铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究

研究了Ｐｄ（Ⅱ）和４，４＇－二（二乙氨基）苯硫酮（ＢＤＰＴＫ）共显色所生成的Ｐｔ（Ⅱ）络合物，于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上，用含３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＣＳＡ和０．０２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ３．５）的乙腈－丙酮－水（７２：５：２３，Ｖ／Ｖ）作流动相（１．０ｍｌ／ｍｉｎ）分离并检测。Ｐｔ的校正曲线的线性范围为０．２～３．０μｇ／ｍｌ，Ｐｔ检测限为０．７ｎｇ。此方法已应用于抗癌药物顺铂     

催化褪色反应动力学法测定痕量钯

基于弱酸和α，α′－联吡啶介质中，Ｐｄ（Ⅱ）强烈催化氧化氢氧化中性红褪色反应，建立了动力学光度法测定痕量Ｐｄ（Ⅱ）新方法，方法检出限为０．７１ｍｇ．ｍｌ＾－１，线性范围为０～０．６μｇ／２５ｍｌ，可用于矿样中钯的测定。ｇ     

显色剂N—烯丙基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与钯（Ⅱ）显色反应的研究和…

本报道了极易溶于水的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定钯的条件，：在ＰＨ４．０－５．５缓冲介质中，ＡＳＡＴｕ与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物，组成比为：Ｐｄ（Ⅲ）：ＡＳＡＴｕ＝１：４；络合物的最大吸收波长为２９６．０ｎｍ表观摩尔吸光系数ε２９６＝１．３３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１；钯（Ⅱ）在０－２０嗳μｇ／２５ｍＬ呈线性，相关系数γ＝０．９９９５。该法灵敏度     

顺丁烯二酸酐均相配位催化氢化反应研究

研究了在室温和大气压力下，几种过渡金属络合物对顺丁烯二酸酐氢化生成琥珀酸酐的催化活性，实验结果表明，它们的催化活性顺序是：ＰｄＣｌ２（ＰｈＣＨ２ＣＮ）２〉ＲｕＣｌ２（ＰＰｈ３）３〉ＰｄＣｌ２（ＰｈＣＮ）２〉ＰｄＣｌ２（ＰＰｈ３）２＝ＲｈＣｌ（ＰＰｈ３）２，在所应用的反应条件下，其中催化活性最高的络合物，ＰｄＣｌ２（ＰｈＣＨ２ＣＮ）２，给出了琥珀酸酐的产率高达９３．０％。     

一阶导数分光光度法同时测定记忆合金电镀液和电镀层中铁和钯

在酸性介质中,铁和钯分别与亚硝基Ｒ盐络合形成绿色的Ｆｅ－ＮＲＳ和红色的Ｐｄ０ＮＲＳ,利用一阶导数分光光度法在水相中同时测定Ｆｅ和Ｐｄ。结果证明,两种络合物的摩尔吸光系数分别为１．９４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０１（对铁）和１．６３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾１（对钯）;线性范围分别为０－５．６ｍｇ／ｌ（对铁）和０－７．０ｍｇ／Ｌ（对钯）;相对标准偏差均小于２．０％;回收率为９６５－１     

铜（Ⅱ）锌（Ⅱ）－氟哌酸体系电化学行为及示波极谱法研究

铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）分别在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ＿２ＰＯ＿４－Ｎａ＿２ＨＰＯ＿４缓冲溶液（ｐＨ６．５）和０．２５ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ溶液中，与氟哌酸形成良好的络合吸附波，峰电位分别为－０．２６Ｖ和－１．２８Ｖ（ｖｓ；ＳＣＥ）；络合比分别为１：３和１：２；峰电流与铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）的浓度均在４．０×１０￣（－７）～５．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限分别为７．０×１０￣（－８）和５．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的行为，表明均具吸附性，而铜（Ⅱ）－氟哌酸体系属络合物中铜（Ⅱ）的两电子还原的可逆过程。     

偏最小二乘催化极谱法同时测定铂,钯,铑

应用Ｍ２７３Ａ电化学系统中的线性扫描技术，确定了０．７５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－１．５％ＮＨ４Ｃｌ－２．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ＣＨ２）６Ｎ４－０．００２５％Ｎ２Ｈ４．Ｈ２ＳＯ４为偏最小二乘极谱法同时测定Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ的最佳极谱体系。Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ的线性范围为３．２ｍｇ／Ｌ、０－１５．０ｍｇ／Ｌ和０－１．０ｍｇ／Ｌ。模拟样品及实际样品的回收率在９０．３－１０７．７％之间。     

