化学光谱法测定三氧化二钆中微量钍

采用717阴离子交换树脂分离钍与钆及其他元素,超声波雾化,高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分离液中微量钍。取样1.0g时,测定下限为0.20μg·g-1,方法回收率为99.2%,相对标准偏差RSD为11.7%(n=6)。     

高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱法测定

本文介绍了高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱测定，将Ｌａ２Ｏ３通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，将大量基体分离掉，剩下微量的稀土杂质，用Ｃ粉吸附后加ＫＢＨ４做载体进行光谱测定。本方法可测定９９．９９９９％纯度的Ｌａ２Ｏ３中的微量稀土杂质。     

氮化硅（Si3N4）—稀土氧化物陶瓷的超高压烧结研究

在5～7GPa,600～1800℃的压力-温度范围内对组份为氮化硅-稀土氧化物微粉混合体(3Si_3N,+0.5La_2O_3+0.5Pr_6O_(11)(mol.％))的烧结产物进行了研究。所得结果表明其成相规律与Sialon体系在高温高压下烧结时不同。在直到5GPa的高压力下,α-Si_3N_4表现出相当高的稳定性,并不转变成β相。当烧结温度低于1600℃时,烧结体仍然由以α-Si_3N_4为基础的固溶体及稀土氧化物组成,而后者则表现出一系列相变化。当压力超过6GPa、温度高于1600℃时,物料烧结成一个新的单相高压结构ReSi_3O_2N_4。其衍射数据可以用一个正交点阵来拟合。其晶格参数为:α=1.2983nm,b=0.8140nm,c=0.4285nm。     

铁矿选矿产品中低微量钍的X射线荧光光谱分析

本文介绍用粉末内标压片Ｘ射线荧光光谱法测定铁矿选矿工艺流程产品中的低微量钍，方法简便、快速、准确、经济，较之化学分析法，有它独到之处，满足了选矿研究对于分析的快速、准确的要求。本法以钼为内标元素，硼酸为低吸收粘结剂，与粉末试样混合均匀后，用１５吨压片机压制成直径２５ｍｍ的圆片状的样品，即可进机测量。     

铋中微量锂的火焰光度测定

本文报告了用火焰分光光度法测定铋中微量锂的高灵敏度方法。基体铋用碱式硝酸铋形式水解分离。测定下限为0.1微克/克。     

ICP-AES测定南方离子型稀土精矿中稀土配分

采用 ICP- AES同时测定了南方离子型稀土精矿中 L a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和 Y组分的含量。选择了合适的分析线 ,确定了各元素的检出限为 0 .0 4— 13.6 μg/L,加标回收率为 90 %— 110 %。方法准确、快速、简便 ,已用于生产实践中     

萃取-磷钼蓝比色法测定镍铬丝中磷

在0．7—1．0mol/L的硝酸介质中^[3]，采用萃取-磷钼蓝比色法测定镍铬丝中的磷，络合物的最大吸收峰位于680nm，测定范围为0．001％-0．05％，相对标准偏差为＜3．8％。     

高纯氧化镝中微量非稀土元素光谱测定

本文采用载体分馏法测定高纯氧化镝中11个非稀土元素。以氯化钠为载体,氯化钠与试样按4:50装入φ4×7毫米石墨杯型电极孔穴中作阳极,用13安培直流电弧阳极激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,色散3.7埃/毫米,一次摄谱完成镍、钴、钒、铁、铝、锑、锰、铅、镁、锡等11个非稀土元素的测定,测定下限为0.003—0.0001%,相对标准偏差为4.5—10.8%。     

