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相似文献
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1.
康经武  孙增培 《分析化学》1996,24(11):1273-1276
本文研究了一种新的环糊精衍生物2-O单取代羟丙基β-环糊精做为毛细管电泳手性分篱添加剂时,对3种碱性药物对映体:扑尔敏,麻黄碱,心得安的拆分性能。  相似文献   

2.
周良模  郭方道 《分析化学》1997,25(10):1153-1156
用七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β环糊精分离了胺类,氨基酸类,环氧化物和卤代烃等对映体,测定了α,-△(△H)-△(△S)及△(△H)/△(△S)值,通过和文献数据比较,观察到同系物的△(△H)/△(△S)值接近于一个常数,且和所用手性固定相及是否发生“包结”作用无关。  相似文献   

3.
毛细管电动色谱带电环糊精拆分N—FMOC氨基酸对映体   总被引:3,自引:0,他引:3  
阮宗琴  李菊白 《色谱》2000,18(2):149-151
将负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对8种氨基酸对映体与9-芴甲基氧基甲酰氯(FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离,其中5种得到了基线分离。考察了背景电解质pH值及磺丁基-β-环糊精的浓度对N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。  相似文献   

4.
直链仲醇类对映体衍生物在全甲基β-环糊精上的拆分机理   总被引:2,自引:0,他引:2  
测定了39对对映体衍生物的温度曲线,通过计算得到热力学数据△△H°,△△S°和△△Ghm,认为它们具有熵焓补偿关系,具有基本相同的拆分机理。  相似文献   

5.
环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察   总被引:5,自引:0,他引:5  
阮宗琴  李菊白 《分析化学》1998,26(2):141-146
合成了3种新的含长烷基链的β-环糊精衍生物手性固定相。实验表明,随着烷基链长的增加,对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高;以OV-7为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于OV-1701。2,6-O-二辛基-3-O三氟乙酰-β-环糊精/OV-7柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。  相似文献   

6.
盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离   总被引:4,自引:0,他引:4  
康经武  孙增培 《分析化学》1997,25(3):290-293
以β-环糊精的两种生物做为毛细管电泳手性分离添加剂,对盐酸美西律的对映体进行了拆分研究。其中,2,6-O-二甲基β-环糊精可将对映体部分拆分,而2,3,6-O-三甲基β-环糊精时,可基线分离对映体。研究了两种甲基化β-环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。  相似文献   

7.
本文研究了一种新的环糊精衍生物2-O-单取代羟丙基β-环糊精做为毛细管电泳手性分离添加剂时,对3种碱性药物对映体;扑尔敏,麻黄碱,心得安的拆分性能。并与β-环糊精,2.6-O-二甲基β-环糊精,多取代2-O-羟丙基β-环糊精的手性识别性能做了对比。  相似文献   

8.
以奎宁和番木鳖碱为拆分试剂,成功地拆分了外消旋的O-甲基O-苯基硫代磷酸2。拆分的酸(+)-2(-)-2在甲醇钠存在下与溴丙烷反应。分别得到旋光活性的(-)-O-甲基S-丙基O-苯基硫代磷酸酯1和(+)-1。通过化学相关法确定了1的绝对构型为(-)-(S)和(+)-(R)。  相似文献   

9.
姚心侃  谢庆兰 《结构化学》1996,15(3):193-198
三环己基锡O,O’-二(4-氯苯基)二硫代磷酸酯(I),C30H41Cl2(O2PS2Sn,Mr=718.36,单斜晶系,P21/n,a=16.151(2),b=9.4159(1),c=22.987(3),A,β=105.69(1)°,Z=4,Dc=1.418g.cm^-3,R=0.063;二丁基锡双(O,O’-二(4-甲基苯基)二硫代磷酯酯(Ⅱ),C36H46O4P2S4Sn,Mr=851.66  相似文献   

10.
丁玉强  李焰  曾昭睿  吴采樱 《色谱》1998,16(2):152-154
 合成了一种新的手性色谱固定相——全甲基化2,3,6-三(O-2′-混旋羟丙基)-β-环糊精(PMRHP-β-CD),以静态法将其涂于0.25mm×16000mm弹性石英毛细管柱上,以醇、氨基酸、酯、卤代烃等手性化合物考察了新固定相对对映异构体的拆分能力。结果表明,新的固定相具有较高的立体选择性。  相似文献   

11.
苏小笛  朱敏 《应用化学》1997,14(3):33-36
本以β-环糊精(β-CD)和表面活性剂为增效剂,分别研究了它们对以Fe-meso-(四(4-磺基苯)卟啉)(Fe-TPPS4)为催化剂,催化过氧化氢氧化4-氨基安替比林(4-AAP)与苯酚衍生物显色反应的速度和灵敏度的影响,发现β-CD和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对该体系具有明显的增效作用,在3×10^-3mol/Lβ-CD存在下,测定H2O的灵敏度比献报道的提高了1.56倍,利用SDBS深  相似文献   

