原子发射法测定工业废水地下水中可溶性钾钠

工业废水地下水中的钾钠元素,通常采用原子吸收光谱法进行测定,而对仪器上所配有的原子发射光谱功能,一般使用较少.作者利用P-E 3030型原子吸收光谱仪上所提供的原子发射测定程序对其进行测定,并与原子吸收光谱测定结果进行比较,两者无显著性差异.同时利用原子吸收光谱仪的发射法功能测定钾钠元素,不需要空心阴极灯,因而更加方便、经济,充分利用了仪器功能.     

固相膜萃取富集大体积地下水中痕量半挥发性有机污染物

研究了用C18固相膜萃取法(SPE)富集大量地下水样中半挥发性有机污染物,试验中以有机氯药(OCP's)及多环芳(PAH's)作为试验对象的现场采样富集,并以气相色谱-质谱法完成其定性及定量测定.对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试.在与液-液萃取(LLE)所作的对比试验所得到的结果表明:SPE法的回收率为79.1%～103.7%(OCP's)和72.4%～119.2%(PAH's);相对标准偏差为6.4%～16.7%(OCP's)和3.4%～20.2%(PAH's).SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理.     

活化过硫酸盐原位化学氧化修复有机污染土壤和地下水

原位化学氧化 （ISCO）是近些年来国内外较为推崇的一种土壤和地下水修复技术。过硫酸盐（PS,S₂O₈^2-）具有易运输、较稳定、易溶于水和易传质等性质,能很好地适应ISCO的发展要求。它在光、热、过渡金属离子、强氧化剂和强碱性环境等活化条件下,能产生强氧化性的硫酸根自由基SO₄^·-,适用于氧化降解各种有机污染物。本文在分析活化过硫酸盐（activated persulfate,APS）氧化机理的基础上,综述了不同方式活化过硫酸盐原位修复有机污染土壤和地下水及APS协同、联用技术的应用,并就值得深入研究的问题和热点趋势进行了展望。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物

建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量浓度在2-100μg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001-0.006μg/L,平均回收率为76.0%-126%,测定结果的相对标准偏差为2.30%-14.1%(n=6)。该方法能够满足地下水中32种半挥发性有机化合物的同时测定。     

应用自制便携分析仪快速检测城市河流水质

采用自制的便携式水质分析仪配合快速检测试剂,可以简便快速地测量Cr(Ⅵ)、磷酸盐等多种水质指标,吸光度与浓度的线性度可达0.99,RSD<5%。国标法标准实验与实际河流水样检测实验对比,t检验验证说明,二者无显著差异。方法适用于城市河流的多参数水质快速检测。     

气相色谱-质谱法同时测定地下水中42种半挥发性有机污染物

建立了同时测定地下水中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、有机氯农药(OCPs)和有机磷农药(OPPs)等42种半挥发性有机污染物的分析方法,对固相萃取、液-液萃取、萃取溶剂和色谱柱等分析条件进行优化。最终采用乙酸乙酯-正己烷(1∶4)液液萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS/SIM测定,内标法定量。结果表明,42种目标物在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好(r20.995);方法检出限为0.05~3.08 ng/L。在10、40、400 ng/L加标水平下,42种目标物的基体加标平均回收率为73.0%~107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~11.3%。将方法应用于石家庄周边地区水样检测,结果可靠。该方法灵敏、准确、简单易行,可显著提高地下水中主要有机污染物的分析效率。     

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物（SVOCs）的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂（体积比为1∶1）加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5～20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002～0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%～129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%～21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。     

在非固定实验场所用固相萃取膜富集地下水中半挥发有机污染物及其稳定保存时间和运输条件的研究

选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min~(-1)的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0mL,在25℃左右超声洗脱10min。从洗脱液中分取0.50mL试液,按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析,并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在75%～112%之间。对7个加标浓度为0.020μg·L~(-1)的水样按方法进行富集、洗脱和测定,测定值的相对标准偏差在4.9%～13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间,对在野外科研团队的持续工作带来方便。     

以城市污泥基氧化石墨烯为模拟酶比色传感检测H2O2

本研究构建了以城市污泥基氧化石墨烯(GO)为模拟酶的比色传感器用于定量检测H₂O₂。以城市污泥为基质利用改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO),利用GO具有过氧化物模拟酶的特性,能够催化H₂O₂与3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)的显色反应定量检测H₂O₂。结果显示,在最佳检测条件HAc-NaAc缓冲溶液pH 4.8、TMB溶液浓度30 mmol·L^-1和城市污泥基GO浓度460μg·mL^-1时,H₂O₂浓度在0.1～2μmol·L^-1和10～150μmol·L^-1范围内,与体系吸光度呈良好的线性关系,最低检测限为0.01μmol·L^-1。此方法对实际水样中H₂O₂含量进行检测,回收率在99%～103.77%之间。研究表明,城市污泥基GO具有与传统G...