共查询到20条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
2.
研究了用HPLC 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标, 采用Spherical C18色谱柱分离, 以甲醇- 0 .04 mol/L 醋酸铵- 乙腈- 二乙胺( 体积比1 ∶1 ∶0 .5 ∶0 .02) 为流动相, 检测波长为278nm 。样品用正己烷- 异丁醇提取后进样, 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为4 .63 min 及9 .23 min ; 线性范围为2 .5 ~100 mg/L, 相关系数r 为0 .999 7 。方法的回收率为100 .3 % ( n = 5) ,RSD 为3 .63% , 日内RSD 为0 .5 % ~3 .61 % , 日间RSD 为3 .75 % ~4 .80 % , 最低检测质量浓度为0.25 mg/ L。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。 相似文献
3.
用线性扫描伏安法(ISV)、微分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)在玻碳电极 (GCE)上研究了麦地霉素(MD)在不同介质中的阳极伏安行为。发现在0.1mol/L Na_2HPO_4溶 液中于0.75V(υs. Ag/AgCl)左右产生一个阳极氧化峰,峰高与MD浓度5 × 10~(-5)~1×10~-1g/L 范围内呈线性关系。用本法不需分离直接测定了药物制剂和加标尿样。RSD为1.8%(n= 10)。尿样中MD的回收率为95%~115%。实验结果表明MD的电极氧化反应为不可逆过 程。 相似文献
4.
5.
用HPLC/ECD法测定血小板5-HT,运用 WatersμBondapak C柱,3,4二羟基苄胺(DH-BA)作内标,以 0.07 mol/L乙酸钠缓冲液+乙腈为流动相(20+1),每1L缓冲液含 0.05 mol/L柠檬酸、2.5 mmol/L庚烷磺酸钠、0.1mmol/L Na_2EDTA,流速0.8 mL/min。DHBA和 5-HT的保留时间分别为5.4和11.5 min,线性范围为0.025~1mg/L(r= 0.9997)。5-HT日内 RSD低于1.87%,日间RSD低于8.54%,方法回收率为100.4%±2.3%。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于临床基础研究。 相似文献
6.
茯苓菌核多糖的分离和结构分析 总被引:12,自引:1,他引:12
分别用0.9%NaCl不溶液,热水,0.5mol/L NaOH水溶液和88%甲酸从新鲜茯苓菌核体中提取出5种多糖:PC1,PC2,PC2-A,PC3和PC4.用IR,HPLC,GC,^1HNMR和^13C NMR等方法分析了它们的组成和结构。结果表明,PC1,PC2和PC2-A由D-葡萄糖,D-木糖,D-甘露糖和D-半乳糖组成,PC1和PC2-A含葡萄糖醛酸,其葡萄糖含量随提取过程的进行逐渐增加。 相似文献
7.
单宁的电化学氧化及伏安测定法 总被引:8,自引:0,他引:8
以玻碳电极(GCE)为工作电极,KH2PO4-Na2HPO4为支持电解质,通过循环伏安法首次观测到了单宁的不可逆氧化峰。在单宁浓度为1.0×10~(-7)~1.2 × 10~(-5)mol/L范围内与其峰电流呈线性关系;检出限为 1.3×10~(-8)mol/L。在中药五倍子浸提液中用标准加入法进行回收实验,其平均回收率为100.6%。该法简便、快速,用1.0×10~(-6)mol/L的单宁溶液重复测定11次,RSD为2.l%。对其反应机理作了初步探讨。 相似文献
8.
9.
5—(5—硝基—2—吡啶偶氮)—2,4—二氨基甲苯与钌的显色反应及其应用 总被引:9,自引:0,他引:9
报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT_作为测定钌的分光光度法。在40%乙醇存在下PH4.0-6.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中5-NO2-PADAT与Ru(Ⅱ)形成稳定的红色络合物。该络合物的无机酸作用下,可转变为另一型人有较高吸收特性的络合物,适宜酸度范围分别为0.12-2.0mol/LHCl,0.12-1.2mol/LHClO4,0.12-1.0mol/L 相似文献
10.
用流动注射法研究巯基化合物-铈(Ⅳ)-氢化可的松的化学发光反应 总被引:1,自引:0,他引:1
采用流动注射法研究了巯基化合物-铈(Ⅳ)-氢化可的松(HCRs)体系的化学发光行 为,对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测谷胱甘 肽(GSH),半胱氨酸(Cys)等含巯基化合物的新方法。检测GSH和Cys和线性范围分别为 2.0×10-6~10.0×10-5mol/L和1.0×10-6mol/L~10.0×10-5mol/L;检测限分别为2.0 ×10-7mol/L和1.4×10-6mol/L(S/N=3);GSH、Cys加入血清中进行回收测定的回收率 为90%~95%,相对标准偏差小于4%。 相似文献
11.
