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建立了一种同时在苦参药材中鉴别9种生物碱并测定其中6种生物碱含量的毛细管区带电泳法.即用未涂渍熔融石英毛细管柱50μm×41.5cm(有效长度33cm),以0.3mol/L Tris水溶液一正丙醇(ⅥV=60/40,pH=7.0)为运行缓冲液,氯丙那林为内标,在检测波长210nm、运行电压30kV、50mbar压力下进样10s、运行温度25℃和分析时间40min进行毛细管区带电泳.结果表明,宁夏市售苦豆草中含有野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱,其中苦参碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量接近,槐定碱的含量明显高于它们.本法灵敏、准确、专属性好,适用于苦豆草药材中生物碱成分的鉴别和含量测定. 相似文献
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氧氟沙星片剂与针剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了一种简单,快速的毛细管区带电泳法,用于测定氧氟沙星片剂与针剂中有的效成分。背景电解液的组成为10mmo/L KH2PO4与12mmol/L CuSO4的混合溶液,其PH值为3.6,检测波长为290nm。同时研究了背景电解液中Cu^2+的加入对氧氟沙星的有效电泳淌度以及检测灵敏度的影响。结果表明Cu^2+的加入可以有效地改善氧氟沙星的峰型,提高检测灵敏度。对所建立方法的线性、灵敏度、精密度,回收率等进行了考察,结果表明地适于测定氧氟沙星片剂与针剂中的有效成分的含量。 相似文献
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无机阴离子的CZE多波长同时测定 总被引:1,自引:0,他引:1
黄子良 《理化检验(化学分册)》1998,34(5):200-201
运用现代高效毛细管电泳仪HP~(3D)CE的卓越性能,研究了水中无机阴离子的毛细管区带电泳(CZE)多波长同时测定,并考察了分离电压、温度、pH值对电泳分离的影响. 相似文献
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毛细管电泳紫外吸收法分离检测海洋生物样品中不同形态的砷化合物 总被引:2,自引:1,他引:2
本研究建立了对亚砷酸盐As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、对甲基苯砷酸(p-As)、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(Ⅴ)) 5种不同形态的砷化合物的毛细管区带电泳(CZE)分离紫外检测方法,研究了检测波长、缓冲体系种类、pH值及其浓度、分离电压、温度、进样时间等因素对5种形态砷化合物的分离度、灵敏度、重现性等的影响.结果表明,在25 ℃、195 nm、20 mmol/L NaH2PO4-5 mmol/L Na2B4O7(pH=6.25)缓冲溶液、20 kV运行电压、3.0 kPa压力进样10 s条件下,5种不同形态砷化合物在11 min内取得完全分离,5种不同形态砷化合物的迁移时间和峰面积的RSD为0.50%~1.51%和1.65%~3.36%,检出限(3S/N)为0.004~0.30 mg/L.本法成功地应用于虾米中不同砷形态含量的测定,其回收率在93%~106%之间. 相似文献
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毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法。采用24 mmol/L的磷酸盐(pH 10.85)作为缓冲溶液,在电压为15 kV和检测波长为254 nm的条件下进行分离实验,芦荟提取液中有效成分获得基线分离。定量分析表明,芦荟甙的质量浓度为0.029 g/L~1.00 g/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.997);芦荟大黄素的质量浓度为5.4 mg/L~84 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.999)。此外,还讨论了缓冲溶液的pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响。 相似文献
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毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在0.025mol/L的磷酸盐缓冲液(pH8.1)中,上述两组分可在3min内得以完全分离,用紫外检测器在210nm处检测,并以外标法定量。11次测定含有9.5mg/L盐酸伪麻黄碱和66.7mg/L布洛芬的试样溶液,相对标准偏差为2.9%(伪麻黄碱)和1.9%(布洛芬),回收率为103.1%(伪麻黄碱)和97.6%(布洛芬)。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量,所得结果与HPLC法一致。 相似文献
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建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品. 相似文献
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毛细管电泳分离氯代酚的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用毛细管区带电泳方法进行了氯代异构体分离的研究。使用64.5cm×50μm.I.D。石英毛细管柱,在40%有机溶剂改性的磷酸盐缓冲溶液中,通过调节最佳PH值,达到了一次进样对所有氯代酚的基线分离。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(11):2025-2037
