Mit der mathematisch-statistischen Auswertung von Analysen- und Me?-ergebnissen

Ohne Zusammenfassung     

Die Kristallstruktur von Co3Al3Si4 und Co2AlSi2 und der Aufbau einiger Monosilicidsysteme von Übergangsmetallen

Zusammenfassung Im Dreistoff: Co-Al-Si werden zwei ternäre Phasen festgestellt, deren Zusammensetzung bei Co₃Al₃Si₄ bzw. Co₂AlSi₂ liegt. Die erstgenannte kristallisiert im Ir₃Ge₇-Typ mit einer Gitterkonstante von:a _w =8,07₅ kX·E., die zweite ist mit der Ni₂Al₃-Struktur isotyp und besitzt einen geringen homogenen Bereich. Die Gitterkonstanten sind:a=3,86₂–3,90₂;c=4,74₀ bis 4,78₁ kX·E.CrSi und MnSi bilden miteinander und mit den Monosiliciden von Eisen und Kobalt lückenlose Mischreihen (B 20-Typ). MnSi vermag 70 Mol% NiSi aufzunehmen, NiSi (B 31) nur etwa 5 Mol% MnSi. CrSi löst rd. 40 Mol% NiSi, dagegen ist CrSi in NiSi praktisch unlöslich.Mit 2 AbbildungenHerrn Prof. Dr.A. Zinke zu seinem 70. Geburtstag in Verehrung gewidmet.     

Ungesättigte silicium- und germaniumverbindungen: XVI. Stabilisierung des labilen silaethens Me2SiC(SiMe3)2 durch adduktbildung mit donoren. Reaktivität von Me2SiMe3)2 · NME3

Silaethene Me₂SiC(SiMe₃)₃ (1), unstable at −100°C with regard to dimerization, forms an adduct Me₂SiC(SiMe₃)₂ · NMe₃ (1 and NME, and can, therefore, serve as a source of 1. With 1 as an intermediate, the adduct 3 reacts with butadiene, cyclopentadiene, 2,3-dimethylbutadine, Ph₂CNSiMe₃, ^tBuN₃, isobutene or acetone giving either cycloadducts or ene reaction products. Adduct 3 reacts with ROH (R = H, Me, ^tBu, Ph) to yield insertion products, probably by way of a proton adduct of 3, but not via 1. Other donors (D) of which NMe₃ is an example form adducts 1 · D, producing a new class of silicon compounds. As the Lewis basicity of D, relative to 1, decreases (F⁻ ρ NMe₃ ρ NEt₃ ρ Br⁻ ρ THF), the resistance to decomposition of the adducts 1 · D to the dimer of 1 and D also decreases.     

Reaktion von Cp2Ti(Me3SiC?CSiMe3) mit O-Trimethylsilyl-benzaldoxim unter Bildung eines Nitril- und eines Titana-Diazacyclopenten-Komplexes

Reaction of Cp₂Ti(Me₃SiC?CSiMe₃) with O-Trimethylsilyl-benzaldoxime under Formation of a Nitrile and a Titana-Diazacyclopentene Complex Cp₂Ti(Me₃SiC?CSiMe₃) ( 1 ) reacts with O-trimethylsilyl-benzaldoxime ( 4 ) to the titanocene-(η²-benzonitrile) complex 5 and 2,5-diaza-1-titana-3-cyclopentene 7 . The structure of 7 was obtained by X-ray crystal structure analysis ( 7 : orthorhombic, space group P2₁2₁2₁, Z = 4, a = 7.955(2), b = 12.630(3), c = 19.426(4) Å).     

Gas-chromatographische Trennung von Mischungen von 2-Methyl und 2-?thyl-Piperidin

Zusammenfassung Die qualitative und quantitative Trennung von 2-Methyl- und 2-Äthyl-piperidin gelingt durch Gas-Chromatographie an Triäthanolamin auf Celite C 22 bei 90° C mit Wasserstoff als Trägergas.

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Summary Separation and determination of 2-methyl- and 2-ethyl-piperidine can be achieved by gas chromatography on a column containing triethanolamine on Celite C 22 at 90° C. Hydrogen is used as the carrier gas.

     

Reaktionen von [CpRuOMe]2: XI. Austausch mit Thiolen und Molekülstruktur von [C5Me4EtRuSEt]2

Complexes [CpRuSR]₂ and [Cp RuSR]₂, where Cp = η⁵-C₅Me₅, Cp = η⁵-C₅Me₄Et, R Et, ^tBu, (^tBuO)₃Si, are synthesized by exchange of the metboxo groups in [CpRuOMe]₂ with the respective thiols. An X-ray molecular structure determination of [Cp RuSEt]₂ confirms the dimeric structure with co-ordinatively unsaturated 16 VE Ru. The molecular geometry of the thiol-bridged dimer is compared to that of the oxo analogue.     

Trimerisierung von Dicyanamid-Ionen C2N3– im Festkörper – Synthesen,Kristallstrukturen und Eigenschaften von NaCs2(C2N3)3 und Na3C6N9 · 3 H2O

Trimerization of Dicyanamide Ions C₂N₃^– in the Solid – Syntheses, Crystal Structures, and Properties of NaCs₂(C₂N₃)₃ und Na₃C₆N₉ · 3 H₂O The Tricyanomelaminate Na₃C₆N₉ · 3 H₂O is obtained by heating NaC₂N₃ to 500 °C and subsequent crystallization from water. According to the single-crystal structure determination (Na₃C₆N₉ · 3 H₂O: P62c; a = 1023.53(8), c = 650.85(15) pm, Z = 2, R1 = 0.0276, wR2 = 0.0710) in the solid cyclic C₆N₉^3– ions occur. Partial ion exchange and crystallization from water yields anhydrous NaCs₂(C₂N₃)₃. The X-ray structure determination (NaCs₂(C₂N₃)₃: P6₃/m, a = 700.01(4), c = 1449.29(7) pm, Z = 2, R1 = 0.0173, wR2 = 0.0432) reveals C₂N₃^– ions in the solid. Calorimetric investigations and detailed IR spectroscopy of NaC₂N₃, Na₃C₆N₉, Na₃C₆N₉ · 3 H₂O, as well as NaCs₂(C₂N₃)₃ reveal in combination with the structure analyses that NaC₂N₃ transforms to Na₃C₆N₉ above 380 °C by trimerization of the C₂N₃^– ions in the solid. Above 180 °C the hydrate Na₃C₆N₉ · 3 H₂O reversibly dehydrates.     

Zur papierchromatographischen Trennung von 2-Phosphoglycerins?ure und 3-Phosphoglycerins?ure

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Die Bestimmung von Arylamiden der 3-Hydroxy-2-naphthoes?uren und verwandter Verbindungen

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掺杂Eu2O3的SrTiO3及SnO2光致发光

用具有大能隙的本征半导体(SrTiO₃及SnO₂)粉末作本体,分别掺杂1%(原子百分数)的Eu₂O₃;所得物质表现出Eu³⁺离子的线发射光谱特性,但相对发光强度及光谱形状有相当大的变化。X射线衍射结构分析显示Eu³⁺在SrTiO₃晶格里是处在间隙位置,而它在SnO₂晶格里则形成新物相Eu₂Sn₂O₇。     

α-Heteroatom-substituted carbanions: the structure of {(Me2NCH2CH2NMe2)Li[(PMe2)CH(SiMe3)]}2, an unsual organolithium dimer

The effect of silyl substitution at the carbanionoid C atoms on structure and bonding of lithium-phosphinomethanides has been investigated by determination of the structure of {(Me₂NCH₂CH₂NMe₂)Li[(PMe₂)CH(SiMe₃)]}₂, which has a six-membered ring (PCLi)₂ in twist conformation, and so is markedly different in structure from both the bis-silyl substituted as well as the unsubstituted analogue.     

1,2,4-Triphospholyl gold(I) and copper(I) complexes: synthesis,crystal and molecular structures of [Cu(PMe3)2(μ-P3C2tBu2)(μ-I)Cu(PMe3)2], [Cu(PMe3)2(μ-P3C2tBu2)2Cu(PMe3)2] and [Au(η1-P3C2tBu2)2][Au(PEt3)2]

Treatment of K(P₃C₂^tBu₂) with Cu₂I₂ and PMe₃ gave the binuclear complex [Cu(PMe₃)₂(μ-P₃C₂^tBu₂)₂Cu(PMe₃)₂] via the isolated intermediate compound [Cu(PMe₃)₂(μ-P₃C₂^tBu₂)(μ-I)Cu(PMe₃)₂]. The reaction of K(P₃C₂^tBu₂) with [AuCl(PEt₃)] on the otherhand gave the cation:anion complex [Au(PEt₃)₂][Au(η¹-P₃C₂^tBu₂)₂]. All complexes were fully characterised by multinuclear spectroscopy and single crystal X-ray diffraction studies.