Pd2X2（dpm）2（X=Cl^—,Br^—,I^—）与H2S反应的低温NMR研究

采用低温ＮＭＲ技术考察了配合物Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（ｘ＝Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－；ｄｐｍ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＰＰｈ２）与Ｈ２Ｓ在ＣＤ２Ｃｌ２溶液中的反应，对反应中间体进行了详细的表征。结果表明，反应首先由Ｈ２Ｓ对Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２的Ｐｄ－Ｐｄ键氧化加成，形成相应的带有Ｐｄ－Ｈ和Ｐｄ－ＳＨ的中间体，该中间体随后脱去Ｈ２并转化为相应的Ｓ＾２－桥联的配合物Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（μ－Ｓ）。     

meso—四（4—羟基—3—磺酸苯基）卟啉与Ni（Ⅱ）显色反应…

研究了ｍｅｓｏ－四（４－羟基－３－磺酸苯基）卟啉的显色反应，非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００，Ｃｄ（Ⅱ）盐和咪唑存在下，溶液ＰＨ９．２５±０．２５时，在沸水浴中加热６ｍｉｎ、Ｎｉ（Ⅱ）与Ｔ（４－ＨＰ）ＰＳ４、ＴｒｉｔｏｎＸ－１００形成多合物。     

化学-X-射线荧光光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

本文采用对氯偶氮氯膦(CPA—PCL)为螯合剂,VS-Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维为载体,以先吸着后螯合方式对稀土元素与基体元素进行分离与富集,并经酸溶制备成溶液,采用溶液进样法直接由X射线荧光光谱法(XRFS)测定15个稀土元素。该法具有简便、整合剂用量少、基体效应小的特点,精密度、准确度及检测限均能满足地质样品分析要求,取得满意结果。     

急冷Al—Fe—V—Si—Mu合金的穆斯堡尔谱研究

利用穆斯堡尔谱和Ｘ射线和衍射研究了４种Ａｌ－Ｆｅ－Ｖ－Ｓｉ－Ｍｕ合金的Ｆｅ的原子组态。结果表明，添加混合稀土元素后抑制了基体合金Ａｌ－Ｆｅ－Ｖ－Ｓｉ中α－Ａｌ１３（Ｆｅ，Ｖ）３Ｓｉ弥散粒子相的析出；当稀土含量６ａｔ％时，形成了Ａｌ－Ｆｅ－Ｖ－Ｓｉ－Ｍｕ非晶态，采用Ｖｏｉｇｔ基函数作了穆斯堡尔谱的合理拟合和分析。     

Pd2X2（dpm）2（X=NCO^—,CH3CO2^—,SCN^—,NO^—3;dpm=Ph2PCH2PPh2）配合…

采用ＮＭＲ方法考察了室温和低温（－７８～－６０℃）下Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（Ｘ＝ＮＣＯ＾－，ＣＨ３ＣＯ＾－２，ＳＣＮ＾－和ＮＯ＾－３，ｄｐｍ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＰＰｈ２）与Ｈ２Ｓ在ＣＤ２Ｃｌ２或ＣＤＣｌ３中的反应。结果表明，在Ｘ＝ＮＣＯ＾－和ＣＨ３ＣＯ＾－２的情况下，Ｈ２Ｓ优先与这些Ｐｄ配合物的阴离子作用生成相应的共轭酸ＨＸ和Ｐｄ２（ＳＨ）２（ｄｐｍ）２，后者在Ｈ２Ｓ存在下又进一步转化为Ｐｄ２（ＳＨ）     

对磺基苯偶氮变色酸螯合形成树脂分离富集微量铂和钯

采用对磺基苯偶氮变色酸（ＳＰＣＡ）作为螯合剂制备具有相应的螯合基团形成树脂。研究了ＳＰＣＡ螯合形成树脂的分析特性及其各种条件对分离富集和测定的影响。实验表明：ＳＰＣＡ螯合形成树脂能在ｐＨ＜５的盐酸溶液中稳定存在；并在ｐＨ１．００时ＳＰＣＡ树脂将微量铂和把的氯络阴离子进行交换并与常见的金属离子分离，采用酸性硫脲溶液定量洗脱。通过对样品加标准回收试验，用原子吸收光谱法测定回收率均在９４％－1０５％之间。     

用Tween80—硫酸铵—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚—磺酸体系萃取马（Ⅱ）,钴 …

研究了Ｔｗｅｅｎ８０水溶液在（ＮＨ４）２ＳＯ４存在下,水溶性螯合剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为。结果表明,Ｐｄ（Ⅱ）,Ｃｏ（Ⅱ）,在ｐＨ２．０－３．５缓冲溶液中可被Ｔｗｅｅｎ相完全萃取,而Ｚｎ（Ⅱ）,Ｃｄ（Ⅱ）,Ｍｎ（Ⅱ）,Ａｌ（Ⅲ）基本上不被萃取。     

