和镁11种金属元素,考察了硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法以及燃烧炭化灰化法五种样品前处理方法对测定结果的影响,最后采用硫酸炭化灰化法处理样品,在0.1和0.5 mg·kg-1两个浓度水平对实际样品加标的平均回收率为70.4%～113%,相对标准偏差1.01%～10.6%,11种元素的方法检出限在0.1～3.6 μg·kg-1之间。方法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中11种金属元素的测定,结果令人满意。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定赣南山豆根中6种金属元素的含量

采用火焰原子吸收光谱法直接测定了赣南山豆根中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素。测定的赣南山豆根中含有丰富的人体必需金属元素,采用此方法回收率在98.8%—104.0%之间。本方法简单、准确,结果令人满意。     

高纯La-Ni-Al合金成分及杂质元素的分析方法研究

叙述了镧－镍－铝（La-Ni-Al)合金分镍、铝及微量杂质元素锌、铁、锰、镁、硅、铜和钙的ICP－AES测定方法。样品以HNO3（1＋1）溶解,稀释后直接测定主量元素镍和铝;用基体匹配法补偿基体效应测定其他杂质元素。各元素回收率在95％－106％,相对标准偏差优于5％。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5mg/kg,回收率为99.4%-101.9%,RSD为0.54%-3.31%,方法简便,准确.     

冷蒸气原子吸收光谱法测定铜精矿中的汞

本文研究了一种用冷蒸气原子吸收光谱测定铜精矿中汞的方法。铜精矿用逆王水或硫酸-高锰酸钾(固)消化后用测汞仪测定其中的汞含量。测定结果的相对标准偏差小于5%;回收率在92-107%之间。     

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷与无机砷

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷和无机砷。硝酸-硫酸-高氯酸体系进行消解测定总砷,5%HCl提取测定无机砷,仪器的检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为3.2%(n=11),样品中总砷和与无机砷的加标回收率分别为89.8%和86.8%。     

硅单晶中硼杂质化学光谱分析与物理检测的对比实验

基于硼的卤化物(BF_3)能与乙腈(CH_3CN)形成稳定的络合物,将试样置于铂金坩埚内加入乙晴作为络合剂,用HF+HNO_3(3:1)在压力溶样器内加温溶解。然后低温蒸发基体硅,杂质溶液转移到平头石墨电极上,交流电弧激发光谱分析。     

Zeeman-石墨炉原子吸收测定全血中微量铅

提出用0.5%硝酸稀释样品,Zeeman-石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中微量铅,并讨论了有关的实验条件。方法的检出限为10.0 pg,标样的相对标准偏差(RSD)0.36％～1.8％,样品的相对标准偏差(RSD)1.4％～2.3％,回收率96.0％～101.7％,共存物干扰小。利用此法已分析600多例铅接触工人和儿童,结果满意。本法简单,快速是一种理想的全血测定方法。     

单道扫描式ICP—AES法测定婴儿乳粉,代乳粉中K,Na,Ca,Mg,P,Fe,Zn,Cu,Mn和Sr

本文采用HNO_3-HClO_4湿法消解样品,用乳化剂OP解决雾化器堵塞问题,利用单道扫描式ICP-AES仪测定婴儿乳粉、代乳粉中十种元素(K、Na、Ca、Mg、F、Fe、Zn、Cu、Mn和Sr)。方法简便快速,回收率在90-105%,相对标准偏差均小于10%,适用于婴儿乳粉、代乳粉中上述元素的测定。     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。