二氯[1,2-二(2-甲酰甘氨酸苯硫基)乙烷]合钯(Ⅱ)的合成和结构

本文首次报道标题化合物的合成和分子结构。该配合物属单斜晶系。空间群为Ｃ２／ｃ。ａ＝１．６３４（２）ｎｍ，ｂ＝０．８０７（１）ｎｍ，ｃ＝２．２２３（２）ｎｍ；β＝１２０．３８（５）。Ｒ＝０．０２５７，ｗＲ２＝０．０６７１。结构测定表明，Ｐｄ（Ⅱ）与硫和氯形成四方平面形配合物。硫原子采取不等性ｓｐ３杂化。在该配合物中未形成Ｐｄ（Ⅱ）－酰胺氮配键     

表面活性剂增敏铍试剂Ⅱ荧光法测定痕量锰

在碱性条件下，Ｍｎ（Ⅱ）与铍试剂Ⅱ形成１；２的荧光络合物，其荧光峰为λｅｘ＝λｅｍ＝３６７／４６７（ｎｍ），表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对体系具有强烈增敏作用，基于此建立了痕量锰的测定方法。本文研究了测定的最佳条件，即０．０１％铍试剂Ⅱ４．０ｍＬ，０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ６．０ｍＬ，１％ＳＤＢＳ ４．０ｍＬ，反应温度为９０℃，时间１０ｍｉｎ，线性范围为０－１６０μｇ／Ｌ，回归方程Ｘ（μｇ／Ｌ）＝２．     

用2—羟基—3—羧基—5—磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流动注射分光光度法测定汞

研究了在乳化剂ＯＰ存在下，２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳＤＡＡ）－汞（Ⅱ）显色体系流动注射分光光度法。用ＰＨ１０．０－１０．５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液作载流，汞（Ⅱ）与ＨＣＳＤＡＡ和乳化剂ＯＰ的混合试剂反应形成红色络合物。用于测定汞时，方法的线性范围是０．０５－１．０ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０１６ｍｇ／Ｌ，进样频率为１００样／ｈ。直接应用于头发、自来水和废水中微量汞     

二苯基膦基锂与富烯的反应—取代茂铁衍生物的合成与表征

二苯膦基锂与６，６－二甲基富烯发生环外双键的加成反应，生成含膦取代环戊二烯基负离子（Ⅰ），它与ＦｅＣｌ２络合，生成１，１＇，二（１－二苯膦基－异丙基）茂铁（Ⅱ）。（Ⅱ）与ＰｄＣｌ２（ＰｈＣＮ）２反应，生成杂双核络合物（Ⅲ）。茂铁（Ⅱ）为单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ，晶胞参数ａ＝１．３３８２（５）ｎｂ，ｂ＝０．８５５０（１）ｎｍ，ｃ＝１．７３０９（４）ｎｍ，β＝１０９．１６（２）°，Ｖ＝１．８７０８２     

多核桥式配合[dppf_2Pd_2(Ⅱ)(μ-Cl)_2][PF_6]_2·0.5CHCl_3的合成、表征和循环伏安性质研究

由 ｄｐｐｆ Ｐｄ（Ⅱ） Ｃｌ２ · Ｃ Ｈ Ｃｌ３ 在常 温避光下 和 Ｔｌ Ｐ Ｆ６ 反应制得 配合物［ｄｐｐ ｆ２ Ｐｄ２ （Ⅱ） （μ Ｃｌ）２ ］［ Ｐ Ｆ６ ］２ ， Ｉ Ｒ 和１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 分析表明其为 对称式氯桥配合物。 在极性不同的溶剂 中和不同扫描速 度下的循环伏安图 表明，该配合物电 化学稳定性大 于 ｄｐｐｆ Ｐｄ（Ⅱ ） Ｃｌ２ 。在 强极性溶 剂中随溶 剂配位能 力增大 Ｐｄ（Ⅱ） Ｐｄ（０） Ｅｐ ／ ２ 下降， Ｐｄ（Ⅱ）还原能力增大， Ｐｄ（０）配合物稳定性上升。实验表明 循环伏安测定的扫描速度对［ｄｐｐｆ２ Ｐｄ２ （Ⅱ）（μ Ｃｌ）２ ］［ Ｐ Ｆ６ ］ Ｅｐ 值影响不大。     

含硫杂环聚醚树脂的合成及其吸附性能研究

本文分别用聚环氧氯丙烷和聚［２—氯乙基缩水甘油醚］与硫化钠反应，合成了二种含硫杂环的聚醚型鳌合树脂，并研究了它们对Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ａｇ（Ⅰ）、Ｈｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的吸附性能。结果表明，该树脂在一定的酸度范围内或在ＥＤＴＡ存在下对Ａｕ（Ⅲ）、Ａｇ（Ⅰ）等贵金属离子及Ｈｇ（Ⅱ）有良好的吸附性．而基本上不吸附加Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）。用含１～１０％硫脲的０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液可定量解吸被吸附的Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）和Ｐｔ（Ⅳ）。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚与铅（Ⅱ）,锌（Ⅱ）络合平衡的双…

