阴离子交换纤维素分离富集石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量铂和铑

本文研究了VS-Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维素的吸附性能,发现铂和铑在盐酸介质中易形成稳定的氯络阴离子,吸附于阴离子纤维素进行苗集,并与大部分贱金属元素分离。采用酸性硫脲作为淋洗剂,可以定量地洗脱纤维素上的铂和铑,而纤维素不被破坏,重新处理使用。本法对铂和铑的回收率分别为:95％～103％;92％～98％,线性范围0～100ng/ml。     

丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金

研究了丙醇－（NH4）2SO4－水液－液体系对铂（Ⅱ）,钯（Ⅱ）,铑（Ⅲ）和金（Ⅲ）氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取铂（Ⅱ＿,钯（Ⅱ）,铑（Ⅲ）和金（Ⅲ）,对铂,钯,铑 和金的萃取率分别为99．4％,99．0％,98．3％和99．8％,方法可用于从贱金属中分离铂,钯,铑,金,对阳极泥,砂铂矿,废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符。     

丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究

提出了一种丙醇－氯化钠双水相体系萃取铱的分离－吸收光谱分析方法，在HCl介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离，其后在KI介质中萃取铱使其与贱金属基体分离，研究了在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析，并应用于实际样品中铱的测定。     

贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP－AES的测定

本文通过对贵金属－碘化钾－孔雀绿显色体系的浮选行为研究，建立了一种同时浮选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。实验结果表明，在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ０．１ｍｏｌ／ＬＫＩ和２．４×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＭＧ的溶液中，加入环已烷振荡１ｍｉｎ，铂、钯、铑、铱、金可被定量浮选，继而用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。对含量为５～１５０μｇ的贵金属，浮选回收率分别为铂８８．６％～９５．７％，钯９２．３％～９９．５％，铑９３．７％～１０１％，铱９２％～９８．５％，金８６．４％～９４％。方法应用于铜镍矿、铂网废料等物料中上述贵金属元素的测定，结果满意。     

阳离子交换树脂分离-偏最小二乘光度法测定地质样品中的金、铂、钯、铑

本文采用阳离子交换树脂分离地质样品中的贱金属元素，利用偏最小二乘回归光度法在Mn＋－SnCl2－丁基罗丹明B－阿拉伯胶－乳化剂OP高灵敏的离子缔合物体系中对金、铂、钯、铑同时进行测定。结果表明，该方法灵敏度高，操作简便，可同时测定地质样品中痕量贵金属元素金、铂、钯、铑，其标准回入回收率为92．4％～107％。     

阳离子交换树脂分离—偏最小二乘光度法测定地质样品中的金,铂,…

本文采用阳离子交换树脂分离地质样品中的贱金属元素，利用偏最小二乘回归光度法在Ｍｎ＾＋－ＳｎＣｌ２－丁基罗丹明Ｂ－阿拉伯胶－乳化剂ＯＰ高灵敏的离子缔合物体系中对金、铂、钯、铑同时进行测定。结果表明，该方法灵敏度高，操作简便，可同时测定地质样品中痕量贵金属元素金、铂、钯、铑，其标准回入回收率为９２．４％￣１０７％。     

C60正丙胺铂,铑配合物的合成及其催化硅氢化性能

Ｃ６０与正丙胺反应,然后分别与氯亚铂酸钾或三氯化铑配合,制得出含配位氮原子的富勒烯铂,铑 配合物,它们均能有效地催化烯烃与三乙氧基硅烷硅氢加成,铂配合物还对苯乙烯有独特的催化性能,以近１００％的区域选择性得到α－加成产物,对催化机理进行了初步的探讨。     

二氧化硅—聚硅氧烷负载硫杂—15—冠—5,铂,铑配合物的合成…

６－（ω′－十一碳烯氧甲基）－１－硫杂－４，７，１０，１３－四氧杂环十五烷与三乙氧基硅烷进行硅氢加成，产物依次以气相法二氧化硅固载，氯亚铂酸钾或三氯化铑络合，合成了相应的二氧化硅－聚硅氧烷负载硫杂－１５－冠－５－铂，铑配合物，并研究了它们在烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中的催化性能，结果表明，二者均为硅氢加成反应的高效催化剂。     

贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP—AES的测定

本文通过对贵金属－碘化钾－孔雀绿显色体系的浮选行为研究，建立了一种同时浮选选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铑

铑（Ⅲ）在酸性介质中对溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。确定了最佳反应条件，建立了测定微量铑的催化分光光度新方法。铑在1．0～50．0μg／L范围内符合比耳定律，其表观摩尔吸光系数ε550＝1．08×106L·mol-1·cm-1。用于铂－铑催化剂中铑的测定，结果满意。     