12.
氰醇类化合物对映体的气相色谱分离   总被引:5,自引:0,他引:5  
李智  吴兰均 《分析化学》1997,25(6):708-713
对CYDEX-β全甲基化β-环糊精毛细管柱上,对14种手性氰醇对映体的乙酰化和三氟乙酰化衍生物,进行了气相色谱分离研究,比较了两种衍生方法的拆分效果,测定了实际合成样品的e.e.值,并对对映体拆分机理进行了一些探讨。  相似文献   

13.
曾昭睿  丁玉强 《分析化学》1998,26(8):940-944
将合成的全甲基化2,3,6-三(O-2‘-羟丙基)β-环糊精(PMHP-β-CD)固定液直接涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,14组对映异构体、6组芳香族益异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数:焓、熵、自由能及焓变差、熵变差、探讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明,芳香族化全哦的△S-值在PMHP-β-CD高20-30J/mol.K,构型效应明显  相似文献   

14.
环糊精及其衍生物在毛细管电泳手性拆分中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
对环糊精衍生物进行分类,总结了近几年来环糊精衍生物在毛细管电泳手性拆分中的应用。  相似文献   

15.
二烷基取代β—环糊精作毛细管气相色谱固定液的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
傅若农  黄春 《分析化学》1994,22(1):90-93
合成了3种二烷基取代β-环糊精-七-(2,6-O-二丁基)-β-环糊精、七-(2,6-O-二戊基)-β-环糊精和七-(2,6-O-二己基)-β-环糊精,并用作毛细管气相色谱固定液,结果说明二丁基取代环糊精柱可涂渍成高效毛细管柱,对醇和酚类化合物异构体及一些对映异构体具有选择性分离能力。  相似文献   

16.
合成了新型的环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基—β-环糊精,并对合成产物进行了表征。以新型环糊精衍生物为手性选择剂,考察了手性选择剂浓度、缓冲液PH值和浓度及有机溶质对8种手性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明:手性选择剂浓度和缓冲液PH值是影响药物对映体分离的重要因素,有机溶质亦对分离有很大影响。单6-O-苯基胺甲酰基—β-环糊精能使所研究的8种手性药物中的5种达基线分离,3种达部分分离。而在同样条件下.β-环糊精仅能使上述药物中的菜心安达部分分离(及。=0.67),这说明我们合成的环糊精衍生物手性拆分能力要强于天然环糊精。我们还就单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精对手性药物可能的拆分机理进行了探讨。  相似文献   

17.
全倒易空间X-射线散射理论分析(FRS—XRSA)是研究与表征择优取向高聚物结晶度与取向分布的一种新方案,它可以解决粉沫法测定结晶度时取向试样难以消取向的困难,测定拉伸和回复过程中正在形变的取向试样的结晶度.在以前的工作中,对双轴取向的薄膜,仅进行了幅度β=0°(MD)与90°(TD)两个轴向,△α=10°的XRS测定,这样推得的结晶度事实上是MT双轴XRS的结晶度,即MT-XRS结晶度X,这种处理包含着XRS沿MT方向作均匀分布的近似.本文为了澄清这一问题,作了下述三点改进:第一,利用FRS中XRS的强度分布,内插计算αi;,βi=0°~90°,△βi=10°的XRS,由此求得较符合理论要求的FRS-XRS结晶度X;第二,进行了FRS-XRS的极角因子cosαi;校正;第三,合理地处理了当极角αi=90°时出现奇点的困难.结果较合理.同时亦获得了晶粒度在FRS中的分布情况.  相似文献   

18.
将Gly-GlyO、4,4'-联吡啶与Cu(NO_3)_2·H_2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基、Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H_2NCH_2CONHCH_2COO)Cu(OH)(C_(10)H_8N_2)Cu(ON)(H_2NCH_2CONHCH_2COO)]·9H_2O.晶体属P 空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,c=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,γ=103.64°,Z=2.最终一致性因子R值为0.068,R_w值为0.057,标准偏差σ=0.1951。  相似文献   

19.
K_3Sb_3P_2O_(14)·5H_2O的水热合成与表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用水热晶化法合成了磷锑酸钾K3Sb3P2O14·5H2O,并通过XRD、31PMASNMR、IR、DTA-TG及组成分析等多种手段对其进行了表征。该化合物属六方晶系,晶胞参数为:a=0.71377nm,b=0.71377nm,c=3.08047nm,α=90°,β=90°,γ=120°,具有层状结构,钾离子具有可交换性。  相似文献   

20.
鸟嘌呤—铜配合物在汞电极表面上的电吸附性的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
在0.02mol/L NaHCO3-0.05mol/La2SO4介质中、用极谱法和伏安法研究表明,铜-乌嘌呤配合物在汞电极表面上的吸附服从Langmuir吸附,测得其饱和吸附量Γm=1.1×10^-10mol/cm^2,吸附系数β=4.7×10^4,吸咐自由能△G°=-36.6kJ/mol。在8×10^-6mol/L Cu^2+离子存在下,可用示差脉冲阴极吸附溶出法测定8×10^-10~1×10^  相似文献   

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