盐湖卤水中微量钒的浓度测定

为了测定盐湖卤水中微量钒的浓度,开发了一个钒的分离纯化流程来降低大量的共存离子的基质效应。该分离纯化流程包括萃取和反萃两个步骤。详细地研究了影响钒纯化效率的各种因素,得到钒的最佳分离纯化条件为:以正己烷为稀释剂,有机相中D2EHPA和TBP的体积百分比分别为30%及20%,在pH为3.0时萃取30 min;然后用3 mol/L H₂SO₄反萃 10 min。基于此分离纯化流程,将两个实际盐湖卤水样品中的微量钒纯化后,再用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其浓度,该ICP-MS对51V 的检测灵敏度和检测限别为53 171 cps/(μg/L) 和1.88 ng/L。所得实际盐湖卤水钒测定结果的加标回收率接近100%而相对标准偏差低于0.6%,表明该方法可用于实际复杂体系中微量钒的浓度测定,例如海水和盐湖卤水。     

离子交换分离3,5-二溴水杨基荧光酮-EDTA-CTMAB分光光度法测定微量钍

在EDTA和CTMAB存在下 ,在pH 8 8～ 10 2NH4 Cl NH3 ·H2 O缓冲体系中 ,钍 (Ⅳ )与 3,5 二溴水杨基荧光酮 (3,5 DBSF)形成红紫色多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 5 7nm ,表观摩尔吸光系数ε为 2 19× 10 5L·mol-1·cm-1,钍含量在 0～ 7μg·(2 5mL) -1范围内 ,符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子 ,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍。     

ICP-OES测定地质样品中微量铼

应用ICP-OES测定矿样中铼,样品经过碱熔水浸取,过滤得到的滤液用环己酮萃取分离,水和三氯甲烷反萃取后得到的水相,酸化后,进行铼的测定。着重讨论了萃取分离的必要性和Mo对铼的干扰,并通过各种参数条件的优化选择进行了铼的测定,取得满意结果。本法准确度高,灵敏度高,分析线性宽,分析速度快,测定范围为0.5-100μg/mL,RSD在2.57%—6.81%之间。     

ICP(水平式)-AES测定铀和铀化合物中微量钍及全稀土杂质元素

本方法将100毫克铀或相当的铀化合物转化为氯化铀酰,在7mol/L盐酸介质中用TFA-Kel-F粉柱进行反相色层分离,用ICP(水平式)。-AES测定铀或铀化合物中微量钍及全稀土等十六个杂质元素。其检测限总的含量为2.22ppm;对应的硼当量总和为0.1614ppm;方法回收率在87%至112%之间;相对标准偏差小于±9%。一、实验设备及其条件摄谱仪:WPG-100型平面光栅摄谱仪,中心波长为330.0nm,单透镜照明,物:像=1:1。     

中草药中微量锗和钼的同时测定

本文采用硅藻土 TBP反相萃取层析 分光光度法同时测定了中草药中的锗和钼的含量 ,获得了锗、钼含量较高的中草药。中草药样品经处理、消化后 ,用盐酸将试样中HCl浓度调至 6mol·L-1,加入以负载有磷酸三丁酯 (TBP)的烷基化硅藻土做固定相的层析柱。用 4mol·L-1盐酸以 0 5mL·min-1的流速洗脱锗 ,苯基荧光酮 CTMAB分光光度法测定锗 ,Ge PF CTMAB络合物的λmax=5 10nm ,摩尔吸收系数ε510 =1 6 7× 10 -5L·mol-1·cm-1。用 0 5mol·L-1盐酸以 0 5mL·min-1的流速洗脱钼 ,苯基荧光酮 CTMAB分光光度法测定钼 ,Mo PF CTMAB络合物的λmax=5 2 5nm ,摩尔吸光系数ε52 5=1 16× 10 -5L·mol-1·cm-1。该方法可对样品中的锗和钼同时测定 ,简便易行 ,具有较高的灵敏度 ,而且能有效地避免共存离子的干扰。     

TOPO－TBP萃淋树脂在盐酸、硝酸溶液中萃取铀、钍平衡常数的测定

本文测定了在盐酸、硝酸溶液中，ＴＯＰＯ－ＴＢＰ萃淋树脂萃取铀、钍的平衡常数，结果表明，在相同酸性溶液中，ＴＯＰＯ－ＴＢＰ萃淋树脂萃取铀、钍平衡常数与液－液体系基本一致。