锗的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用

锗与某些多元酚的络合物的极谱波已有报导,但灵敏度不高。我们发现,在弱酸性介质中,有四价钒存在时,锗与邻苯三酚的络合物能产生一个十分灵敏的极谱催化波。实验选定的测定锗的最佳底液条件为pH2硫酸介质,0.2％邻苯三酚-0.02M钒(Ⅳ)-0.0004MEDTA二钠盐-0.08％抗坏血酸。锗的测定下限为0.0004微克/毫升。其峰电位为-0.53伏(VS.S.C.E)。本法用抗坏血酸还原有氧化性的高价离子,用EDTA二钠盐掩蔽某些干扰离子,不需分离,可直接加底液测定矿石中0.01—0.0000X％的锗。     

锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质的研究

过氧化氢能被一系列物质在电极上的还原产物所催化分解。我们发现锗(Ⅳ)与邻苯二酚或连苯三酚的络合物对过氧化氢也有催化分解作用。当溶液中有过氧化氢存在时,能使上述络合物的极谱波增高(图1),并在一定浓度范围内,随过氧化氢浓度的增大而线性地增高。可应用此催化波于测定样品中的锗、微量氧或过氧化氢。本文研究锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质。在883型极谱仪上应用此催化波测定锗的灵敏度为0.2微克/毫升。     

铌(Ⅴ)-硫氰酸盐络合物催化氢波及其在分析上的应用

硫氰酸盐用于比色测定低含量铌是较灵敏方法之一,但将硫氰酸盐-铌(V)络合物用于极谱测定却未见极导。极谱测定铌的支持电解质多采用盐酸-草酸,pH4的醋酸盐-EDTA-K_2SO_4等。这些底液灵敏度均较低,在氯酸钠介质中,铌(V)-苯羟乙酸于E_P=-1.1V处产生的络合吸附波虽具有较高灵敏度,但铁、钛、钨、钼所引起的干扰和较长的分离手续使低量铌的分析有一定困难。本文较仔细地观察了铌(V)在盐酸、硫酸、磷     

铜锌与邻苯二酚紫的络合吸附波研究——血清中微量铜锌的同时测定

汪尔康等人曾报导过邻苯二酚紫(简称PV)及其与某些金属络合物的极谱研究。我们较详细地研究了Cu~(2+)、Zn~(2+)与PV络合物的极谱行为。发现在HAc-NaHCO_3(pH_6.4)缓冲介质中当有8×10~(-4)％PV存在下,Cu~(2+)、Zn~(2+)均会产生灵敏的导数极谱波,峰电位分别为-0.50V和-1.20V(相对于银汞齐电极,下同)。研究了络合物的组成、极谱波的性质及其机理。并提出了同时测定血清中微量铜锌的方法。     

微量铟的示波极谱测定

一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8～6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005～1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。     

铟-碘化铵络合物的催化波及其在微量单矿物分析中的应用

铟在盐酸介质中能呈现出良好波形,曾广泛用于各种物质中测定铟,有人对铟铜铁试剂络合物在弱酸性中的极谱行为进行研究,提高了测定铟的灵敏度。本文探讨铟的碘化铵极谱行为,发现酸性溶液中铟以InI_2~+络离子形式吸附在汞滴表面,出现一个小波。当有硫氰酸钾存在时则显示出灵敏度较高的波形,峰电位为E_(1/2)=-0.55伏(S.C.E.)。铟的浓度在0.001—0.12微克/毫升范围内与峰高成线性关系,较前者要灵敏5倍。     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

微量锑的催化极谱测定

华惠珍和林力行等曾研究过锑(Ⅲ)的氢催化波,其主要研究体系是在pH2时的0.4M硫酸钠,10~(-4)M硫酸钴溶液,或2N盐酸,10~(-3)M氯化钻,10~(-4)M溴化四丁基铵介质,但因条件较严,不宜在大量生产中采用。本文对于锑与铜铁试剂络合物在酒石酸、酒石酸钠、柠檬酸和盐酸-酒石酸钠介质中的极谱行为进行了研究,发现在上述介质中,锑(Ⅲ)与铜铁试剂络合物有一     

催化极谱法测定钨、钼氧化物中微量锡

本文研究了锡-氟隆络合物极谱测定条件。用钒(Ⅳ)作为氧化剂产生动力催化波叠加至锡-氟隆络合物吸附波上,使测定灵敏度提高。在0.018mol/L硫酸-0.0024mol/L钒(Ⅳ)-0.04mol/L氯化钠底液中锡与氟隆络合物具有波形好、灵敏度高且稳定的极谱催化波,导数波峰电位-0.45伏(VS.S.C.E.),锡在0.016-0.64微克/毫升范围峰高与浓度呈线性关系。锡与干扰元素的分离采用锡氢化物气化法。用拟定的方法测定三氧化钨及三氧化钼中微量锡,获得了满意结果。     