本用双系列线性回归法研究了Ｐｂ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的络合反应，发现在ｐＨ５－６．５，３０％乙醇溶液中，Ｐｂ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１络合物，Ｚｎ（Ⅱ）主要形成１：２络合物。两种络合物的稳定常数（１ｇβ）分别为１１．１７，２２．３１，最大吸收波长分别为５７５，５５０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为６．０１×１０＾４，１．３４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。     

N—亚水杨基氨基酸的某些过渡金属络合物的合成及薄层色谱与紫外光…

本文合成了甘氨酸、苯氨酸水杨醛席夫碱及其Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的络合物。元素分析和摩尔电导测定的结果证明，氨基水杨醛Ｓｃｈｉｆｆ的碱的３ｄ金属络全物配位比为１：１，络合物为非电争质。在硅胶Ｇ板上，以甲醇－乙醇－丙酮－水［２．２２：４．４４：３．３３：０．５（体积比）］为流动相研究了络合物的薄层色谱行为，各组分络合物得到了满意的分离，且Ｒｆ值以下列顺序递增：Ｒｆ（     

萃取催化动力学分析法测定痕量钯

本文研究了在ｐＨ３．Ｏ的缓冲溶液中，利用邻菲罗嘛活化Ｐｄ（Ⅱ）催化水中溶解氧氧化二苯硫腙褪色的指示反应，建立了测定痕量钯的萃取催化动力学分析方法。方法的灵敏度为３．３×１０￣（－９）ｇ／ｍＬ，线性范围为７．５×１０￣（－９）～４．０×１０￣（－７）Ｇ／ｍＬ。用于钯催化剂中钯的测定，获得了满意的结果。     

应用颗粒状8—氨基喹啉螯合纤维素交换剂分离富集Pt（IV）,Pd（Ⅱ）

采用自制颗粒状８－氨基喹啉纤维素交换剂，对Ｐｔ（Ⅳ）和Ｐｄ（Ⅱ）进行柱分离，当ｐＨ为３．８时，Ｐｄ（Ⅱ）被交换剂的螯合基团螯合，而Ｐｄ（Ⅳ）不被螯合，从而达到Ｐｔ（Ⅳ），Ｐｄ（Ⅱ）的分离，再以１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ作洗脱液将Ｐｄ（Ⅱ）洗脱，此法可达到定量分离，操作简便。     

钙黄绿素蓝荧光猝灭测定茶叶中的锰

本文研究了Ｍｎ（Ⅱ）－钙黄绿素蓝的荧光体系的测定方法及条件，在ＰＨ９．５－１０．０的硼砂－氢氧化钾缓冲溶液中，钙黄绿素蓝的λｅｘ为３６２ｎｍ，λｅｍ为４４６ｎｍ，Ｍｎ（Ⅱ）与钙黄绿素蓝生成的１：１络合物猝灭钙黄绿素蓝的荧光。锰量的线性范围为０．０５－１．０μｇ／１０ｍＬ，方法灵敏度高，检测限为５ｎｇ／ｍＬ。该方法用于茶叶中锰的测定，结果满意。     

2－（2－噻唑偶氮）－5－〔N，N－二羧基甲基）氨基〕苯甲酸与钯显色反应的研究及其应用

报道了一种对钯离子具有高灵敏度和选择性的新试剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中，ＴＡＤＣＡＢ与Ｐｄ（Ⅱ）形成蓝色配合物，组成为Ｐｄ：ＴＡＤＣＡＢ＝１：２，最大吸收波长６５２ｎｍ。钯浓度在０～１．４μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε＿（６５２．０～５３３．６）＝８．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），可以允许大量金属离子共存。所确立的方法无需掩蔽剂和其它分离手段，即可直接用于Ｐｔ－Ｐｄ催化剂中微量钯的测定，结果满意。     

聚乙二醇—硫酸铵—亚硝基R盐体系中钴（Ⅱ）的分离及其存在形态

在ｐＨ４．０～６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｏ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ）等金属离子与亚硝基Ｒ盐可形成稳定络合物，加入ＨＣｌ适当提高溶液酸度（ＨＣｌ浓度在０．３～０．６ｍｏｌ／Ｌ）用聚乙二醇２０００（ＰＥＧ）－硫酸铵－亚硝基Ｒ盐体系萃取，Ｃｏ（Ⅱ）可被ＰＥＧ相几乎完全萃取，而Ｆｅ（Ⅲ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ）基本上不被萃取，实现了Ｃｏ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ）