微波辐射下吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物的高效合成

本文以等摩尔的芳醛,巴比妥酸（或1,3-二甲基巴比妥酸）,5-氨基-2-甲基苯[d]噻唑为原料,以醋酸和乙二醇为溶剂,微波辐射下多组分一锅法合成了一系列新的吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物。这种方法具有产率高,操作简便,反应时间短等优点。     

微波辐射下一步合成4-芳基-2,6-二(3,3’-香豆素基)吡啶衍生物

3-乙酰基香豆素、芳醛和醋酸铵在醋酸溶剂中经微波辐射,一步合成了4-芳基-2,6-二(3,3’-香豆素基)吡啶衍生物,反应在5～8 min内完成,产率60%～86%,具有反应时间短、操作简便和环境友好等优点.所以产物经红外光谱、氢谱、质谱和元素分析表征.     

微波辐射下2-取代苯并咪唑衍生物库的平行合成

以邻苯二胺及相应羧酸为原料,于多聚磷酸存在下,由微波辐射平行合成了一个小型2-取代苯并咪唑衍生物库,反应时间由常规加热的几小时到几天缩短为20min,且产率较高。经元素分析和1H NMR确证了产物结构。     

微波辐射一步法合成吡喃和吡喃[2, 3-c]吡唑衍生物

芳醛、丙二腈与5,5-二甲基-1,3-环己二酮或3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮在乙醇溶剂中用哌啶作催化剂,经微波辐射一步合成了2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢苯并吡喃和6-氨基-5-氰基-4-芳基-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑,反应在2～12min内完成,产率53%～91%。     

应用微波辐射技术一步合成4－芳基－1，4－二氢吡啶衍生物

以芳醛、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵为原料在无溶剂条件下应用微波技术合成了4 －芳基－2，6－二甲基－3－5－二乙氧羰基－1，4－二氢吡啶，该反应的2－5min 内完成，产率73％－99％。     

微波辐射下含四氢吡咯环C60衍生物的合成

以氨基酸、醛和C60 为原料在无溶剂条件下应用微波技术合成一系列含不同取代基的四氢吡咯环C60 衍生物 ,该反应在 8～ 10min内完成 ,产率 5 0 %～ 74%.     

无溶剂条件下微波辐射合成2-氨基噻唑衍生物

在无溶剂条件下, 用微波辐射法以碘、酮和硫脲为原料合成了9个2-氨基噻唑衍生物. 利用正交法优化了微波促进此类环化反应的最佳条件, 提出了微波条件下碘催化环化合成2-氨基噻唑衍生物可能的反应机理.     

微波辐射下苯并噁唑基吡啶的合成

在微波辐射条件下,利用邻氨基酚和吡啶羧酸在多聚磷酸中的缩合反应,合成了2种苯并唑基取代吡啶 最佳反应条件为:450W辐射4min 相比于常规反应,反应时间大为缩短且产率令人满意     

PEG-400中一锅法合成4H-吡喃衍生物

PEG-400作反应介质,90℃下通过芳醛、1,3-二羰基化合物和丙二腈三组份缩合反应,一锅法合成了11种6-氨基-5-腈基-4-芳基-2-甲基-4H-吡喃类衍生物。产物结构经IR、1H NMR、13C NMR及Elemental Analysis得到确证。该方法具有产率高、操作简单、环境友好等优点。     

微波辐射合成2-苯基-4-亚苄基5-(4H)-唑酮

恶唑酮及其衍生物是合成氨基酸、芳基乙酸及许多天然产物的重要中间体[1] 。一般由马尿酸与芳醛在脱水剂醋酐及催化剂如醋酸钠 [2 ]、碳酸钾[3] 、氯化锌[4 ] 、N-氯乙酰 -苯酰胺 -醋酸钠[5] 、KF-Al2 O3[6 ] 等存在下环化脱水 -缩合而得。但大都反应时间长 ,后处理复杂。1 986年 ,Gedye等人 [7]和 Gignere等人 [8]利用微波辐射有效地加速了有机化学反应 ,从此 ,作为一种新的有机合成方法引起了有机化学工作者的高度重视。本文报道将微波技术用于标题化合物的合成 ,获得了预期的效果。1　实验部分WC-1型熔点测定仪 ,温度计未校正 ;Nicol…     

微波辐射条件下对氯硝基苯和酚盐的反应

近年来 ,微波技术在化学领域中的应用不断扩大。国内外有不少综述和应用的报道 ,在许多有机反应 ,如缩合[1 ] 、取代[2 ] 、重排[3] 、氧化[4] 、还原[1 ] 中 ,都有应用微波技术的报道。在微波辐射条件下 ,许多反应缩短了反应时间 ,增加了反应的选择性 ,提高了反应的收率 ,甚至使原来一些难以进行的反应得以顺利进行[5] 。在合成化学上 ,微波技术已经展现出很好的应用前景。硝基二苯醚类化合物是一类很重要的化合物 ,被广泛应用于农药、染料、颜料、医药和橡胶助剂等领域[6] ,其经典的合成方法是Ｕｌｌｍａｎ法或Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法[7～…     

SYNTHESIS OF AMIDES FROM ESTERS AND AMINES UNDER MICROWAVE IRRADIATION

ABSTRACT

Formamide, primary and secondary amines react with esters in the presence of potassium tert-butoxide under microwave irradiation. Substituted amides are formed in yields (generally more than 70%) much higher than under conventional heating.     