超微量铂、铑连续催化极谱测定及其催化波机理的探讨

确定以1.5N H_2SO_4-1.2%NH_4Cl-0.0012M(CH_2)_6N_4-0.003%N_2H_4·H_2SO_(4)为连续测定超微量铂、铑的催化极谱体系。铂、铑在此体系中同时分别产生峰电位103V和-1.27 V(对S.C.E.)的催化氢波。利用此两催化波可检出0.01 Ppb铂和0.0025 ppb铑在确定条件下,铂的浓度在0.05～1.0ppb范围内,铑的浓度在0.0025～0.10)ppb范围内的相应催化电流与它们的浓度间有良好的线性关系。铂、铑比为200∶1及1∶10时的测定互不干扰。研究产生铑催化波的机理,证明此波是体系中六次甲基四胺水解产物甲醛与[RhCl_6]~(3-)形成的配阴离子[Rh(CH_2O)_2Cl_4]~-催化氢离子放电的结果。证明铂催化波属催化氢波,其生成机理是:六次甲基四胺水解中间产物CH_2=NH或最终产物甲醛与硫酸肼反应生成的(CH_2-X)_2与[PtCl_6]~2-构成配阴离子[Pt(CH_2=N)_2Cl_5]~-催化氢离子放电的结果,并提出具有CH_2-N基的物质可使铂产生高灵敏度的催化波。由于硫酸肼能与催化体系中水解产物甲醛作用,既形成能产生铂催化波的(CH_2=N)_2,又能控制体系中甲醛量而有利于活性配合物[Rh(CH_2O)_2Cl_4]~-的形成,从而保持铑、铂催化波的稳定性。     

铅试金法富集硫化铜镍矿中痕量铑铱的研究

本文采用加铂钯混合物的铅试金法对矿石中铑铱的富集进行了系统的研究。确定了加入6mg铂和4mg钯的铅试金法富集硫化铜镍矿中铑铱最好,铑铱的标准回收均达90％以上。50g矿样中含金量<10mg、含银量<5mg不干扰铱的富集;含金量<100mg、含银量<10mg不干扰铑的富集。较好地解决了矿石中铑铱的富集问题。国内外一些试金分析工作者曾用加金、钯、铂、铂金混合物的铅试金法富集矿石中的铑     

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇－氯化钠双水相体系萃取铑（Ⅲ）－氯化亚锡－2－巯基苯并噻唑（MBT）络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质；实验表明，在HCl介质中，铑（Ⅲ）的萃取率是99％，方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑（Ⅲ），并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑（Ⅲ）的新方法。     

双波长分光光度法测定微量铑

铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)单独与5-CI-PADAB的显色反应及测定,我们已进行了研究,铑已报道,但在测定方法中,铂、铑相互干扰的问题较难解决,而在实际工作中往往遇到铂、铑共存下的测定问题。因此,在前面工作的基础上,我们探讨了用双波长分光光度法对大量铂存在下测定铑的可能性。本法用于铂、铑合成样及铂、铑混合溶液样品中微量铑的测定,结果准确,重视性良好,     

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2％、钯98.6％、铑97.8％、铱98.0％、金97.8％.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。     

泡沫塑料对贵金属—碘化亚锡—络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属－碘化亚锡体系富集分离的条件，怀能和朵理的研究，建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂，钯，铑，铱，金的新体系。实验结果表明，在１．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，０．６ｍｏｌ／ＬＫＩ和０．０１ｍｏｌ／ＬＳｎＣｌ２的溶液中，振荡吸附３０ｍｉｎ。各元素分配系数均在１０＾５以上，吸附容量（ｍｍｏｌ／ｇ）分别为：铂０．２５，钯０．２４，铑０．１２，铱０．１０，金０．５２，回收率分别为：铂９９．     

高效液相色谱与石墨炉原子吸收光谱联用技术测定锗、铂、金

本文报道铑、铂、金的高效液相色谱与石墨炉原子吸收光谱联用技术研究。进行了反相离子对高效液相色谱分离铑、铂、金的条件实验。考察了离子对试剂及其浓度、甲醇-水比例、流动相酸度对铑、铂、金色谱行为的影响。得到三个贵金属元素的满意分离。讨论了液相色谱流出液引进石墨炉用原子吸收峰高法进行定量测定的方法。校正曲线的线性良好,对ppb级贵金属测定,得到满意结果。铑、铂、金的检出限分别为3.9×10~(-10)g,2.3×10~(-9)g和3.6×10~(-9)g。方法用于贵金属样品分析,相对标准偏差在1.8％—6.2％范围内。     

单环戊二烯基镍化合物催化α－硅氢加成反应

单环戊二烯基镍化合物催化α－硅氢加成反应娄兆文（湖北大学化学系，武汉４３００６２）张伦（武汉大学化学系，武汉４３００７２）关键词有机镍化合物，催化，硅氢化加成。１．前言硅氢化合物对烯烃的加成反应通常必需使用氯铂酸等铂、钯、铑化合物作催化剂［１，２］，...     

棉杆纤维素的改性 Ⅰ.棉杆纤维含氮衍生物的制备及其吸附性能

棉杆纤维素的改性Ⅰ．棉杆纤维含氮衍生物的制备及其吸附性能何永炳孟令芝＊陈富偈胡翎陈远荫（武汉大学化学系武汉４３００７２）关键词含氮棉杆纤维素，制备，阴离子交换剂１９９７－０８－０１收稿，１９９７－１２－０８修回湖北省自然科学基金资助课题用环氧氯丙烷、...     

天青Ⅱ-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铑(Ⅲ)

铑具有良好的抗氧化性,能耐中等温度下的各种介质的腐蚀,100 ℃的王水也不会腐蚀铑.铑黑或海绵铑在石油化学工业上作催化剂.铑在电子电器工业上,可作电阻、热电偶、印刷电路等.铂铑合金对熔融的玻璃有特别的抗蚀性,可作为高温发热元件,是生产玻璃纤维用的坩埚、喷咀和拉模的良好材料,铂-铂铑是高温电偶材料,也可制作温度传感器[1].因此,寻找对痕量铑的分析方法和准确检测铑具有十分重要的意义.