电沉积Ni—Mo—P合金镀层在NaCl溶液中的腐蚀特性

用失重法，阳极率曲线，Ｘ－光电子能谱（ＸＰＳ）以及俄歇电子能谱（ＡＥＳ）研究了电沉积Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层在５％ＮａＣｌ溶液中的腐蚀特性，非晶态Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层比晶态Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层有较低的腐蚀速度阳极极化曲线表明，Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层中，镍的摩尔分数国０．７１９～０．８６８时，随镀层中磷含量的增加，腐蚀电位正移，而活化区的峰电流随镀层中钼含量的增加而增加，磷含量的活化区的峰电流以及     

水相中金属铜表面生成亚铜—邻菲罗啉配合物的反应

本文研究了零价铜在邻菲罗啉水溶液中的反应。当溶液敞露于空气并存在有机阴离子Ｘ－时，例如苯甲酸盐（Ｂｚ）、对甲基苯磺酸盐（Ｔｓ）等，铜的表面生成了致密的反应产物的薄层，经ＩＲ、ＵＶ／ＶＩＳ、ＭＳ和元素分析证明了该薄层为相当纯的亚铜的邻菲罗啉配位化合物，结构为［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２］＋Ｘ－。在乙醇／甲苯混合溶剂中得到了表面反应产物的晶体［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２］（ＣＨ３Ｃ４Ｈ６ＳＯ３）Ｃ２Ｈ５ＯＨ，并用Ｘ－ｒａｙ测得了结构。本工作表明溶液中的ＣｕⅡ离子抑制Ｃｕ０氧化成ＣｕⅠ而影响反应层的形成，同时又促进ＣｕⅠ氧化成ＣｕⅡ的过程     

稀土富勒烯电子结构的XPS研究

采用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对富含稀土富勒烯Ｐｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｅｒ＠Ｃ２ｎ的吡啶提取液的固态沉积膜进行了研究，检测到明确的稀土元素的ＸＰＳ谱峰，表明富勒烯笼内嵌入的稀土元素具有特征的ＸＰＳ谱峰。通过对谱峰的分析，发现稀土富勒烯具有较为稳定的结构。嵌入的Ｐｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｅｒ等稀土元素与富勒烯球笼间存在电子的迁移。     

用Fe（Ⅲ）—络天青S—CTMAB—β—CD测定谷物中的Fe（Ⅲ）

用正交法求得Ｆｅ（Ⅲ）－络天青Ｓ－ＣＴＭＡＢ－β－ＣＤ体系的最适宜条件。其结果与用原子吸收法和Ｆｅ（Ⅲ）－硫氰化物－Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ１００法所得的结果相当吻合。     

非对映消旋体2—氨基—3—氰基—1—苯基—4—（3,4—亚甲二氧苯 …

用低价钛试剂（ＴｉＣｌ４－Ｚｎ）与３－氧代－１－（３′，４′－亚甲二氧苯基）－３－苯基丙基－１－丙二腈反应合成了非对映消旋体（１Ｓ，４Ｒ；１Ｒ，４Ｓ）和（１Ｓ，４Ｓ：１Ｒ，４Ｒ）２－氨基－３－氰基－１－苯基－４（３－４－亚甲二氧苯基）－２－环戊烯－１－醇，用Ｘ射线衍射分析确定了这两个异构体的相对构型。     

Fe—ZSM—5分子筛中Fe的化学环境研究

本文应用ＥＳＲ、ＸＰＳ、ＤＲＳ、Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱和首次运用ＴＰＲ技术结合ＸＰＳ、ＸＲＤ对Ｆｅ－ＺＳＭ－５中Ｆｅ的化学环境进行了研究。结果表明，碱性介质条件下合成的Ｆｅ－ＺＳＭ－５分子筛中，铁仅有一种价态Ｆｅ（Ⅲ），但却有多种存在形式。非骨架Ｆｅ（Ⅲ）包括分子筛孔道内及外表面上沉积的氧化铁；骨架Ｆｅ至少有两种状态，即骨架不饱和配位Ｆｅ（Ⅲ）和骨架畸变四配位的Ｆｅ（Ⅲ）．各种测试方法的结果表明Ｆｅ主要位于分子筛的骨架上，非骨架Ｆｅ（Ⅲ）很少．     