微波辐射KF-Al2O3催化合成查尔酮的研究

查尔酮是重要的有机全合成中间体,常用醇钠[1]或氢氧化钠[2]作催化剂由醛酮缩合而成,这时常由于强碱而发生副反应,最近,钟琦[3]等用有机碲氧化物做催化剂得到较好效果,但该催化剂的制备较困难,价格昂贵,陆文兴等人[4]用KF-Al2O3催化合成查尔酮,但反应时间太长,产率不高,近年来由于微波辐射可在较短时间内提供高能量,使化学键断裂而发生化学反应.本文以苯乙酮为原料,与不同类型醛在KF-Al2O3做催化剂、以干燥甲醇为溶剂进行微波辐射下的合成反应,制备了六种查尔酮.结果表明,反应速度快,产率高,同时在反应物量少时无需机械搅拌,显示出该法在合成上的优越性.     

微波辐射下干反应脱肟成酮的一种新方法

肟已被广泛用于羰基化合物的表征、纯化以及酰胺的合成[1 ] 。人们可以从羰基和非羰基化合物来制备肟 (Ｂａｒｔｏｎ反应[2 ,3] )。因此 ,肟的脱肟成酮也是合成羰基化合物的一种方法。近年来 ,文献中不断有各种脱肟试剂和催化剂 ,如 :三氧化铬 硅胶[4] 、镍 (Ⅱ )复合物[5] 等的研究报道。但这些方法都是在液相中进行的 ,通常需要计量或过量的有机试剂 ,而且反应时间长、产率低[6] 。为了寻找高效的脱肟方法 ,微波辐射下的干反应脱肟研究已愈来愈引起人们的兴趣[1 ,7] ,它具有反应速度快、副反应少、产率高等优点。前文[8] 我们报道了用甲酸…     

SYNTHESIS OF MONO-AND DIALKYLPHOSPHATES BY THE REACTIONS OF HYDROXYCOMPOUNDS WITH THE PHOSPHORUS PENTAOXIDE UNDER MICROWAVE IRRADIATION

The reactions of phosphorus pentoxide with two alcohols and one phenol were performed in different conditions under microwave irradiation. The products (alkylphosphates and dialkylphosphates) were identical to those formed by classic heating and were obtained with better yields. The speed of the reaction was increased by a factor from 100 to 4000.     

HETEROCYCLES SYNTHESIS THROUGH REACTIONS OF INDOLIN-2-ONE DERIVATIVES WITH ACTIVE METHYLENE AND AMINO REAGENTS,PART 3, NOVEL AND FACILE ONE-STEP SYNTHESIS OF SPIROTHIOPYRAN-4- YL INDOLIDENE DERIVATIVES

Abstract

New spirothiopyran-4-yl indolidene derivatives have been synthesised via a facile one-step method. Structures and reaction mechanisms are also reported and supported by another synthetic route.     

SYNTHESIS OF AMINONAPHTHALENE DERIVATIVES USING THE BUCHERER REACTION UNDER MICROWAVE IRRADIATION

A very simple and efficient method to prepare aminonaphthalene derivatives in good yield using the Bucherer reaction under microwave irradiation in a closed vessel is described. A reaction time of 30min at 150 Watts of microwave power was established as the optimum irradiation conditions when approximately 2 g of the initial hydroxynaphthalene was used in the synthesis.     

SOLID STATE SYNTHESIS OF SUBSTITUTED COUMARIN-3-CARBOXYLIC ACIDS VIA THE KNOEVENAGEL CONDENSATION UNDER MICROWAVE IRRADIATION

Synthesis of substituted coumarin-3-carboxylic acids using the Knovenagel reaction of malonic acid and O-hydroxyaryl aldehydes supported onto HZSM-5 zeolite under microwave irradiation is described.     

微波辐照下无皂阳离子聚(St-MMA)高分子纳米粒子的制备和表征

讨论了微波辐照下 ,以丙酮 水为分散介质 ,利用阳离子型自由基引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)引发苯乙烯 (St)和甲基丙烯酸甲酯 (MMA)共聚 ,合成出表面带正电荷的P(St MMA)共聚物纳米粒子 ,考察了丙酮用量、单体和引发剂浓度对纳米粒子粒径、粒径分布和乳液稳定性的影响 .结果表明 ,丙酮 水的体积比由 0增加到 1 2 6∶1时 ,粒子的平均水化半径从 12 2 2 1nm降低到 2 4 6 8nm ,粒径分布变宽 ,乳液抗电解质稳定性逐渐增强 ;增加引发剂和共聚单体MMA的浓度 ,粒子的水化半径逐渐减小 ,粒径分散系数增大 .