Abstract A novel method was developed for separation and determination of D-gluconic acid produced during fermentation by capillary zone electrophoresis (CZE) with direct UV detection at 214 nm, using selected carrier electrolyte composed of 6 mM potassium biphthalate, 50 mM disodium hydrogen phosphate and 15% (v/v) acetonitrile. The effects of concentration of phthalate, phosphate and organic modifier (acetonitrile), as well as temperature for the separation were investigated. The method is simple, inexpensive and will make it very useful in the gluconic acid industry. 相似文献
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毛细管区带电泳法快速测定食品中的金属硫蛋白 总被引:2,自引:0,他引:2
采用毛细管区带电泳法 (CZE) ,以 5 0cm× 75 μmi d 毛细管柱作为分析柱 ,0 .0 2mol/L磷酸二氢钠 0 .0 2mol/L磷酸氢二钠混合体系 (pH 7.0 )作为背景电解质 ,以紫外检测器在波长 2 0 0nm的条件下检测 ,对具有生物活性的金属硫蛋白 (MT)的两种异构体 (MT1,MT2 )进行了分离。样品经过预处理后 ,采用外标法可对食品中的金属硫蛋白进行定量测定。该方法的最低检测质量浓度为 1mg/L ,相对标准偏差低于 10 % ,加标回收率为 82 .0 %~93.4%。 相似文献
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SeparationandDeterminationofBasesbyCapillaryZoneElectrophoresisZHAOTao,LIUQi-ping,CHENGJie-ke(DepartmentofChemistry,WuhanUniv... 相似文献
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A CZE-MS method was developed for the determination of several phenolic compounds (phenolic acids, flavonoids). Since the analysis of these components necessitates the application of basic conditions for CZE separation and negative ionization mode for MS detection, the simplest choice was to use 0.5 M NH4OH and IPA:water (1:1 v/v%) as the background electrolyte and sheath liquid, respectively. The LOD values ranged between 0.004–1.9 mg/L showing that there are relatively large differences in the ionization (and chemical) features of these compounds. The precision data were better than 0.75 RSD% for migration times and were between 5–8 RSD% for peak areas. In order to test the applicability of the developed method, a honey sample was analyzed. 相似文献
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毛细管区带电泳分离和测定嘧啶碱 总被引:1,自引:1,他引:1
本报道毛细管区带电泳分离和测定胞嘧啶,胸腺嘧啶,尿嘧啶,羟乙基氟尿嘧啶,尿嘧啶丙酸和5-氟尿嘧啶,在熔硅毛细管(70cm×75μmi,d,有效长度63cm)上,以0.01mol/L硼砂缓冲溶液(pH=9.25)作电解质,电压为20kV,温度为35℃,真空进样1s,于270nm处检测,可在8min内完全分离上述6种嘧啶碱,塔板数达到2.5×10^5,碱基检测限为(0.9~3.6)×10^-6mol 相似文献
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毛细管电泳法快速分离和检测肠毒性大肠杆菌 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了快速分离和检测引起仔猪腹泻的肠毒性大肠杆菌K88、K99和 987P细菌细胞的毛细管区带电泳方法 ,并进行了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的应用检测分析。结果表明 ,在电泳缓冲液为 0 0 5mol/LNa2 CO3 NaHCO3(pH 9 9)、分离电压为 1 4 1kV、检测波长为 2 1 0nm的电泳条件下 ,E coliK88、K99和 987P的细胞分别具有单一、稳定的特征谱峰 ,其保留时间的相对标准偏差RSD≤ 0 9% ;在确定的实验条件下 ,实现了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的快速检测分析 ,发现将出生 5d~ 6d的腹泻仔猪粪便引入培养基中增殖后主要检出K88。 相似文献
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毛细管区带电泳分离小麦种子醇溶蛋白的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用毛细管区带电泳(CZE)检测了在不同电泳条件下分离小麦种子醇溶蛋白的效果。结果显示,用碱性缓冲液(0.06mol/L硼酸钠,pH9.0,并含有20%乙腈和1%SDS)及47cm×50μmi.d.毛细管柱,在15kV电压和30℃的条件下可获得较高的分辨度和重复性。 相似文献