Some of the alkyl substituted 2,2,4,4-tetramethylcyclobutanones were synthesized by conventional methods. 相似文献
12.
提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定色氨酸的新方法:将适量电解质和乙醇加入试液中,离心后用SS-RTP测定上相中的色氨酸.在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中,测定色氨酸的线性范围1.0×10-7~2.0×10-6mol/L、检出限5.4×10-9mol/L(S/N=3).用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.2%~3.3%,与荧光法比较,相对误差-3.3%~3.2%. 相似文献
13.
14.
引入SiO2对SO2-4/ZrO2超强酸体系的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
用共沉淀法和负载法制备了一系列SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂, 详细研究了添加SiO2对SO2-4/ZrO2超强酸样品的晶化、比表面、硫含量、超强酸性和异丙苯裂解及异丙醇脱水反应的影响. 引入SiO2会延迟ZrO2的晶化和晶相转变, 减弱SO2-4/ZrO2体系的超强酸性, 但对提高样品的异丙苯裂解和异丙醇脱水反应活性有利. 相似文献
15.
16.
A. A. Bogolyubov N. B. Chernysheva V. V. Nesterov M. Yu. Antipin V. V. Semenov 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2004,40(10):1305-1309
The dehydration of two 5,5-disubstituted 4-hydroxy-4-methyl-3-phenylaminooxazolidin-2-ones into the corresponding 4-methylene-3-phenylaminooxazolidin-2-ones has been carried out. The structure of the products was confirmed by X-ray diffraction analysis.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 10, pp. 1512–1517, October, 2004. 相似文献
17.
18.
5-Ethoxymethylene-2-thioxo-4-thiazolidinone (1) reacts with hydrazine hydrate at room temperature to afford 5-(hydrazinylmethylene)-2-thioxo-4-thiazolidinone (3). Compound 3 condensed with different aromatic aldehydes 6a–d in ethanol in the presence of a few drops of piperidine to give the corresponding Schiff’s bases 7a–d. On the other hand, compound 3 reacts with o-hydroxybenzaldehyde derivatives 8a and 8b in refluxing ethanol catalyzed by a few drops of piperidine to yield 1H-inadzolyl-2-thioxo-4-thiazolidinones 9a and 9b. Reaction of compound 3 with α-ketoesters 10a and 10b or α-diketones 10c–e in refluxing glacial acetic acid furnished the pyrazolyl-2-thioxo-4-thiazolidinone derivatives 11a–e. Also, compound 3 reacts with some different enaminones 12a–f in refluxing glacial acetic acid to afford the new pyrazolyl-2-thioxo-4-thiazolidinone derivatives 13a–f. Pyrazoles 15a–d was obtained via reaction of compound 3 with chalcones 14a–d in dimethylformamide (DMF). The structures of all the newly synthesized products were confirmed on the basis of their elemental and spectral data, and a plausible mechanism has been postulated to account for their formation. 相似文献
19.
采用反应性熔盐法在550℃下合成一种新型混合价硒代锡酸盐晶体(K2Sn2Se4).该晶体属于四方晶系,空间群为I4cm,晶胞参数a=0.81524(12)nm,b=0.81524(12)nm,c=0.67152(13)nm.K2Sn2Se4晶体具有一维链状结构,一维的1∞[Sn2Se4]2-链沿c轴方向无限扩展,K+插入链之间.K2Sn2Se4属于Zintl型化合物,具有半导体特性.漫反射光谱法研究结果表明,该化合物的光学能隙(Eg)为1.7eV. 相似文献
20.
掺杂铁酸盐的制备、结构及其催化分解CO2成C的性能 总被引:3,自引:0,他引:3
采用混合离子共沉淀法制备掺杂铁酸盐,采用XRD,TGA和H2-TPR等手段对其结构进行了表征,并考察了其直接催化分解CO2成C的性能.研究结果表明,用混合离子共沉淀法能够制备出纳米级晶粒、且为单一尖晶石结构的Cr3+掺杂的NiFe2O4.所掺杂的Cr3+进入NiFe2O4的晶格B位,极大地促进了NiFe2O4在还原氧化过程中结构的稳定性,分解CO2反应后,NiFe2O4的结构易恢复,从而明显地提高了其分解CO2成C反应的循环寿命(35次以上)和积炭量(25.3%). 相似文献