塞曼效应背景校正-石墨炉原子吸收光谱法测定天然水中微量钡

采用高浓度氯化钙作基体改进剂和钨涂层石墨管的石墨炉原子吸收光谱法测定了天然水中微量钡.经涂钨处理的石墨管避免了高温下钡的碳化物形成,提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命.将样品及标准中加入高浓度钙盐以克服钙对钡的干扰.方法检出限(3σ)为33.4 pg.用此法测定了3种水样中钡的含量,并作回收和精密度试验,求得其相对标准偏差(n=6)在2.3%～6.5%之间,回收率在101.0%-107.2%之间.     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定羰基合成乙酸反应混合物中痕量钼

甲醇低压羰基合成乙酸工艺方法具有先进的工艺技术性,但其物料中碘化物、酯类和乙酸等在一定温度和压力下具有极强的腐蚀性。生产工艺中采用含有较高量钼的合金作为制造设备的材料,因此,测定乙酸物料中痕量钼,可监测设备的腐蚀情况,对于设备的维护保养具有重要的现实意义。用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼,乙酸物料中碘化物、乙酸等基体干扰严重,且石墨管使用寿命缩短,一般认为钼元素容易形成熔点、沸点很高的碳化物,使用普通石墨管测定时灵敏度很低,记忆效应严重。     

用于石墨炉原子吸收法的石墨管表面的热解石墨涂覆处理

随着石墨炉原子吸收光谱分析技术的发展和广泛应用,发现普通石墨制作的石墨管存在若干缺欠,许多干扰与普通石墨管在高温下连续使用有一定的关系.例如石墨与某些元素在高温时发生强烈的作用,形成难熔碳化物或石墨化的中间化合物等,造成记忆效应,或者给某些元素的测定带来困难,甚至无法测定;在高温下连续使用,其强度因为石墨的挥发或升华而降低,以致出现裂纹,因此使用寿命短,测定灵敏度变化显著而重现性亦恶化;从炽热的管壁飞溅出的石墨微粒造成光散射,增加背景吸收;溶液渗入多     

全热解石墨管的性能测试

不断改进石墨管的使用性能,是逐步完善石墨炉原子吸收光谱分析法的关键,为了提高石墨管的分析灵敏度、再现性和使用寿命,人们进行了以下工作,如石墨管内衬Pt、Ta和W等金属箔或丝,以防止碳化物     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡的方法,不需要对石墨管做任何处理,也无需对样品进行除盐处理,通过优化石墨炉升温程序,极大改善了食盐样品中钡测定的灵敏度和峰型。钡在0.00~50.0 μg/L浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数优于0.999,检出限为0.650 mg/kg(以称样量0.200 g,定容至50 mL计算)。食盐样品钡加标回收率范围为81.3%~105.1%,相对标准偏差在8.9%以内。方法稳定可靠,准确度较高,适用于食盐中钡的测定。     

氢化物发生石墨炉原子吸收进展

在氢化物发生原子吸收光谱中,石英管是使用较为广泛的原子化器,但由于其气相干扰比较严重,石英管表面性质对分析灵敏度影响较大,因而又发展了石墨炉原子化器。自提出涂钯石墨管原位富集氢化物以后,氢化物发生石墨炉原子吸收受到人们的重视。现将氢化物发生石墨炉原于吸收的主要方法分述如下: 1 石墨炉在线原子化法 所谓石墨炉在线原子化法,是将生成的氢化物直接通入已经达到原子化温度的石墨管里的方法。氢化物可以从石墨炉内气路通入石墨管,也可以从石墨管进样孔进入石墨管。由于石墨炉原子化的温度较高,因而能大大减小可以形成氢化物元素的气相干扰。文献[1]比较了石英管和石墨管两种原子化器的抗干扰能力,其中有关砷和硒的干扰情况见表1。     

锂的石墨炉原子发射分析方法的研究

痕量锂在人体内已成为不可缺少的元素,对疾病的控制或临床上的诊断以及对环境、医学及生物的研究都有明显的意义。由于一般分析方法灵敏度不高,对锂的检测比较困难。Ottaway等采用石墨炉原子发射法以标准石墨管测定锂和其它某些元素,检出限比火焰发射法和石墨炉原子吸收法有明显的改善,并应用于纯铜中痕量锂的测定。Matousek等研究了锂的石墨炉原子发射方法,在入口狭缝处使用档光技术降低背景发射,提高了     

石墨炉原子吸收光谱法测定三氧化钨和钨酸中微量铝和镉

石墨炉原子吸收光谱法测定铝和镉的灵敏度较高,但它们受基体的影响比较严重,测定钨酸和三氧化钨中微量铝尚有文献报导,测定微量镉还未见到有关文献。本文采用国产仪器,全热解石墨管,对石墨炉原子吸收光谱法测定钨酸及三氧化钨中微量铝和镉进行了实验。选择了最佳条件,对基体元素钨及其在溶样过程中所要接触到的干扰因素进行了考查。提出了消除干扰的措施,选择了合适的溶样方法。采用悬浮液进样解决了因钨酸析出而必须化学分离的困难。样品分解后直接用标准曲线     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了各种金属盐类、有机化合物及各种金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍。     

硅的原子吸收光谱分析进展

对近十年来用原子吸收光谱法测定硅的情况进行评述．重点介绍用石墨炉测定硅时，为了避免硅与石墨炉中碳形成难熔碳化硅影响测定硅的灵敏度而使用的各种化学改进剂，涂层石墨管和一些新的实验技术．引用参考文献４２篇．     