新显色剂4,5-二溴-2,7-二羟基萤光黄的合成与分光光度法测定矿石中微量锗

本文介绍新显色剂4,5-二溴-2,7-二羟基萤光黄的合成及研究了在Triton X-100存在下分光光度测定微量锗的合适条件。实验结果表明,在5N盐酸介质,方法有较高的灵敏度和选择性,摩尔吸收系数e~_(512)=1.72×10~5.在隐蔽剂存在下,30多种离子不干扰,特别适于铅锌矿、闪锌矿、方铅矿物中微量锗的测定。     

方波极谱测定高纯砷和镓中微量锡

在盐酸介质中,锡(Ⅳ)有两个极谱波,第二个波可逆,在方波极谱上呈现良好的极谱峰,峰电位为-0.47V(相对于汞池阳极)。峰形尖锐,输廓对称,灵敏度高,适于方波极谱测定。本文采用等提出的分离方法,即在氨性溶液中,以EDTA络合主体元素镓,以砷酸和亚砷酸盐的形式掩蔽主体元     

表面活性剂对铪-栎精荧光反应的增敏作用及其在分析上的应用

黄酮类试剂已广泛应用于微量铪的荧光测定,等人已详细研究了在硫酸、盐酸介质中铪与桑色素及栎精的荧光反应,在0.2～0.5N硫酸中,铪与栎精生成络合物,灵敏度为0.04微克/毫升铪,而在5～7N盐酸中,也生成络合物,灵敏度为0.01微克/毫升铪;在7N盐酸中,铪与桑色素生成络合物,灵敏度为0.008微克/毫升铪,而在1N硫酸中也生成络合物,灵敏度为0.005微克/毫升铪。但是,由于锆铪性质极相似,在上述体系中,锆     

低含量锡的快速比色法

应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设     

在CTMAB存在下钨的催化极谱波及海水中超痕量钨的测定方法

研究了硫酸-二苯羟乙酸-氯酸钾-CTMAB体系中钨的极谱催化性质.证实了该极谱波是吸附催化波.发现了CTMAB能改善波形,增加灵敏度,同时能消除较大量钼的干扰。利用CHCl_3萃取钨与氯化6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃的络合物,以浓缩海水中超痕量的钨,然后用催化极谱法测定.水中钨的测定灵敏度为5×10~(-11)M.方法选择性好,简便、快速.除能测定海水外,还可用于测定江水、湖水、温泉水以及自来水等,均取得了满意的结果.     

极谱络合吸附催化波测定人发中微量锗的研究

用Ｇｅ（Ⅳ）－邻苯二酚－溴酸钠极谱络合吸附催化波测定人发中微量锗，并对发样的消化处理方法进行了较详细的研究，测定结果令人满意。     

自然水、维生素B_(12)和人眼泪中痕量钴的测定

极谱催化波测定钴,以前大多采用丁二肟和其他含氮有机试剂为配位体进行测定。但这类体系需在碱性溶液中进行,而且催化波出现在较负的电位,影响了实际应用。我们发现在3,5-二溴-PADAP-NaNO_2的弱酸性介质中,钴产生一个灵敏的极谱波,继后又发现用5-Cl-PADAB代替3,5-二溴-PADAP可进一步提高灵敏度,而且络合物的峰电位与试剂的峰电     

铜的极谱吸附催化波及其在矿石分析中的应用

极谱法测定微量铜已有一些报导,但铜-钛铁试剂络合物的极谱催化波至今尚未见到。本文发现,在乙二胺介质中,铜-钛铁试剂络合物产生一灵敏的极谱催化波。硝酸铵有增大催化电流的作用。经过实验,提出了铜的极谱催化波新体系:钛铁试剂-乙二胺-硝酸铵。用此体系,铜的测定下限为0.0025μg/ml,催化电流与铜浓度在0.0025—0.2μg/ml之间呈线性关系。可应用于矿石中0.0X—0.0001％铜的测定。     

铬的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用

前言钍、铀、铟、铅和N-亚硝基苯胲胺及铵盐的络合物极谱波已有报导。我们对铬在N-亚硝基苯胲铵体系中的极谱行为进行了研究。发现N-亚硝基苯胲铵与铬酸根络合物在氯化铵-氢氧化铵的碱性介质中,产生一个灵敏度很高的极谱催化波。通过实验选定了示波极谱测定铬酸根最佳底液条件为0.1M氯化铵-0.5％氢氧化铵-0.01％N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为0.002—0.06微克/毫升。在经典极谱仪上测定铬酸根最佳条件为0.1M氯化铵-0.75%氢氧化铵-0.035％N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为     

微量镉的催化极谱测定

微量镉的测定方法,通常有溶出伏安法、原子吸收法、催化极谱法等。为了满足电子工业金属材料中的杂质分析和环境监测的需要,经过实验,我们得出了碘化钾-联吡啶-镉络合物的吸附波。Fe~(3+)的存在使灵敏度进一步提高。较Neves等提出NH_4NO_3-NH_4SCN-联吡啶-镉的吸附波灵敏度高一个数量级以上。方法选择性好,大量镍、铁及20余种常见金属离子及阴离子在一定量时不影响测定。本法可不经任何分离直接测定电真空用镍和废水中微量镉,效果良好。     

铅—锶—偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb~(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb~(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr~(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。