一系列氢键诱导液晶复合物的合成及表征

以２－氰基－３－（４－（２－氯－３－甲基－１－丁酰氧基）－苯基丙烯酸（Ａ）为质子给体，Ｎ－（４－吡啶基亚甲基）－４－烷氧基苯胺（ｎＳＳＺ）为质子受体，合成了一系列新的氢键复和物，经红外光谱证实了分子间氢键的存在，通过ＤＳＣ，偏光方法及Ｘ射线衍射方法对其液晶行为进行研究，结果表明复合物呈现近晶相行为。     

1,10—双（1′—苯基—3′—甲基—5′—氧代吡唑—4′—基）癸二酮—（1,10）？…

研究了１，１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４－基）癸二酮－（１，１０）（ＢＰＭＰＤＤ，Ｈ２Ａ）与三苯基氧化膦（ＴＰＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液从硝酸介质中对Ｓｎ（Ⅲ）的协同萃取行为，计算了体系的酸性协萃系数ＲＡ和协萃系数Ｒ，用斜率法测得协萃合物的组成为ＳｍＡ．ＨＡ．Ｂ，计算了协萃平衡常数，用萃取法制得了固态协萃合物，并对其组成ＩＲ及ＴＧ－ＤＴＡ进行了研究。     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发—电感耦合等离子体原子发射光谱

报道了微晶萘负载１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－５－吡唑酮（ＰＭＢＰ）微型柱分离预富集与电热蒸发－电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）联用测定痕量稀土元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ和Ｙｂ）的新方法,试验影响分离／预富集待测物的各种因素（包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸）;研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离／测定的影响,在优化的实验条件下,方法的相对检出限为１４ｐｇ／ｍＬ（Ｓｃ）,３２ｐｇ／ｍＬ（Ｙ）,１９０ｐｇ／ｍＬ（Ｌａ）和２６ｐｇ／ｍＬ（Ｙｂ）,相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为３．１％,３．５％,４．８％和３．４％（ｎ＝９,ｃ＝１０ｎｇ／ｍＬ）,本法已成功地应用生物样品痕量稀土元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ和Ｙｂ）的测定,结果满意。     

人体组织中微量稀土总量的分光光度法测定

本文研究了人体结缔组织灰化的最优化条件，经１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑酮－［Ｓ］（ＰＭＢＰ）萃取富集稀土后，采用２－４（－氯－２－膦酸基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（ＣＰＡ－ＭＡ）显色反应测定了人体牙、骨及动物内脏、血液中稀土元素含量。     

3—吡唑基—6—取代均三唑并[3,4—6]—1,3,4—噻二唑的合成及生物活性

以１－甲基－３－乙基（４－氯）－５－哟唑甲作原料，经两步得到４－氨基－３－（１－甲基－３－乙基（４－氯）－５－吡唑基）－１，２，４－三唑－５－硫酮（３），３再与取代酸反应，得到一系列３（１－甲基－３－，乙基（－４－氯）－５－吡唑基）－６－取代均三并「３，４－ｂ」－１，３，４－噻二唑（４，５，６），元素分析、ＨＮＭＲ、ＩＲ和ＭＳ确定了它们的结构，初步生侧结果表明，３具有植物生长调节活性，４ｂ、４ｄ、     

X—射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素

报道了日本理学３０８０Ｅ３型Ｘ－射线荧光光谱仪在测定甜瓜样品旧和微量矿质元素中的的应用。以国家植物标准参考物质（ＧＢＷ）为校准标样，采用真空加热干燥法制备甜瓜样品，所得分析结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ对照相吻合。     

Pd_2X_2（dpm）_2（X＝NCO~－，CH_3CO_2~－，SCN~－，

采用ＮＭＲ方法考察了室温和低温（－７８～－６０℃）下Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（Ｘ＝ＮＣＯ－，ＣＨ３ＣＯ，ＳＣＮ－和ＮＯ，ｄｐｍ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＰＰｈ２）与Ｈ２Ｓ在ＣＤ２Ｃｌ２或ＣＤＣｌ３中的反应。结果表明，在Ｘ＝ＮＣＯ－和ＣＨ３ＣＯ的情况下，Ｈ２Ｓ优先与这些Ｐｄ配合物的阴离子作用生成相应的共轭酸ＨＸ和Ｐｄ２（ＳＨ）２（ｄｐｍ）２，后者在Ｈ２Ｓ存在下又进一步转化为Ｐｄ２（ＳＨ）２（ｄｐｍ）２（μ－Ｓ）；当Ｘ＝ＳＣＮ－和ＮＯ时，反应则生成结构可能为［Ｐｄ２（Ｈ）（ＳＨ）（μ－ＳＨ）（ｄｐｍ）２］＋的双核Ｐｄ配合物。