石墨炉原子光谱法测定工业废渣中痕量元素砷、铅、铬、钡、银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定检测工业废渣中痕量元素砷、铅、铬、钡、银的方法。采用悬浮进样,硝酸-硫酸混合酸溶解样品。10g/L Mg(NO3)2作基体改进剂,提高了砷的灰化温度,加入10g/L CaCO3防止钡在石墨炉中形成不易挥发的碳化钡,增加了钡的灵敏度。回收率为98%～112%,测定结果的相对标准偏差为2.22%～4.46%。As的线性范围2～80μg/L,Pb的线性范围1～60μg/L,Cr的线性范围0.5～20μg/L,Ba的线性范围5～150μg/L,Ag的线性范围1～100μg/L。     

流动注射氢化物石墨炉原子吸收法的应用研究 Ⅰ.——实验装置与分析性能

氢化物石墨炉联用技术的原理是先在较低温度下将氢化物蒸气通入石墨炉并分解沉积于石墨管的内表面,然后再在高温下原子化。该法能明显提高灵敏度,消除液相和气相干扰。本文采用自制的半自动氢化物石墨炉进样系统及流动注射氢化物发生器,直接在普通石墨炉上进行氢化物石墨炉分析,研究了部分元素的测定条件,建立的方法操作方便,灵敏度高,耗样少,线性范围宽,是一种值得推广的新方法。     

涂钨石墨管石墨炉原子吸收光谱法测定人参中锗

石墨炉原子吸收法测定锗的问题主要是样品原子化前会形成易挥发的GeO,影响分析灵敏度。有关测锗的报道见文献。本工作应用CCl_4萃取和水反萃取,涂钨石墨管石墨炉原子吸收测定人参中锗,获得满意的结果。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定大米和芝麻中的硒和钼

1 引言 硒和钼在粮食中含量极低,且硒易挥发,钼是难熔元素,所以用一般的比色和常规原子吸收法难以准确测定。近年来采用湿法消化有机溶剂萃取来提高测定灵敏度。但程序繁琐,易造成玷污和损失。本文采用L′vov平台热解涂层石墨管,对样品消化后直接进行石墨炉原子吸收分析,并用塞曼效应扣除背景。样品采用全聚     

电热原子吸收光谱法测定微量镱

随着电热原子吸收光谱法的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但由于在高温下稀土元素易与石墨反应生成碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定某些实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。藤野治等采用电热原子吸收光谱法测定磷酸盐矿石中的Yb,因基体干扰严重,仍需要事先进行化学分离,难以推广。近年来,文献报导采用衬钽片的石墨管、衬钨钽的热解石墨管测定微量稀土元素,性能有了改进。但均未用于含微量Yb的实际样品分析。本     

衬钽管石墨炉原子吸收法测定稀土元素的研究

石墨炉原子吸收光谱作为灵敏的分析方法,已经得到了越来越广泛的应用。但是,对于稀土元素来说,它并不是一个十分理想的分析方法,其原因是,在高温石墨炉中,稀土元素容易与碳生成高温碳化物,致使稀土元素需要的原子化温度很高,和得到的灵敏度较低,而且记忆效应比较严重。采用我们提出的衬钽技术制作的衬钽管,并结合95％Ar和5％H_2     

石墨炉原子吸收法测钡时石墨管性能的探讨

近年来,随着石墨炉原子吸收分析技术的发展和应用,使人们越来越深刻地认识到石墨管的性能对石墨炉原子吸收分析起着重要的作用,它直接影响分析方法的灵敏度、检出限和准确度。因此作者在进行石墨炉原子吸收法测钡时,同时观察了普通石墨管、热解涂层石墨管和全热介石墨管的性能,并将所得实验结果作了全面的比较。     

涂层平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1%吸收),变异系数小于10%。适用于地质样品中0.001～     

热解石墨涂层石墨管在石墨炉原子吸收中的应用

热解石墨涂层石墨管在WFD-Y_3型原子吸收分光光度计上试用,经试验证明:采用2000℃或2109℃沉积温度,涂层厚度0.18—0.21毫米之间的热解石墨涂层石墨管使用寿命很长、重现性好、稳定性好。对高温元素如希土等使用热解石墨涂层石墨管的灵敏度比未涂层石墨管提高十倍左右。石墨炉原子吸收法是无火焰原子吸收分光光度法中最有前途的方法。环化所研制的Y_3型石墨炉能在4秒内升温到3000℃以上,为高温元素的分析打下了良好的基础。当时我们使用的石墨管是用哈尔滨电碳厂生产的高强,高密、高纯石墨制成。我们使用竖向表皮层来车制石墨管,其余部位不能使用,但这和石墨管分析高温元素时寿命不长。L＇vov等人指出,热解石墨就下述特性优于普通石墨:高的升华点;较强的抗氧化性能     

石墨炉原子吸收测定岩石矿物中痕量镓

镓是稀有分散元素,其化合物容易挥发。用石墨炉原子吸收测定镓的文献报道较少。岩石矿物中的痕量镓常使用有机试剂萃取分离,比色法测定,其方法的灵敏度较低。本文通过实验,提出:在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取镓,以镍作基体改进剂,用自制的简易石墨炉平台测定。本方法简单,灵敏度高,适应于地质样品及水质样品中痕量镓的测定。灵敏度为